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头孢曲松钠新的合成方法与流程

2022-10-26 05:39:11 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:采用保护剂对7-act的氨基和羧基进行保护后,直接与ae-活性酯缩合成头孢曲松酸,其后直接盐化获得目标产物。2.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:所述保护剂为能同时对氨基和羧基实现保护的试剂。3.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:所述保护剂为硅烷化试剂。4.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于,具体的制备工艺如下所示:s1.在无水条件下,于反应溶剂中加入7-act和保护剂,回流反应4-12小时,制得7-act保护基溶液;s2.将s1制得的7-act保护基溶液降温到10℃以下,加入ae-活性酯,反应2-20小时,依次经ph调节试剂萃洗脱保、成盐、溶媒结晶获得目标产物。5.如权利要求4所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:所述保护剂与7-act的摩尔比为0.5~2:1。6.如权利要求4所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:所述反应溶剂与7-act的重量比为5~100:1。7.如权利要求4所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:所述7-act与ae-活性酯的摩尔比为1:0.75-1.45。8.如权利要求4所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:所述ph调节试剂的添加量以反应体系的ph值为6.8-7.8范围内为添加终点。9.如权利要求4所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:在步骤s1中,当反应结束后,需采用保护气进行保护。10.如权利要求4所述的一种头孢曲松钠的合成方法,其特征在于:在s2中,当反应结束后的处理过程如下:s2-1.反应结束后,加入纯水淬灭反应;s2-2.用ph调节试剂控制上述溶液ph为6.8-7.8充分成盐;s2-3.采用溶媒结晶、离心、干燥得到头孢曲松钠固体。

技术总结
本发明提供了一种头孢曲松钠的制备方法,其特征在于:采用保护剂对7-ACT的氨基和羧基进行保护后,直接与AE-活性酯缩合成头孢曲松酸,其后直接盐化获得目标产物。该方法简化了工艺,降低了工艺能耗,提高了产品转化率。提高了产品转化率。提高了产品转化率。


技术研发人员:陈龙 于永宏 张义 赵春雷
受保护的技术使用者:辽宁美亚制药有限公司
技术研发日:2022.08.04
技术公布日:2022/10/25
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