一种微胶囊制备装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种微胶囊制备技术领域，特别涉及一种微胶囊制备装置。


背景技术：

2.微胶囊技术是指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。微胶囊具有掩盖异味和颜色，改变物质形态，保护敏感成分，减低毒性，延长挥发性物质储存时间，延缓或控制囊芯材的释放，混合不相溶成分，隔离不可混的化合物等功能，目前已广泛应用于食品、医药、化妆品、农药等领域。
3.微胶囊制备方法大致可分为物理法、化学法和物理化学法三大类。具体有喷雾干燥法、喷雾冻凝法、空气悬浮法、流化床包衣法、单凝聚法、符合凝聚法、挤压法、锐孔法、粉末床法、界面聚合法、原位聚合法、分子包埋法等。但是这些方法大多具有操作步骤复杂，工艺要求高，成品质量不稳定，微囊的粒径和囊壳厚度不能定量控制等缺点。
4.高压静电喷雾微胶囊制备方法是利用高压静电发生装置使喷射的液滴带电，用于微胶囊的制备。一般工艺过程为：高电压发生器的正极与注射器针头连接，负极置于盛有固化液的容器底部，注射器针头悬于固化液液面正上方一定距离处。制备时接通电源，两极间产生高压电场，当注射泵以恒定速度将芯材溶液推出时，电场力克服了芯材溶液固有的黏滞力和表面张力，使其呈一定粒径的雾滴喷射至固化液中，迅速固化形成不溶于水的微胶囊。许多研究表明，高压静电喷雾法制备的微胶囊具有成囊性好、大小均匀等优点，但是静电喷雾胶囊的制备方法仍然没有办法对微囊的粒径和囊壳厚度进行定量控制；且静电喷雾微胶囊制备技术基本还处于实验室研究阶段，通常使用自制的简单实验装置，不能用于微胶囊的批量生产。
5.专利文献cn208049904u公开了一种简易高压静电微胶囊生成装置，主要由与高压静电生成器的正负极相连接两个喷雾头和一个密闭的反应容器构成，可分别生成芯材雾滴和囊材雾滴，并在高压静电的作用下相结合生成微胶囊；但是该装置的结构较为简单，使用注射器为喷雾头供液，未对微胶囊批量制备所需的连续性，以及微胶囊粒径、壁厚等质量参数控制进行设计。
6.此外，在目前高压静电喷雾微胶囊制备技术中，主要采用接触充电方式对溶液射流进行充电，一方面存在漏电、触电风险，另一方面只能用于亲水导电溶液的喷雾，不能用于亲脂绝缘溶液的喷雾。亲脂性材料大多是绝缘或低导电性材料，一般的接触传导或感应式充电方式难以使之带电，常规的电晕式充电方式则会产生热效应和臭氧、氮的氧化物等，从而可能会对胶囊中的生物活性物质产生不良影响，不太适用于食品或者药品应用。


技术实现要素：

7.为了解决现有技术中微胶囊粒径、壁厚等质量参数不能定量控制、以及亲脂材料制备微胶囊的充电方式存在不足的技术问题。
8.为了解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案：
9.一种微胶囊制备装置，该装置包括依次连接的供液系统、高压静电喷雾系统以及干燥系统，所述高压静电喷雾系统包括亲水溶液雾化喷头、亲脂溶液雾化喷头、高压静电发生器和喷雾室，所述亲水溶液雾化喷头和亲脂溶液雾化喷头分别安装在所述喷雾室上，所述供液系统分别为所述亲水溶液雾化喷头和亲脂溶液雾化喷头提供亲水溶液和亲脂溶液，所述亲水溶液雾化喷头和亲脂溶液雾化喷头分别与所述高压静电发生器的不同的输出端连接，所述亲水溶液雾化喷头内的导电溶液接地，所述喷雾室内设有两平板电极，一平板电极连接高压静电发生器的输出端，另一平板电极接地，两个电极之间建立静电场。
10.进一步的，所述亲水溶液雾化喷头用于亲水导电溶液的静电喷雾，所述亲水溶液雾化喷头采用感应充电方式，在喷头喷口处的外壁周围设置有环形感应式电极，所述环形感应式电极与高压静电发生器的输出端连接，所述亲水溶液雾化喷头内壁设有绝缘材料一，所述环形感应式电极与所述亲水溶液雾化喷头的内部溶液使用所述绝缘材料一隔离，喷头内导电溶液接地。
