一种常温情况下高精度、高硫容脱硫剂的制备方法与流程

1.本发明属于脱硫剂的制备方法领域，具体涉及一种常温情况下高精度、高硫容脱硫剂的制备方法。


背景技术：

2.近年来随着工业与民用天然气需求量的逐渐增加，国内外油气田得到大量开采，对脱硫剂的需求量也愈来愈多，同时市场上出现的干法脱硫剂品种多种多样，脱硫范围及精度存在较大的差异化，有效脱硫组分含量的不足，使其脱硫总量较低，工业实际应用中客户更换频繁，板结严重，卸剂困难，给企业造成一定的经济损失，因此开发一种常温情况下高精度、高硫容脱硫剂迫在眉睫。
3.目前市场上，大部分干法常温脱硫剂多数以氧化铁、氧化锌、氧化锰、铁钙粉中的一种或多种原料为主要成分，制备成各种类型的脱硫剂。常温情况下，出于经济性及原料易合成性等因素出发，尤其以氧化铁脱硫剂为主，但大多数情况下，氧化铁脱硫剂一般工业应用于低空速、出口脱硫剂精度不高等工况，对于大空速，硫化氢含量高等工况，实际工业应用硫容和脱硫精度下降严重。
4.在国内众多脱硫剂中，尤其以氧化铁为原料制备的铁基脱硫剂，因铁基原料杂质及比表面积较低，在大空速、高含量硫化氢状态下，脱硫效果较经处理后的原料脱硫剂效果差，脱硫量及脱硫精度下降严重。以氧化锌为原料制备的锌基脱硫剂，在常温情况下，穿透硫容低，更换频繁，同时因为氧化锌价格较高等原因，在油气田、煤化工等在粗脱工艺中较少应用，因而限制了它的进一步应用。如中国专利文献cn 102794088 b公开了一种制备球型高硫容脱硫剂的方法及其产品，该专利技术是将羟基氧化铁、球母、粘结剂混合，逐步成球，制备得到一种扩散性能较好的高硫容脱硫剂，脱硫后出口气体在1%硝酸银溶液中进行定性检测，穿透硫容可达40%左右。然而，因放置一段时间后，因球表面光滑密实，在实际工业应用过程中，气体偏流严重，精度较差，实验室评价中也存在同样问题，目前铁基球形脱硫剂在工业上较少使用。如中国专利cn106268219a公开了一种氧化铁精脱硫剂及其制备与应用方法，该专利技术是将七水硫酸亚铁、氢氧化钙、无水硫酸铜、氢氧化钠、膨润土和羧甲基纤维素钠经混合，挤条与烘干制成。但从本专利技术可以看出，本方案中氧化铁精脱硫剂明显有效组分较低，限制了本氧化铁精脱硫剂高硫容的特性。
5.综上，如何进一步提高脱硫剂有效组分含量和脱硫精度，提高穿透硫容量，降低企业运行费用成本，从而获得一种高精度，高硫容脱硫剂的制备是目前本领域解决的一个技术问题。


技术实现要素：

6.为解决背景中存在的缺陷，本发明提供了一种常温情况下高精度、高硫容脱硫剂的制备方法。要解决的技术问题在于克服现有技术中的常温脱硫剂有效组分含量较低，穿透硫容低、精度底问题。
7.为实现上述目的，本发明技术解决方案如下：本发明提供一种常温下高精度、高硫容脱硫剂的制备方法，制备原料包括氧化铁黄粗粉、活性炭粉、粘结剂、碱液、分散剂，所述常温情况下高精度、高硫容脱硫剂的制备混合料中活性炭粉、粘结剂、氧化铁黄粗粉的重量比为5-30:2-10:180-240。所述制备方法包括以下步骤：a、将氧化铁黄粗粉和分散剂在碱性溶液中进行氧化预处理，预处理后的氧化铁黄经水洗、压滤、干燥得到脱硫干基；b、将活性炭粉、粘结剂进行充分的混合，得到混合料；c、将步骤a中得到的脱硫干基投入至混合料中进行捏合；d、经充分捏合均匀易于成型时，制成所需规格的成型物；e、将所述成型物进干燥、筛分处理得到脱硫剂产品。
8.优选地，所述碱性溶液是指由氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢铵中的一种或多种配制成的溶液，所述的分散剂为磺酸钠、磷酸氢二钠中的一种或多种。
9.优选地，步骤b中，所述活性炭粉：比表面积≥800
㎡
/g。
10.优选地，步骤b中，所述粘结剂为田菁胶、纤维素粉的一种或多种。
11.优选地，步骤a、b中，所述的活性炭粉、粘结剂、氧化铁黄粗粉的重量比为（10-30）:（2-10）:（180-240）。
12.优选地，所述规格为圆柱形、麻条、不规则形中的一种或多种。
13.优选地，步骤e中，所述干燥温度为60℃-90℃，干燥时间40-120分钟。
14.进一步的，所述步骤a中预处理的条件为： 1、溶液ph控制在9-10，温度40摄氏度。2、氧化通气量控制在0.5-2m
³
/h，控制预处理氧化时间2-5h。
15.进一步的，所述步骤a)中水洗采用ph=6-8，温度：常温~40摄氏度。
16.具体的，将氧化铁黄粗粉和碱配成一定浓度的浆液或溶液，同时在浆液中加入分散剂，将氧化铁黄在碱性溶液中进行氧化预处理，预处理后的氧化铁黄再经多级水洗，压滤，干燥得到纯净的氧化铁黄脱硫干粉。脱硫干粉再与活性炭粉、纤维素钠进行充分的干混、湿混，所得混合物通过挤条机挤条成型，得到不同形状及粒径的脱硫剂。
17.因氧化铁黄粗粉本身硫容较低，杂质较多，用于脱硫时硫容较低，故将氧化铁黄粗粉在碱性溶液中进行再一步的氧化预处理。在氧化预处理过程加入少量的分散剂的目的：使其粗氧化铁黄在液体溶液中更加均匀的分布，促进快速的氧化，不易团聚，同时使处理后的脱硫干粉比表面积更大，更容易吸收、脱除硫化氢。
18.进一步地，上述所述的干燥温度控制在60-90℃，时间控制在40-120min。
19.一种如上述的所得的高精度、高硫容脱硫剂的应用，其特征在于，该脱硫剂应用于脱除合成氨原料气、二氧化碳原料气、油气田原料气中的硫化氢，并可吸附一定量的羰基硫。
20.有益效果：a.通过本发明预处理后的氧化铁黄脱硫干粉，其物料更加蓬松，其比表面积≥350m2/g，进一步增大硫化氢分子与脱硫剂的有效接触面积，提高脱硫剂的单位结合效率。
