一种增塑剂生产方法与流程

1.本发明涉及增塑剂生产技术领域，具体涉及一种增塑剂生产方法。


背景技术：

2.增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可广泛应用于工业用途。增塑剂的种类有很多，常用的增塑剂大多为邻苯二甲酸酯类，如邻苯二甲酸二丁酯(dbp)、邻苯二甲酸二异丁酯(dibp)等。现有工艺生产的增塑剂在其反应合成过程中不可避免的会产生各类色素杂质，上述各类色素杂质通过简单的中和水洗无法除去，因此在增塑剂的生产过程中都需要有脱色这一步骤。目前，脱色工艺主要通过采用活性炭到酯化釜或是脱醇后进行脱色处理，脱色过程中，往往会产生大量的废活性炭，这些废活性炭并不能很好的被回收，从而造成浪费和污染，增加环保压力。


技术实现要素：

3.1、发明要解决的技术问题
4.针对现有增塑剂生产过程中，会产生大量的废活性炭，造成浪费和污染，进而增加环保压力的技术问题，本发明提供了一种增塑剂生产方法，它可以在保证增塑剂质量的前提下，无需活性炭进行脱色，有效避免了废活性炭的产生，进而减轻环保压力。
5.2、技术方案
6.为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
7.一种增塑剂生产方法，包括以下步骤：
8.s1、将酸或酸酐、醇和催化剂置于酯化釜中发生酯化反应；
9.s2、酯化反应结束后，对处于酯化分相器中的醇进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度超标，则进行精馏处理；
10.s3、对经过精馏处理后的醇再次进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度小于或者等于20#，则作为回收醇循环进入酯化釜中；
11.s4、针对s1步骤中酯化反应产生的粗酯进行中和，脱醇，压滤，得到增塑剂产品。
12.在本技术中，通过对处于酯化分相器中的醇进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度超标，则进行精馏处理，除去少量低沸物，经过精馏处理后的醇的硫酸色度小于或者等于20#时，则作为回收醇循环进入到酯化釜中参加酯化反应，该设置不仅对处于酯化分相器中的醇单独进行了回收醇处理，避免了全部回收醇的处理，从而避免能源的浪费，大大减少了通过脱醇处理的醇的处理量；且可以提高回收醇中醇的含量，有效减少轻沸物、醚等杂质进入到酯化反应中，提高酯化色泽质量，在不添加活性炭脱色的情况下，使酯化色号控制在15-30#范围内。由此可知，本技术增塑剂的生产方法，能够有效提高酯化色泽质量，且在不添加活性炭进行脱色的情况下，使酯化色号控制在15-30#范围内，从而有效避免了废活性炭的产生，进而减轻环保压力。
13.可选的，s4步骤中，经过脱醇处理获得的回收醇中酯含量小于或者等于1.5％。
14.可选的，s4步骤中，经过中和处理的粗酯进入脱醇塔内进行脱醇处理，经过脱醇处理后产生的醇作为回收醇循环进入酯化釜中。
15.可选的，脱醇塔的塔顶设有丝网除沫器，脱醇塔内的脱醇温度小于160℃。
16.可选的，所述增塑剂产品为dotp、dbp和dibp中的任意一种。
17.可选的，当增塑剂产品为dotp时，催化剂为非酸性催化剂，酯化结束温度小于210℃；当增塑剂产品为dbp或者dibp时，酯化结束温度小于150℃。
18.可选的，s1步骤中，酸酐和醇的质量比为1：1.2-1.5。
19.可选的，s2步骤中，采用精馏塔进行精馏处理，精馏塔顶采出温度为100-125℃。
20.可选的，s1步骤中，醇包括新鲜醇、s3步骤中回收醇和s4步骤中经过脱醇处理获得的回收醇。
21.可选的，每次循环补充的新鲜醇减少为前一次补充新鲜醇的2％-4％。
22.3、有益效果
23.采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
24.(1)本技术实施例提出的一种增塑剂生产方法，通过对处于酯化分相器中的醇进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度超标，则进行精馏处理，除去少量低沸物，经过精馏处理后的醇的硫酸色度小于或者等于20#时，则作为回收醇循环进入到酯化釜中参加酯化反应，该设置不仅对处于酯化分相器中的醇单独进行了回收醇处理，避免了全部回收醇的处理，从而避免能源的浪费，大大减少了通过脱醇处理的醇的处理量；且可以提高回收醇中醇的含量，有效减少轻沸物、醚等杂质进入到酯化反应中，提高酯化色泽质量，在不添加活性炭脱色的情况下，使酯化色号控制在15-30#范围内。由此可知，本技术增塑剂的生产方法，能够有效提高酯化色泽质量，且在不添加活性炭进行脱色的情况下，使酯化色号控制在15-30#范围内，从而有效避免了废活性炭的产生，进而减轻环保压力。
