一种金属富氮化合物FeN8的合成方法

一种金属富氮化合物fen8的合成方法
技术领域
1.本发明属于过渡金属化合物合成技术领域，具体涉及一种金属富氮化合物fen8的合成方法。


背景技术：

2.富氮化合物是极具潜力的高能量密度材料，并且其释放能量后的产物为氮气对环境友好。富氮化合物具有高含能特性的根本在于不同氮氮键之间的键能差异，由单/双键向三键转变的过程中会释放出大量的能量。因此合成具有低键级氮氮键的金属富氮化合物，为探索设计高能量密度材料提供了新思路。
3.现有的铁氮化合物合成都是采用铁单质或氮化铁和液氮作为前驱物，其中液氮作为氮源，利用高温高压条件打开氮气分子内的三键，进而合成fe-n富氮化合物。前驱物与氮源的单一性一定程度上限制了反应产物的丰富性。


技术实现要素：

4.本发明克服了背景技术中前驱物及氮源单一性的限制，提供了一种在高温高压条件下，利用金属氯化物和叠氮化物合成新型金属富氮化合物的制备方法，为高含能材料领域的研究拓宽了探索路径。
5.本发明采用的技术方案为：一种金属富氮化合物fen8的合成方法，所述金属富氮化合物fen8的合成方法包括以下步骤：步骤一、将氯化铁和叠氮化钠（nan3）粉末以质量比4:5混合，混合后的物料置于研钵中进行研磨，直至物料颗粒的粒径小于5μm；步骤二、取步骤一中研磨后的混合物装入dac装置作为反应前驱物，向dac装置中充入液氩提供静水压条件；步骤三、通过dac装置将混合物加压至50gpa；步骤四、通过激光加热器对混合物加热，激光功率为20w，加热时间为10-15分钟，最终获得金属富氮化合物fen8。
6.进一步的，所述激光加热器的加热时间为12分钟。
7.本发明的有益效果：提供了一种在高温高压条件下，利用金属氯化物和叠氮化物合成新型金属富氮化合物的制备方法，为高含能材料领域的研究拓宽了探索路径。与现有的fe-n富氮化合物合成技术相比，采用氯化铁和叠氮化钠作为前驱物，突破了现有前驱物的限制，其中叠氮化钠作为氮源，利用激光加热技术和金刚石对顶砧装置（dac装置）提供高温高压环境，前驱物发生置换反应，形成了一种化学式为fen8的新型金属富氮化合物。该化合物中氮原子以n6单元形式存在，能量密度可达2.06kj/g，是一种潜在的高含能材料。而且利用液氩作为传压介质，相较于液氮，液氩的封装更易于操作，降低了样品封装的成本。
附图说明
8.图1是层状fen8的结构图（其中大球代表fe原子，小球代表n原子）；图2是xrd图谱的精修结果图。
具体实施方式
9.实施例一一种金属富氮化合物fen8的合成方法，所述金属富氮化合物fen8的合成方法包括以下步骤：步骤一、将氯化铁和叠氮化钠（nan3）粉末以质量比4:5混合，混合后的物料置于研钵中进行研磨，直至物料颗粒的粒径小于5μm；步骤二、取步骤一中研磨后的混合物装入dac装置作为反应前驱物，向dac装置中充入液氩提供静水压条件；步骤三、通过dac装置将混合物加压至50gpa；步骤四、通过激光加热器对混合物加热，激光功率为20w，加热时间为12分钟。
10.实施例二选用金刚石砧面为300μm的dac装置，以铼片作为封垫材料，先用dac装置将铼片预压至22gpa，得到一厚度40μm，直径为300μm的压痕。利用激光打孔器在压痕中心打一直径为150μm的孔，用作后续高温高压合成的样品腔。样品腔内的压力用红宝石标定，在dac装置的上下砧面分别放置三颗直径为10-20μm的红宝石球。随后将氯化铁粉末与叠氮化钠以4:5的质量比混合，并在研钵中研磨至粒径小于5μm，挑选一块线度约为40μm的氯化铁、叠氮化钠混合物。利用钨丝将选出的混合物放置于样品腔中，并保证dac装置上的红宝石球可以将混合物块架起，反应前驱物无法与砧面直接接触，从而在激光加热前驱物时降低对金刚石砧面的损坏。随后将dac装置闭合置于液氩中，液氩流入样品腔后拧紧加压螺丝，加压至50gpa开始激光加热。
11.采用nd: ylf 激光作为加热光源，激光通过加热光路被聚焦到样品腔内，通过调节激光功率控制样品腔内温度。缓慢由0w递增至20w，加热时间12min，合成金属富氮化合物fen8。（fen8晶体结构图如图1所示）。
12.金属富氮化合物fen8的x射线衍射图谱表征，利用中国高能物理研究所的北京同步辐射装置(bsrf)进行同步辐射x射线衍射数据采集，光源波长0.6199
å
，采谱时间60s。直接得到的空间衍射强度二维分布经过fit2d软件积分转换为衍射强度相对于衍射角的xrd衍射谱。之后利用materials studio 7.0软件对xrd图像进行晶体结构精修分析。（xrd图谱见图2）。xrd图谱可以与金属富氮化合物fen8精准匹配（空间群p21/c），晶格参数为a=4.050(5)
å
，b=8.005(8)
å
，c=6.666(2)
å
，β=72.688(6)
°
。


技术特征：
1.一种金属富氮化合物fen8的合成方法，其特征在于：所述金属富氮化合物fen8的合成方法包括以下步骤：步骤一、将氯化铁和叠氮化钠粉末以质量比4:5混合，混合后的物料置于研钵中进行研磨，直至物料颗粒的粒径小于5μm；步骤二、取步骤一中研磨后的混合物装入dac装置作为反应前驱物，向dac装置中充入液氩提供静水压条件；步骤三、通过dac装置将混合物加压至50gpa；步骤四、通过激光加热器对混合物加热，激光功率为20w，加热时间为10-15分钟，最终获得金属富氮化合物fen8。2.根据权利要求1所述的一种金属富氮化合物fen8的合成方法，其特征在于：所述激光加热器的加热时间为12分钟。

技术总结
本发明属于过渡金属化合物合成技术领域，具体涉及一种金属富氮化合物FeN8的合成方法，1、将氯化铁和叠氮化钠粉末以质量比4:5混合，混合后的物料置于研钵中进行研磨，直至物料颗粒的粒径小于5μm；2、取研磨后的混合物装入DAC装置作为反应前驱物，向DAC装置中充入液氩提供静水压条件；3、通过DAC装置将混合物加压至50GPa；4、通过激光加热器对混合物加热，激光功率为20W，加热时间为12分钟，最终获得金属富氮化合物FeN8。利用金属氯化物和叠氮化物合成金属富氮化合物的制备方法，该化合物中氮原子以N6单元形式存在，能量密度可达2.06kJ/g，是一种潜在的高含能材料。一种潜在的高含能材料。一种潜在的高含能材料。


技术研发人员：吴刚 李贤丽 刘超 王升 王璐
受保护的技术使用者：东北石油大学
技术研发日：2022.07.28
技术公布日：2022/11/11