21.b.大部分脱硫剂其规格形状多为圆柱状，表面光滑，且为中性或若碱性。而本发明中的脱硫剂其最优选规格形状为麻条状，经上述处理后的氧化铁黄脱硫干粉碱性更强（ph=
8-9），而硫化氢的顺利解离需要在碱环境下进行，从而促进硫化氢的解离，更易捕捉硫化氢与脱硫剂进行反应。加入部分的活性炭粉使其具有更大的孔隙率，使其脱硫总量更高，精度更好。
22.c.本发明的脱硫剂实际工业运用中实现了高硫容，高精度的特性，同时装填方便，便于卸剂，更方面用户的长期使用，减少频繁更换剂，经济效益更高。
具体实施方式
23.首先将氧化铁黄粗粉进行预处理，预处理的目的是使氧化铁黄粗粉的有效铁含量更高，更具有较大的比表面积和更好的脱硫及吸附效果，具体步骤如下：（一）氧化铁黄粗粉原料预处理方案一1）首先准确称取一定量的粗氧化铁黄、纯碱，将粗氧化铁黄配置成20%左右的浆液，将纯碱配置成5%左右的浓度，在其中氧化铁黄配置罐中加入少量的分散剂（分散剂的加入量占氧化铁黄的比例为0.005%），通过输送泵分别输送至氧化釜中，在碱性溶液中进行再一步的氧化预处理（目的：使其活性铁有效组分含量更高，同时使处理后的脱硫干粉比表面积更大，更容易吸收、脱除硫化氢），预处理后的氧化铁黄再经多级水洗、压滤、干燥得到纯净的脱硫干粉。
24.）水洗后控制脱硫干粉中的盐含量≤1％，脱硫效果更佳，精度更好。
25.）此产品作为原料1。
26.（二）氧化铁黄粗粉原料预处理方案二1）首先准确称取一定量的粗氧化铁黄、片碱，将粗氧化铁黄配置成20%左右的浆液，将片碱配置成2.5%左右的浓度，在其中氧化铁黄配置罐中加入少量的分散剂（分散剂的加入量占氧化铁黄的比例为0.005%），通过输送泵分别输送至氧化釜中，在碱性溶液中进行再一步的氧化预处理（目的：使其活性铁有效组分含量更高，同时使处理后的脱硫干粉比表面积更大，更容易吸收、脱除硫化氢），预处理后的氧化铁黄再经多级水洗、压滤机压力、干燥得到纯净的脱硫干粉。
27.2）水洗后控制脱硫干粉中的盐含量≤1％，脱硫效果更佳，精度更好。
28.3）此产品作为原料2。
29.（三）氧化铁黄粗粉原料预处理方案三1）首先准确称取一定量的粗氧化铁黄、碳酸氢铵，将粗氧化铁黄配置成20%左右的浆液，将纯碱配置成5%左右的浓度，在其中氧化铁黄配置罐中加入少量的分散剂（分散剂的加入量占氧化铁黄的比例为0.005%），通过输送泵分别输送至氧化釜中，在碱性溶液中进行再一步的氧化预处理（目的：使其活性铁有效组分含量更高，同时使处理后的脱硫干粉比表面积更大，更容易吸收、脱除硫化氢），预处理后的氧化铁黄再经多级水洗、压滤机压力、干燥得到纯净的脱硫干粉。
30.）水洗后控制脱硫干粉中的盐含量≤1％，脱硫效果更佳，精度更好。
31.3）此产品作为原料3。
32.（四）氧化铁黄粗粉原料预处理方案四1）首先准确称取一定量的粗氧化铁黄、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵，将粗氧化铁黄配置成20%左右的浆液，将碱配置成5%左右的浓度，在其中氧化铁黄配置罐中加入少量的
分散剂（分散剂的加入量占氧化铁黄的比例为0.005%），通过输送泵分别输送至氧化釜中，在碱性溶液中进行再一步的氧化预处理（目的：使其活性铁有效组分含量更高，同时使处理后的脱硫干粉比表面积更大，更容易吸收、脱除硫化氢），预处理后的氧化铁黄再经多级水洗、压滤机压力、干燥得到纯净的脱硫干粉。
33.）水洗后控制脱硫干粉中的盐含量≤1％，脱硫效果更佳，精度更好。
34.3）此产品作为原料4。
35.实施例1：（1）通过计量泵预先在捏合机中加入20kg的新鲜水，然后通过电子秤称取经干燥处理后的原料1氧化铁黄脱硫干粉200kg，开启捏合机捏合数分钟后停止。再分别称取活性炭粉10kg、羧甲基纤维素钠6kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
36.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为麻条形，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
37.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
³
/h~400nm
³
/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为48.5%。
38.实施例2：（1）通过计量泵预先在捏合机中加入20kg的新鲜水，然后通过电子秤称取经干燥处理后的原料2氧化铁黄脱硫干粉200kg，开启捏合机捏合数分钟后停止。再分别称取活性炭粉10kg、羧甲基纤维素钠6kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
39.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为麻条形，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
40.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
³
/h~400nm
³
/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为43.5%。
41.实施例3：
（1）通过计量泵预先在捏合机中加入20kg的新鲜水，然后通过电子秤称取经干燥处理后的原料3氧化铁黄脱硫干粉200kg，开启捏合机捏合数分钟后停止。再分别称取活性炭粉10kg、羧甲基纤维素钠6kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