25.(2)本技术实施例提出的一种增塑剂生产方法，通过控制经过脱醇处理获得的回收醇中酯含量小于或者等于1.5％，可以提高回收醇中醇的含量，减少酯在酯化反应中副反应的产生，避免酯化色泽的加深，避免采用活性炭进行脱色处理。
26.(3)本技术实施例提出的一种增塑剂生产方法，通过在脱醇塔的塔顶设有丝网除沫器，可以减少脱醇后回收醇处理，减少回收醇中酯含量。
27.(4)本技术实施例提出的一种增塑剂生产方法，通过控制精馏塔顶采出温度为100-125℃，可以有效除去低沸物等影响色泽的物质，提高回收醇质量，从而避免采用活性炭进行脱色处理。
28.(5)本技术实施例提出的一种增塑剂生产方法，通过设置每次循环补充的新鲜醇减少为前一次补充新鲜醇的2％-4％，可以使回收醇参与酯化反应的同时，使回收醇不断减少，从而减少处理量以及加热量，降低能源的浪费。
具体实施方式
29.为进一步了解本发明的内容，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提
下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.需要说明的是，本技术中涉及到的百分数是指质量百分数。
31.本技术提供一种增塑剂生产方法，包括以下步骤：
32.s1、将酸或酸酐、醇和催化剂置于酯化釜中发生酯化反应；其中，酸酐和醇的质量比为1：1.2-1.5，通过设置酸酐与醇的质量比例，可进一步提高酯化色泽质量；进一步的，醇包括新鲜醇、s3步骤中回收醇和s4步骤中经过脱醇处理获得的回收醇；进一步的，每次循环补充的新鲜醇减少为前一次补充新鲜醇的2％-4％，该设置可以使回收醇参与酯化反应的同时，使回收醇不断减少，从而减少处理量以及加热量，降低能源的浪费。
33.s2、酯化反应结束后，对处于酯化分相器中的醇进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度超标，则进行精馏处理；其中，采用精馏塔进行精馏处理，精馏塔顶采出温度为100-125℃。该设置可以有效除去低沸物等影响色泽的物质，提高回收醇质量。
34.s3、对经过精馏处理后的醇再次进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度小于或者等于20#，则作为回收醇循环进入酯化釜中。
35.s4、针对s1步骤中酯化反应产生的粗酯采用碱液进行中和，通过脱醇塔进行真空脱醇，通过脱醇后的回收醇，再返回酯化釜中，脱醇后的半成品则进入压滤机内进行压滤，得到增塑剂产品；其中，经过中和处理的粗酯进入脱醇塔内进行脱醇处理，经过脱醇处理后产生的醇作为回收醇循环进入酯化釜中；同时，经过脱醇处理获得的回收醇中酯含量小于或者等于1.5％。该设置提高回收醇中醇的含量，减少醇中酯在酯化反应中副反应的产生，避免酯化色泽的加深，避免采用活性炭进行脱色处理；进一步的，脱醇塔的塔顶设有丝网除沫器，脱醇塔内的脱醇温度小于160℃。该设置可以减少脱醇后回收醇处理，减少回收醇中酯含量。
36.进一步的，所述增塑剂产品为dotp、dbp和dibp中的任意一种。进一步的，当增塑剂产品为dotp时，催化剂为非酸性催化剂，酯化结束温度小于210℃；当增塑剂产品为dbp或者dibp时，酯化结束温度小于150℃。通过控制酯化结束温度，可以有效减少酯在酯化反应中副反应的产生，避免色泽加深，避免采用活性炭进行脱色处理。实际运用中，非酸性催化剂为tipt(钛酸四异丙酯)或者tbt(钛酸四异丁酯)。
37.在本技术中，通过对处于酯化分相器中的醇进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度超标，则进行精馏处理，除去少量低沸物，经过精馏处理后的醇的硫酸色度小于或者等于20#时，则作为回收醇循环进入到酯化釜中参加酯化反应，该设置不仅对处于酯化分相器中的醇单独进行了回收醇处理，避免了全部回收醇的处理，从而避免能源的浪费，大大减少了通过脱醇处理的醇的处理量；且可以提高回收醇中醇的含量，有效减少轻沸物、醚等杂质进入到酯化反应中，提高酯化色泽质量，在不添加活性炭脱色的情况下，使酯化色号控制在15-30#范围内。由此可知，本技术增塑剂的生产方法，能够有效提高酯化色泽质量，且在不添加活性炭进行脱色的情况下，使酯化色号控制在15-30#范围内，从而有效避免了废活性炭的产生，进而减轻环保压力。
