一种新型高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法

1.本发明涉及混凝土外加剂领域，具体的，涉及一种新型高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，人工砂行业飞速发展。但人工砂是岩石经除土开采、机械破碎、筛分而成，一般表面粗糙、尖锐多棱角，细度模数大，级配不良，堆积孔隙率高，使得混凝土需水量高、和易性差、易离析泌水等问题日渐突出。而天然砂地域分布广泛，岩性及含泥量的差别导致普通聚羧酸减水剂敏感性高、掺量高，影响混凝土性能稳定性。因此，高适应性聚羧酸系减水剂成为研究热点。
3.目前，高适应性聚羧酸减水剂采取工艺复杂的酯类单体或较多种类的共聚单体，工艺复杂，成本高昂，工业化转化有难度。


技术实现要素：

4.本发明提出一种新型高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法，解决了相关技术中减水剂制备工艺复杂及适应性差导致的混凝土综合性能差的问题。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种新型高适应性聚羧酸减水剂，包括以下重量份组分：乙烯基聚氧乙烯醚32-38份、水56-62份、双氧水0.19-0.29份、过硫酸铵0.04-0.12份、次磷酸钠0.42-0.54份、硫酸亚铁 0.38-0.50份、丙烯酸2-6份、二甲胺硼烷0.04-0.6份、氢氧化钠0.1-0.4份。
7.本发明还包括一种新型高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
8.s1、滴加料配置：将二甲胺硼烷加入到水中完全溶解，再加入丙烯酸搅拌均匀后，制得滴加料，备用；
9.s2、将乙烯基聚氧乙烯醚投入温度为35-45℃水中溶解后，得到溶解液；
10.s3、向溶解液中依次添加次磷酸钠、双氧水、硫酸亚铁搅拌均匀后，加入过硫酸铵再次搅拌，得到混合液a；
11.s4、搅拌混合液a同时滴加滴加料，滴加完毕后继续搅拌1h，得到混合液b；
12.s5、将氢氧化钠溶解于剩余水中后，加入到混合液b中，搅拌均匀后得到高适应性减水剂。
13.作为进一步技术方案，所述步骤s2中溶解后，溶解液温度为15-19℃。
14.作为进一步技术方案，所述步骤s4中滴加完毕后，在28-32℃保温搅拌1h，得到混合溶液b。
15.作为进一步技术方案，所述步骤s4中滴加料的滴加时间为0.8-1h。
16.本发明的工作原理及有益效果为：
17.1、通过全国各地具有代表性的地区材料测试，本发明制备得到的聚羧酸减水剂对各地地材适应性较好，对不同的水泥和砂石具有良好的相容性，同时具有良好的经时保坍
性能，生产成本低廉，安全性高，解决了传统聚羧酸减水剂适用面窄、生产能耗高等问题。
18.2、本发明中聚羧酸减水剂的制备采用单滴加方式，工艺简单，操作方便，普通常规减水剂的生产设备均可满足制备的需求，相比常见的双滴加及高温加热工艺而言，从工艺操作到节约能耗、降低成本等方面均有较大优势。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
20.实施例1
21.一种新型高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
22.s1、按表1称取高适应性聚羧酸减水剂的各重量份组分，备用；
23.s2、滴加料配置：将二甲胺硼烷加入到水中完全溶解，再加入丙烯酸搅拌均匀后，制得滴加料，备用；
24.s3、将乙烯基聚氧乙烯醚投入温度为35℃水中溶解后温度降为15℃，得到溶解液；
25.s4、向溶解液中依次添加次磷酸钠、双氧水、硫酸亚铁搅拌均匀后，加入过硫酸铵再次搅拌，得到混合液a；
26.s5、搅拌混合液a同时滴加滴加料，滴加完毕后在28℃保温搅拌1h，得到混合液b；滴加料滴加时间为0.8h；
27.s6、将氢氧化钠溶解于剩余水中后，加入到混合液b中，搅拌均匀后得到高适应性减水剂。
28.实施例2
29.一种新型高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
30.s1、按表1称取高适应性聚羧酸减水剂的各重量份组分，备用；
31.s2、滴加料配置：将二甲胺硼烷加入到水中完全溶解，再加入丙烯酸搅拌均匀后，制得滴加料，备用；
32.s3、将乙烯基聚氧乙烯醚投入温度为40℃水中溶解后温度降为16℃，得到溶解液；
33.s4、向溶解液中依次添加次磷酸钠、双氧水、硫酸亚铁搅拌均匀后，加入过硫酸铵再次搅拌，得到混合液a；
34.s5、搅拌混合液a同时滴加滴加料，滴加完毕后在30℃保温搅拌1h，得到混合液b；滴加料滴加时间为0.9h；