11.进一步的，所述亲脂溶液雾化喷头用于亲脂导电溶液的静电喷雾，所述亲脂溶液雾化喷头的喷头中心设有一个锐角电极，所述锐角电极与高压静电发生器的输出端连接，所述亲脂溶液雾化喷头内壁设置有绝缘材料二，所述锐角电极周围的绝缘材料二处镶嵌有一钝角电极，所述钝角电极接地，所述锐角电极和所述钝角电极之间液流为绝缘溶液。
12.进一步的，所述供液系统包括亲水溶液储罐和亲脂溶液储罐，所述亲水溶液储罐通过输液泵一与所述亲水溶液雾化喷头连通，所述亲脂溶液储罐通过输液泵二与所述亲脂溶液雾化喷头连通。
13.进一步的，所述干燥系统包括干燥管道以及安装在所述干燥管道外的加热器，所述加热器可优选为红外加热器；更进一步的，在所述干燥管道上连接温度传感器、气压传感器以及湿度传感器。
14.进一步的，本实用新型提供的微胶囊制备装置还包括与高压静电喷雾系统连接的气体控制系统，所述气体控制系统包括气瓶和真空泵，所述气瓶与所述高压静电喷雾系统连接，两者之间的连接管道上设置有气流控制阀和流速计，真空泵将整个装置内的气体抽出及调节气压。
15.进一步的，本实用新型提供的微胶囊制备装置还包括与所述干燥系统连接的微胶囊分级收集系统，所述微胶囊分级收集系统包括“丁”字型分选管道、废料收集罐和颗粒收集器，所述“丁”字型分选管道的竖管与所述废料收集罐连通，所述“丁”字型分选管道的横管与所述颗粒收集器连通，所述颗粒收集器两侧壁安装有过滤网，所述颗粒收集器下方设有微胶囊收集罐。
16.进一步的，所述过滤网通过连杆与震动电机连接；所述废料收集罐和微胶囊收集罐上分别设有带有密封阀门的连接件。
17.与现有技术相比，本实用新型通过调整静电喷雾液滴的粒径和荷质比可实现对生成微胶囊直径、壁厚等参数的定量控制，主要可通过控制喷头压力大小调整液滴粒径，通过控制静电高电压大小调整液滴的荷质比，通过上述方法设置液滴的粒径，芯材、囊材液滴的荷质比，从而达到对微胶囊的粒径和厚度的定量可控。
18.另外，本实用新型设计了两种不同的高压静电喷头，一种采用静电感应方式充电，电极不与溶液射流直接接触，用于亲水溶液导电材料的高压静电喷雾，避免了漏电、触电风
险，提高了操作安全性；另一种采用改良的接触充电方式充电，利用高压静电场驱动电子注入绝缘溶液的射流，使雾化的液滴带负电荷，实现了对亲脂溶液绝缘材料的高压静电喷雾。
19.其次，在微胶囊制备过程中，由于高压静电雾化不均匀，或雾化后的两种带电液滴未充分结合等因素，或会产生不合格的颗粒，或者不符合规格的大颗粒的不带电荷的融合液滴微胶囊，本实用新型通过电极板收集对未结合或未充分结合的仍带有电荷的液滴聚集并最终去除，同时去除不符合规格的大颗粒的不带电荷的融合液滴微胶囊；且通过“丁”字型分选管道和带有过滤网的颗粒收集器将符合规格标准的微胶囊颗粒收集。
20.由以上技术方案可知，本实用新型提供的微胶囊制备装置，可实现对微胶囊的粒径、壁厚等参数的控制，可顺利实现对亲水、亲脂溶液绝缘材料的高压静电喷雾，并最终将亲水、亲脂两种不相容材料作为芯材和囊材制备微胶囊，并最终将符合规格的微胶囊进行收集。上述技术方案使静电喷雾微胶囊的制备实现连续性生产成为可能。
附图说明
21.图1为本实用新型所提供的微胶囊制备装置的结构示意图；
22.图2为本实用新型所提供的微胶囊颗粒制备过程中带电液滴结合过程示意图；
23.图3为本实用新型所提供的亲水溶液雾化喷头的结构示意图；
24.图4为本实用新型所提供的亲脂溶液雾化喷头的结构示意图；
25.图5为本实用新型所述提供的微胶囊筛选过程示意图；