38.实施例1
39.将对苯二甲酸、2-乙基己醇和钛酸四异丙酯置于酯化釜中发生酯化反应；其中，对苯二甲酸和2-乙基己醇的质量比为1：1.2；酯化反应结束后，对处于酯化分相器中的醇进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度超标，则采用精馏塔进行精馏处理，精馏塔顶采出温度为
110℃；然后对经过精馏处理后的醇再次进行醇硫酸色度分析，此时，醇硫酸色度为15#，则作为回收醇循环进入酯化釜中发生酯化反应。同时，针对上述酯化反应产生的粗酯采用碱液进行中和，通过脱醇塔进行真空脱醇，通过脱醇后的回收醇再返回酯化釜中，且经过脱醇处理获得的回收醇中酯含量为1.2％；脱醇后的半成品则进入压滤机内进行压滤，得到dotp(对苯二甲酸二辛酯)增塑剂产品，其酯化时间为7小时10分钟，酯化色号为30#。
40.实施例2
41.将苯酐、正丁醇和稀硫酸置于酯化釜中发生酯化反应；其中，苯酐和正丁醇的质量比为1：1.3；酯化反应结束后，对处于酯化分相器中的醇进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度超标，则采用精馏塔进行精馏处理，精馏塔顶采出温度为118℃；然后对经过精馏处理后的醇再次进行醇硫酸色度分析，此时，醇硫酸色度为20#，则作为回收醇循环进入酯化釜中发生酯化反应。同时，针对上述酯化反应产生的粗酯采用碱液进行中和，通过脱醇塔进行真空脱醇，通过脱醇后的回收醇再返回酯化釜中，且经过脱醇处理获得的回收醇中酯含量为1.0％；脱醇后的半成品则进入压滤机内进行压滤，得到dbp(邻苯二甲酸二丁酯)增塑剂产品，其酯化时间为3小时25分钟，酯化色号为20#。
42.实施例3
43.将苯酐、异丁醇和稀硫酸置于酯化釜中发生酯化反应；其中，苯酐和正丁醇的质量比为1：1.4；酯化反应结束后，对处于酯化分相器中的醇进行醇硫酸色度分析，若醇硫酸色度超标，则采用精馏塔进行精馏处理，精馏塔顶采出温度为110℃；然后对经过精馏处理后的醇再次进行醇硫酸色度分析，此时，醇硫酸色度为15#，则作为回收醇循环进入酯化釜中发生酯化反应。同时，针对上述酯化反应产生的粗酯采用碱液进行中和，通过脱醇塔进行真空脱醇，通过脱醇后的回收醇再返回酯化釜中，且经过脱醇处理获得的回收醇中酯含量为1.5％；脱醇后的半成品则进入压滤机内进行压滤，得到dibp(邻苯二甲酸二异丁酯)增塑剂产品，其酯化时间为4小时20分钟，酯化色号为15#。
44.对比例1
45.对比例1按照现有常规方法制备dotp(对苯二甲酸二辛酯)增塑剂产品，与实施例1相比，区别在于，对比例1在酯化釜中加入活性炭2.5kg，并未对处于酯化分相器内的醇进行硫酸色度分析以及精馏处理，其余条件均相同。对比例1得到的dotp(对苯二甲酸二辛酯)增塑剂，其酯化时间为7小时15分钟，其酯化色号为35#。
46.对比例2
47.对比例2按照现有常规方法制备dbp(邻苯二甲酸二丁酯)增塑剂产品，与实施例2相比，区别在于，对比例2在酯化釜中加入活性炭2kg，并未对处于酯化分相器内的醇进行硫酸色度分析以及精馏处理，其余条件均相同。对比例2得到的dbp(邻苯二甲酸二丁酯)增塑剂，其酯化时间为3小时30分钟，酯化色号为25#。
48.对比例3
49.对比例3按照现有常规方法制备dibp(邻苯二甲酸二异丁酯)增塑剂产品，与实施例3相比，区别在于，对比例3在酯化釜中加入活性炭5kg，并未对处于酯化分相器内的醇进行硫酸色度分析以及精馏处理，其余条件均相同。对比例3得到的dibp(邻苯二甲酸二异丁酯)增塑剂，其酯化时间为4小时30分钟，酯化色号为30#。
50.由对比例1与实施例1、对比例2与实施例2以及对比例3与实施例3这三组对照可
知，采用本技术的增塑剂生产方法制备的dotp、dbp和dibp增塑剂产品，在未添加活性炭进行脱色处理的前提下，酯化时间几乎并受影响，酯化色泽质量并未降低。由此可知，本技术增塑剂的生产方法，能够有效提高酯化色泽质量，且在不添加活性炭进行脱色的情况下，使酯化色号控制在15-30#范围内，从而有效避免了废活性炭的产生，进而减轻环保压力。
51.以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。