42.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为麻条形，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
43.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
³
/h~400nm
³
/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为50.4%。
44.实施例4：（1）通过计量泵预先在捏合机中加入20kg的新鲜水，然后通过电子秤称取经干燥处理后的样品4氧化铁黄脱硫干粉200kg，开启捏合机捏合数分钟后停止。再分别称取活性炭粉10kg、羧甲基纤维素钠6kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
45.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
46.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
³
/h~400nm
³
/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为46.8%。
47.实施例5：（1）通过计量泵预先在捏合机中加入20kg的新鲜水，然后通过电子秤称取经干燥处理后的样品1氧化铁黄脱硫干粉180kg，开启捏合机捏合数分钟后停止。再分别称取活性炭粉5kg、羧甲基纤维素钠5kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
48.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为无规格形，然后在90℃左右干燥40min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
49.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为
试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
³
/h~400nm
³
/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为47.5%。
50.实施例6：（1）分别称取样品3氧化铁黄脱硫干粉230kg，活性炭粉20kg、羧甲基纤维素钠9kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
51.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为柱形，然后在90℃左右干燥40min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
52.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
³
/h~400nm
³
/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为46.5%。
53.实施例7：（1）分别称取氧化铁黄脱硫干粉200kg，活性炭粉30kg、羧甲基纤维素钠7kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
54.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为麻条形，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
55.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
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/h~400nm
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/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为45%。
56.实施例8：（1）分别称取氧化铁黄脱硫干粉200kg，活性炭粉15kg、田菁胶6kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
57.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为麻条形，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
58.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
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/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为44.5%。
59.实施例9：（1）分别称取氧化铁黄脱硫干粉200kg，活性炭粉15kg、羧甲基纤维素钠6kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