26.附图说明：1、高压静电发生器；2、喷雾室；3、亲水溶液雾化喷头；4、法兰一；5、亲脂溶液雾化喷头；6、法兰二；7、红外加热管；8、干燥管道；9、震动电机；10、颗粒收集器；11、过滤网；12、法兰三；13、真空泵；14、微胶囊收集罐；15、连接件二；16、收集管道；17、废料收集器；18、连接件一；19、温度传感器；20、气压传感器；21、湿度传感器；22、亲水溶液储罐；23、输液泵一；24、亲脂溶液储罐；25、输液泵二；26、气瓶；27、流速计；28、气流控制阀；30、平板电极二；31、平板电极一；32、环形感应式电极；33、绝缘材料一；34、锐角电极；35、钝角电极；36、绝缘材料二。
具体实施方式
27.本实用新型旨在提供一种微胶囊制备装置，以解决现有技术中微胶囊粒径、壁厚等质量参数不能定量控制、以及亲脂材料制备微胶囊的充电方式存在不足的技术问题。
28.为了使本领域技术人员能够更好的理解本实用新型，下面结合具体实施方式和附图对本实用新型作进一步的详细说明。
29.本实用新型提供的高压静电发生器1能够提供3路负极高压输出端：-v1、-v2、-v3，每路电压独立可调，电流范围：1μa-1ma，电压范围：1kv-10kv。一种微胶囊制备装置，图1给出了微胶囊制备装置一种实施例的连接关系和结构特征，该装置包括依次连接的供液系统、高压静电喷雾系统和干燥系统，所述高压静电喷雾系统包括亲水溶液雾化喷头3、亲脂溶液雾化喷头5、高压静电发生器1和喷雾室2，所述亲水溶液雾化喷头3和亲脂溶液雾化喷头5分别安装在所述喷雾室2上，所述供液系统分别为所述亲水溶液雾化喷头3和亲脂溶液雾化喷头5连接为其提供亲水溶液和亲脂溶液，所述亲水溶液雾化喷头3和亲脂溶液雾化喷头5分别与所述高压静电发生器1的-v1输出端口和-v2输出端口连接，所述亲水溶液雾化喷
头3内的导电溶液接地，所述喷雾室2内设有两平板电极，一平板电极称为平板电极一31，其连接高压静电发生器1的另一不同输出端，另一接地平板称为平板电极二30，两个电极之间建立静电场。
30.如图2所示，两喷头产生的带电液滴在静电场力的作用下做相对运动，所述带正电荷的亲水雾滴与所述带负电荷的亲脂雾滴分别作为芯材液滴和囊材液滴，一定数量的囊材液滴会通过静电吸附作用结合到芯材液滴的外壁上，当芯材液滴吸附的囊材液滴所带的电荷与其本身所带电荷等量时，形成不带电荷的融合液滴，融合液滴最终脱离电场力的作用形成微胶囊颗粒；在芯材液滴和囊材液滴相互吸附的过程中，通过控制喷嘴压力大小分别调整芯材液滴及囊材液滴粒径，通过控制高压静电发生器的静电高电压大小分别调整芯材液滴及囊材液滴的荷质比，通过上述方法设置芯材液滴及囊材液滴粒径、芯材液滴及囊材液滴荷质比，从而达到对微胶囊的粒径和厚度的定量可控。
31.可采用亲水材料溶液作为芯材原料，采用亲脂材料溶液作为囊材原料；也可以将亲脂材料溶液作为芯材原料，将亲水材料溶液作为囊材原料。
32.现以使用亲脂材料溶液为芯材原料，使用亲水材料溶液作为囊材原料为例说明设置方法：
33.设定以下参数：待制备微胶囊的半径为r，囊壁厚为d，芯材密度为ρ1，囊材密度为ρ2，囊材水溶液中囊材含量为c％。
34.芯材液滴半径r1＝微胶囊的半径r-壁厚d；
35.芯材液滴的荷质比(q/m)1可设置为(0.1mc/kg-1mc/kg)，优选为(0.1mc/kg-0.3mc/kg)；
36.囊材液滴半径r2可优选为芯材液滴半径的1/2-1/10，更优选为1/3-1/5，可通过控制喷嘴压力大小调整囊材液滴粒径使之满足上述要求；
37.由于每个融合液滴都是由一个芯材液滴和多个囊材液滴结合形成的，且芯材液滴所带电荷q
芯
与其结合的囊材液滴所带电荷q
囊
极性相反，电荷数相等，即q
芯
＝q
囊
，根据荷质比计算公式，
38.可得：芯材液滴荷质比(q/m)1×
