一种燃料电池用电极催化剂材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及电极催化剂技术领域，具体领域为一种燃料电池用电极催化剂材料及其制备方法。


背景技术：

2.燃料电池作为一种新型发电装置有其独特的优点，它可直接将化学能转化为电能，且效率高对环境无污染，在国防、能源、环保、通讯等领域有着良好的应用前景。质子交换膜膜燃料电池作为新近发展的第五代燃料电池,采用固态聚合物为电解质具有操作温度低、比能量高、使用寿命长、低温快速启动以及无电解质泄漏等优点。催化剂层作为质子交换膜燃料电池的核心部件,是提升燃料电池性能、耐久性并降低其成本的关键。目前,质子交换膜燃料电池采用的催化剂主要是贵金属铂,其成本较高，进一步增加催化剂层中铂的利用效率并提升催化剂层的电性能成为质子交换膜燃料电池研究的重点。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种燃料电池用电极催化剂材料及其制备方法，进一步增加催化剂层中铂的利用效率。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种燃料电池用电极催化剂材料，其组成成分及重量份数为：氯铂酸2-5份、硫代乙酰胺4-10份、碳浆液20-26份。
5.优选的，一种燃料电池用电极催化剂材料，其特征在于：其组成成分及重量份数为：氯铂酸2-4份、硫代乙酰胺4-8份、碳浆液20-23份。
6.优选的，一种燃料电池用电极催化剂材料，其特征在于：其组成成分及重量份数为：氯铂酸3份、硫代乙酰胺6份、碳浆液21份。
7.优选的，一种燃料电池用电极催化剂材料的制备方法，其特征在于：
8.步骤1：
9.将氯铂酸配置成氯铂酸溶液；
10.步骤2：
11.将步骤1中配置的氯铂酸溶液、硫代乙酰胺和碳浆液在温度为100℃条件下混合均匀，然后调整混合液的ph值，使混合液ph值为3；
12.步骤3：
13.将步骤2制备的混合液采用静电纺丝的方式制备出纳米纤维催化剂。
14.一种燃料电池用电极催化剂材料的制备方法，所述碳浆液的制备方法为通过将载体活性碳加入去离子水中，向去离子水中添加乙醇，以超声震荡的方式搅拌30min而制成。
15.一种燃料电池用电极催化剂材料的制备方法，所述氯铂酸溶液的制备方法为将氯铂酸加入至去离子水中搅拌均匀配置成氯铂酸溶液。
16.一种燃料电池用电极催化剂材料的制备方法，步骤3中，将混合液注入至静电纺丝机中，通过静电纺丝机工作使得混合液在高压静电场下克服表面张力而产生带电喷射流，
喷射于静电纺丝机的接收装置上，形成纳米纤维催化剂。
17.本发明的有益效果是：一种燃料电池用电极催化剂材料及其制备方法，利用硫代乙酰胺在高温下分解释放出硫离子，与铂进行均匀沉淀反应并担载在碳浆液中的载体活性碳上，调整混合液的ph值为3，使得硫代乙酰胺水解反应更加彻底，由此提高铂在载体活性碳上的沉积率，将所制备的铂碳浆液通过静电纺丝的方式制备出纳米纤维催化剂，静电纺丝技术主要借助于高压静电场使混合液带电并产生形变，在喷头处形成悬垂的锥状液滴，当液滴表面的电荷斥力超过其表面张力时，在液滴表面就会高速喷射出微小液体流,液体流在一个较短的距离内经过电场力的高速拉伸、挥发与纤维固化,最终沉积在接收装置上,形成纳米纤维催化剂层，本发明所制备的纳米纤维催化剂层内部为中空结构，有效提高催化剂层的孔隙率，纳米纤维催化剂层较大的孔隙率有利于水的排出、改善气体传输,有利于电性能的提高。
18.下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例1：
20.步骤1：碳浆液的制备：通过将6份载体活性碳xc-72r加入14份去离子水中，向去离子水中添加1份乙醇，以超声震荡的方式搅拌30min；
21.步骤:2：
22.将2份氯铂酸加入至10份去离子水中搅拌均匀配置成氯铂酸溶液；
23.步骤3：
24.将配置的氯铂酸溶液、硫代乙酰胺4份和碳浆液在温度为100℃条件下混合均匀，然后使用盐酸调整混合液的ph值，使混合液ph值为3；
25.步骤4：
26.将步骤3制备的混合液采用静电纺丝的方式制备出纳米纤维催化剂，将混合液注入至静电纺丝机中，通过静电纺丝机工作使得混合液在高压静电场下克服表面张力而产生带电喷射流，喷射于静电纺丝机的接收装置上，形成纳米纤维催化剂。
27.静电纺丝机的参数：
28.输入电压：220v,输出电压:2kv；
29.微量注射泵线速度范围:12cm/min，流量范围:30ml/min；
30.接收装置：纤维接收装置(滚筒及变频电机)电机转速在100转/min。
31.温度：60℃
32.压力：1mpa
33.实施例2：
34.步骤1：碳浆液的制备：通过将8份载体活性碳xc-72r加入13份去离子水中，向去离子水中添加1份乙醇，以超声震荡的方式搅拌30min；
35.步骤:2：
36.将3份氯铂酸加入至10份去离子水中搅拌均匀配置成氯铂酸溶液；
37.步骤3：
38.将配置的氯铂酸溶液、硫代乙酰胺6份和碳浆液在温度为100℃条件下混合均匀，然后使用盐酸调整混合液的ph值，使混合液ph值为3；
39.步骤4：