60.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为麻条形，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
61.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，羰基硫500ppm，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
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/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为45.5%，对羰基硫的穿透硫容为14%（定量检测仪器采用：gc9790ii气相色谱仪进行检测）。
62.对比数据（一）对比例1（1）与实施例1不同之处在于，直接称取未经在碱性溶液中，氧化预处理的氧化铁黄粗粉200kg，加入捏合机中（预先加入20kg的新鲜水），然后开启捏合机捏合数分钟后停止，再分别称取活性炭粉10kg、羧甲基纤维素钠6kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
63.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为麻条形，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
64.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢
气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
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/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为27.8%。
65.（二）对比例2（1）与实施例8不同之处在于，直接称取未经在碱性溶液中，氧化预处理的氧化铁黄粗粉200kg，加入捏合机中（预先加入20kg的新鲜水），然后开启捏合机捏合数分钟后停止，再分别称取活性炭粉15kg、羧甲基纤维素钠6kg分别加入捏合机中进行充分混捏，混捏过程中根据干湿程度加入适当的水量便于成型。
66.（2）将步骤（1）所得混合物通过挤条机挤条成型，本实施例中为麻条形，然后在80℃左右干燥60min，即制得高精度、高硫容脱硫剂。
67.（3）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
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/h~400nm
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/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为28%。
68.（三）对比例3按照上述同等条件，外购球形脱硫剂产品，用该脱硫剂在80℃左右干燥60min，然后将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
³
/h~400nm
³
/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为35%。
69.（四）对比例4按照上述同等条件，外购条形脱硫剂产品，用该脱硫剂在80℃左右干燥60min，然后将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
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/h~400nm
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/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当
装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为20%。
70.（五）对比例5（1）与实施例3不同之处在于，取消活性炭粉的加入，其余配方及工序、烘干温度相同情况；（2）将干燥后的脱硫剂用研钵研碎后过80目筛网，并从中称取1ml (约0.8g)作为试样，再滴加水将试样湿润(加水量为试样量的7%~ 10%)，然后将试样均匀装填至玻璃反应管中，装填高度为3cm~4cm，玻璃反应管一端接硫化氢气钢瓶，用于向玻璃反应管提供硫化氢标准气（硫化氢含量：4.0
±
0.2%，其余为氮气），另一端接有0.02mol/l硝酸银溶液的反应器，反应器最终连至湿式气体流量计，先记录湿式气体流量计的起始值然后再打开硫化氢气钢瓶的阀门，并控制流量200nm
³
/h~400nm
³
/h，在试验中随时观察玻璃反应管的情况，鼓泡速度，当装有硝酸银的反应器中刚刚出现黑色沉淀时，关闭阀门停止试验，记录湿式气体流量计的终止值，湿式气体流量计的终止值与起始值之间的差值即为脱硫剂的穿透硫容，本实施例中测得的脱硫剂穿透硫容为46.4%。
71.上述实施例只为说明本发明的构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。