芯材液滴质量m1＝囊材液滴荷质比(q/m)2×
囊材液滴质量m。
39.故囊材液滴荷质比(q/m)2＝芯材液滴荷质比(q/m)1×
(内芯质量/外壁层质量)＝芯材液滴荷质比(q/m)1×
微胶囊芯材质量m1/(微胶囊囊材质量m2/囊材含量c％)＝芯材液滴荷质比(q/m)1×
(芯材液滴体积
×
芯材密度ρ1)/((微胶囊外壁体积
×
囊材密度ρ2)/囊材含量c％)；最终推到出公式ⅰ，通过公式ⅰ，得知荷质比以及芯材液滴半径即可得生成的微胶囊半径r，壁厚d。
[0040][0041]
本实施例中调整静电喷雾液滴粒径和荷质比的方法：在选定喷头及工作溶液的情况下，通过改变喷头压力和静电高电压可调节喷雾液滴的粒径和荷质比。具体的，液滴的粒径随喷头压力增大而减小，静电高电压有利于液滴超细雾化，但影响程度较小，故液滴的粒径大小由喷头压力大小决定的，喷头压力可通过调节连接喷头的输液泵等改变，故可根据实际生产需要预先通过喷头压力设置好芯材半径r1，并控制碰头压力调整囊材粒径之前满
足囊材液滴半径r2可优选为芯材液滴半径的1/2-1/10，更优选为1/3-1/5；液滴的荷质比随静电高电压增加而增大，但在本实用新型的感应式充电方式中，需要注意的是，静电高电压增加到某值时，会出现电晕现象，荷质比反而减小，静电高电压可通过调节高压静电发生器输出改变；故在喷头压力一定的条件下，可通过实际情况调整调节高压静电发生器的静电高电压设置芯材和囊材的荷质比(q/m)1和(q/m)2，最终根据上述公式得到微胶囊的半径r和壁厚d。
[0042]
图3所示的实施例中，所述亲水溶液雾化喷头3用于亲水导电溶液的静电喷雾，所述亲水溶液雾化喷头3采用感应充电方式，在亲水溶液雾化喷头喷口处的外壁周围设置环形感应式电极32，所述环形感应式电极32与高压静电发生器1的-v2输出端连接，所述亲水溶液雾化喷头3内壁设有绝缘材料一33，所述环形感应式电极32与所述亲水溶液雾化喷头3的内部溶液使用所述绝缘材料一33隔离，喷头内导电溶液接地。与目前本领域常用的接触充电方式相比，感应式充电方式的电极不与溶液射流直接接触，利用电极与溶液射流之间的电场使雾滴充电，液体接地，储液箱及输送管路不需绝缘，所需充电电压较低，避免了常用的接触充电方式经常存在的漏电、触电风险，提高了操作的安全性。
[0043]
亲脂溶液雾化喷头5用于亲脂溶液的静电喷雾，即不(低)导电溶液的喷雾。微胶囊制备芯材常用的材料如食用油、亲脂性维生素(维生素e、维生素d等)，囊材常用的材料如硬脂酸、蜂蜡等材料都是绝缘或低导电性材料，一般的接触传导或感应式充电方式很难使之带电，静电喷涂行业常用的电晕式充电方式，由于会产生热效应和臭氧、氮的氧化物等，可能会对微胶囊中的生物活性物质产生不良影响。如图4所示的实施例中，本实用新型的亲脂溶液雾化喷头5用于亲脂导电溶液的静电喷雾，所述亲脂溶液雾化喷头5的喷头中心设有一个锐角电极34，所述锐角电极34与高压静电发生器1的-v1输出端连接，所述亲脂溶液雾化喷头5内壁设置有绝缘材料二36，所述锐角电极34周围的绝缘材料二36处镶嵌有一钝角电极35，所述钝角电极35接地，所述锐角电极34和所述钝角电极35之间液流为绝缘溶液，采用改良的接触充电方式充电，利用高压静电场驱动电子注入绝缘溶液的射流，使雾化的液滴带负电荷，实现了对亲脂溶液绝缘材料的高压静电喷雾，同时不会产生臭氧或超氧自由基，从而不会破坏溶液中的活性行成分。
[0044]
图1所示的实施例中，所述供液系统包括亲水溶液储罐22和亲脂溶液储罐24，所述亲水溶液储罐22通过输液泵一23与所述亲水溶液雾化喷头3连通，所述亲脂溶液储罐24通过输液泵二25与所述亲脂溶液雾化喷头5连通。亲水溶液储罐22用于储存水溶性材料溶液，亲脂溶液储罐24用于储存脂溶性材料溶液；输液泵一23，用于将亲水性溶液输送至雾化喷头，流速可调，输液泵二25，用于将亲脂性溶液输送至雾化喷头，流速可调。