35.s6、将氢氧化钠溶解于剩余水中后，加入到混合液b中，搅拌均匀后得到高适应性减水剂。
36.实施例3
37.一种新型高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
38.s1、按表1称取高适应性聚羧酸减水剂的各重量份组分，备用；
39.s2、滴加料配置：将二甲胺硼烷加入到水中完全溶解，再加入丙烯酸搅拌均匀后，制得滴加料，备用；
40.s3、将乙烯基聚氧乙烯醚投入温度为45℃水中溶解后温度降为19℃，得到溶解液；
41.s4、向溶解液中依次添加次磷酸钠、双氧水、硫酸亚铁搅拌均匀后，加入过硫酸铵再次搅拌，得到混合液a；
42.s5、搅拌混合液a同时滴加滴加料，滴加完毕后在32℃保温搅拌1h，得到混合液b；滴加料滴加时间为1h；
43.s6、将氢氧化钠溶解于剩余水中后，加入到混合液b中，搅拌均匀后得到高适应性减水剂。
44.对比例1
45.一种新型高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
46.s1、按实施例1称取高适应性聚羧酸减水剂的各重量份组分，备用；
47.s2、滴加料配置：将二甲胺硼烷加入到水中完全溶解，再加入丙烯酸搅拌均匀后，制得滴加料a；将过硫酸铵在水中完成溶解，制得滴加料b，备用；滴加料a与滴加料b中水的质量比为2:1；
48.s3、将乙烯基聚氧乙烯醚投入温度为35℃水中溶解后温度降为15℃，得到溶解液；
49.s4、向溶解液中依次添加次磷酸钠、双氧水、硫酸亚铁搅拌均匀后，得到混合液a；
50.s5、搅拌混合液a同时滴加料a和料b，滴加完毕后在28℃保温搅拌1h，得到混合液 b；滴加料滴加时间为0.8h；
51.s6、将氢氧化钠溶解于剩余水中后，加入到混合液b中，搅拌均匀后得到高适应性减水剂；
52.其中步骤s2、s3、s6中水的重量份分别为9份、34份、16份。
53.对比例2
54.与实施例1相比，对比例2将二甲胺硼烷替换为等量的维生素c，其他与实施例1相同。
55.对比例3
56.与实施例1相比，对比例3步骤s4为向溶解液中依次添加次磷酸钠、双氧水、硫酸亚铁、过硫酸铵搅拌均匀后，得到混合液a，其他与实施例1相同。
57.表1高适应性聚羧酸减水剂各重量份组分(份)
[0058][0059]
实验例1
[0060]
将本发明实施例1-3与对比例1-3制备得到的高适应性聚羧酸减水剂，采用标准水
泥，掺量按水泥质量0.2％(固掺量)，根据gb8076-2018《混凝土外加剂》进行试验，测定坍落度和倒提时间。混凝土配合比为：水泥380kg/m3、砂790kg/m3、石头950kg/m3、水140kg/m3，所得结果如表2所示。
[0061]
表2实施例1-3与对比例1-3混凝土性能测试结果
[0062][0063][0064]
与实施例1相比，对比例1为双滴加的方式，由表2可知，对比例1与实施例1的混凝土性能测试结果，无明显差异。说明本发明中单滴加的方式与常用的双滴加的方式无明显差异,可以简化制备工艺。
[0065]
与实施例1相比，对比例2将二甲胺硼烷替换为等量的维生素c，对比例3直接将过硫酸铵与次磷酸钠、双氧水、硫酸亚铁混合后得到混合液a，对比例2与对比例3得到的混凝土的性能均低于实施例1，说明二甲胺硼烷的添加和将次磷酸钠、双氧水、硫酸亚铁混合后再加入过硫酸铵再次搅拌，能提高混凝土的性能，可以使本发明的单滴加方式与常用的双滴加方式无明显差异。
[0066]
实验例2
[0067]
将本发明中实施例3制备得到的聚羧酸减水剂分别应用到河北邯郸地区、陕西西安地区、甘肃兰州地区、新疆阿克苏地区中的水泥和砂石，根据gb8076-2018《混凝土外加剂》测定其坍落度、扩展度、倒提时间，观察混凝土状态。混凝土配合比为：水泥380kg/m3、砂790kg/m3、石头950kg/m3、水140kg/m3。
[0068]
①
河北邯郸地区原材料
[0069]
表3实施例3在河北邯郸地区原材料中的应用结果
[0070][0071]
②
陕西西安地区原材料
[0072]
表4实施例3在陕西西安地区原材料中的应用结果
[0073][0074][0075]
③
甘肃兰州地区原材料
[0076]
表5实施例3在甘肃兰州地区原材料中的应用结果
[0077][0078]
④
新疆阿克苏地区原材料
[0079]
表6实施例3在新疆阿克苏地区原材料中的应用结果
[0080][0081]
由表3-6中可知，本发明制备的减水剂在河北邯郸地区原材料、陕西西安地区原材料、甘肃兰州地区原材料、新疆阿克苏地区原材料的水泥和砂石的应用中，产品性能优异，60min 时坍落度均为220mm，和易性好，灰软，易翻动，并且对不同的水泥和砂石均具有良好的相容性，适应性较好。
[0082]
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。