40.将步骤3制备的混合液采用静电纺丝的方式制备出纳米纤维催化剂，将混合液注入至静电纺丝机中，通过静电纺丝机工作使得混合液在高压静电场下克服表面张力而产生带电喷射流，喷射于静电纺丝机的接收装置上，形成纳米纤维催化剂。
41.静电纺丝机的参数：
42.输入电压：220v,输出电压:2kv；
43.微量注射泵线速度范围:12cm/min，流量范围:30ml/min；
44.接收装置：纤维接收装置(滚筒及变频电机)电机转速在100转/min。
45.温度：60℃
46.压力：1mpa
47.实施例3：
48.步骤1：碳浆液的制备：通过将8份载体活性碳xc-72r加入13份去离子水中，向去离子水中添加1份乙醇，以超声震荡的方式搅拌30min；
49.步骤:2：
50.将4份氯铂酸加入至10份去离子水中搅拌均匀配置成氯铂酸溶液；
51.步骤3：
52.将配置的氯铂酸溶液、硫代乙酰胺8份和碳浆液在温度为100℃条件下混合均匀，然后使用盐酸调整混合液的ph值，使混合液ph值为3；
53.步骤4：
54.将步骤3制备的混合液采用静电纺丝的方式制备出纳米纤维催化剂，将混合液注入至静电纺丝机中，通过静电纺丝机工作使得混合液在高压静电场下克服表面张力而产生带电喷射流，喷射于静电纺丝机的接收装置上，形成纳米纤维催化剂。
55.静电纺丝机的参数：
56.输入电压：220v,输出电压:2kv；
57.微量注射泵线速度范围:12cm/min，流量范围:30ml/min；
58.接收装置：纤维接收装置(滚筒及变频电机)电机转速在100转/min。
59.温度：60℃
60.压力：1mpa
61.实施例4：
62.步骤1：碳浆液的制备：通过将10份载体活性碳xc-72r加入13份去离子水中，向去离子水中添加1份乙醇，以超声震荡的方式搅拌30min；
63.步骤:2：
64.将4份氯铂酸加入至10份去离子水中搅拌均匀配置成氯铂酸溶液；
65.步骤3：
66.将配置的氯铂酸溶液、硫代乙酰胺8份和碳浆液在温度为100℃条件下混合均匀，然后使用盐酸调整混合液的ph值，使混合液ph值为3；
67.步骤4：
68.将步骤3制备的混合液采用静电纺丝的方式制备出纳米纤维催化剂，将混合液注入至静电纺丝机中，通过静电纺丝机工作使得混合液在高压静电场下克服表面张力而产生带电喷射流，喷射于静电纺丝机的接收装置上，形成纳米纤维催化剂。
69.静电纺丝机的参数：
70.输入电压：220v,输出电压:2kv；
71.微量注射泵线速度范围:12cm/min，流量范围:30ml/min；
72.接收装置：纤维接收装置(滚筒及变频电机)电机转速在100转/min。
73.温度：60℃
74.压力：1mpa
75.实施例5：
76.步骤1：碳浆液的制备：通过将10份载体活性碳xc-72r加入16份去离子水中，向去离子水中添加1份乙醇，以超声震荡的方式搅拌30min；
77.步骤:2：
78.将5份氯铂酸加入至10份去离子水中搅拌均匀配置成氯铂酸溶液；
79.步骤3：
80.将配置的氯铂酸溶液、硫代乙酰胺10份和碳浆液在温度为100℃条件下混合均匀，然后使用盐酸调整混合液的ph值，使混合液ph值为3；
81.步骤4：
82.将步骤3制备的混合液采用静电纺丝的方式制备出纳米纤维催化剂，将混合液注入至静电纺丝机中，通过静电纺丝机工作使得混合液在高压静电场下克服表面张力而产生带电喷射流，喷射于静电纺丝机的接收装置上，形成纳米纤维催化剂。
83.静电纺丝机的参数：
84.输入电压：220v,输出电压:2kv；
85.微量注射泵线速度范围:12cm/min，流量范围:30ml/min；
86.接收装置：纤维接收装置(滚筒及变频电机)电机转速在100转/min。
87.温度：60℃
88.压力：1mpa
89.对比例1：
90.步骤1：碳浆液的制备：通过将10份载体活性碳xc-72r加入16份去离子水中，向去离子水中添加1份乙醇，以超声震荡的方式搅拌30min；
91.步骤:2：
92.将5份氯铂酸加入至10份去离子水中搅拌均匀配置成氯铂酸溶液；
93.步骤3：
94.将配置的氯铂酸溶液、硫代乙酰胺10份和碳浆液在温度为100℃条件下混合均匀，然后使用盐酸调整混合液的ph值，使混合液ph值为3；
95.步骤4：
96.将步骤3制备的混合液倒入高压反应釜，置于恒温箱中进行水热反应。反应后取出冷却过滤用去离子水反复洗涤催化剂，然后真空干燥3h。干燥后的催化剂在管式炉中用氢气处理1.5h(氮气保护)即得ptc催化剂。
97.将实施例1-5制备的纳米纤维催化剂及对比例1制备的ptc催化剂，进行相关试验：
98.实施例5与对比例1在相同铂载量的情况下，实施例5所制备的纳米纤维催化剂的孔隙率比对比例制备的ptc催化剂颗粒堆叠催化剂高7％，其余实施例1-4与实施例5孔隙率相近；
99.实施例1-5所制备的纳米纤维催化剂在阴极铂载量为0.1mg.cm-2
时，在0.52v下，电流密度平均达到了1.1acm-2
(测试条件为80℃,rh100％,1atm)，相同条件下，对比例1制备的ptc催化剂颗粒堆叠催化剂的电流密度为0.5acm-2，
由此可知，在相同铂载量的情况下，纳米纤维催化剂电性能优于ptc颗粒堆叠催化剂。
100.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。