[0045]
本实施例中，所述干燥系统包括干燥管道8以及安装在所述干燥管道8外的加热器，加热器优选为红外加热器，在一种优选的实施例中，可在所述干燥管道8上连接温度传感器19、气压传感器20以及湿度传感器21。
[0046]
图1所示的实施例中，本实用新型提供的微胶囊制备装置还包括与高压静电喷雾系统连接的气体控制系统，所述气体控制系统包括气瓶26和真空泵13，所述气瓶26与所述高压静电喷雾系统连接，两者之间的连接管道上设置有气流控制阀28和流速计27，真空泵13将整个装置内的气体抽出至真空。
[0047]
气体控制系统用于控制密封容器内部的气体成分、气压和气流强度。工作时，首
先，通过真空泵13将容器内气体抽出至一定真空，然后，打开气流控制阀28使一定流速的惰性气体或空气通过喷雾室2上部的进气口进入容器，调节真空泵13的抽气速率和进气口的进气速度即可调节容器内的气压和气流速度。气体成分控制：对于一些易氧化的微胶囊材料使用氮气、氦气等保护性气体，对于不易氧化的材料使用空气。气压控制：通过调节容器内的气压，可控制液滴中水分或挥发性成分的蒸发速度，适用于不同微胶囊的制备要求。
[0048]
图1所示的实施中，本实用新型提供的微胶囊制备装置还包括与干燥系统连接的微胶囊分级收集系统，所述微胶囊分级收集系统包括“丁”字型分选管道、废料收集罐17和颗粒收集器10，所述“丁”字型分选管道的竖管与所述废料收集罐17连通，所述“丁”字型分选管道的横管，也就是收集管道16与所述颗粒收集器10连通，所述颗粒收集器10两侧壁安装有过滤网11，所述颗粒收集器10下方设有微胶囊收集罐14。如图1和5所示，未结合或充分结合的液滴仍带有电荷，继续在电场力的作用下向对方电极板运动，最后被电极板收集，聚集到一定量后会在重力作用下形成大的液滴下落，然后，沿容器壁流入下方的废料收集罐中；对于中性融合液滴的不符合规格的大颗粒胶囊也会因为重力作用进入废料收集罐中；过程中可通过调整平板电极一31的电压，可以改变电场强度以及对未结合液滴的筛选强度。如图1所示，携带干燥颗粒的气流在真空泵13的作用下经收集管道16进入颗粒收集器10，气流中的废料或大颗粒微胶囊在重力的作用下脱离气流进入废料收集罐14，较小颗粒随气流进入颗粒收集器10，符合规格的微胶囊被过滤网11收集，优选的，所述过滤网11通过连杆与震动电机9连接，并通过定时震动使收集的符合规格的微胶囊颗粒进入微胶囊收集罐14，不符合规格的较小颗粒随气流被带走。通过调整管道内气压和气流强度，可调整筛选微胶囊颗粒的直径范围上限，控制分级筛选微胶囊颗粒的直径。通过选择网孔直径可控制所收集微胶囊颗粒的直径范围下限，对进入颗粒收集器10的较小胶囊颗粒进行分级筛选。
[0049]
在一种优选的实施例中，图1所示的实施例中，所述废料收集罐17和微胶囊收集罐14与密封容器的连接处，分别设置带有密封阀门的连接件一18和连接件二15，在需要更换收集罐时，先关闭连接机构上的密封阀门，然后取下收集罐，安装上新的收集罐后，再打开密封阀门，这样就可以在不破坏容器密封性的情况下更换收集罐。
[0050]
在一种具体的实施例中，图1所示的实施例中，本实用新型在装置相应处安装法兰一4、法兰二6以及法兰三12，应于管端之间的连接，或两个系统之间的连接。
[0051]
以上对本实用新型所提供的一种微胶囊制备装置进行了详细的介绍。本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法和中心思想。应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。