一种硅外延石英钟罩去除磷砷硼掺杂物的清洗方法与流程

1.本发明涉及硅外延炉石英钟罩去除磷砷硼掺杂物的清洗方法，属于钟罩清洗技术领域。


背景技术：

2.目前，对硅外延炉石英钟罩(以下简称钟罩)及石英件的清洗通常都是分为两个工位/设备，钟罩相关的配套件以及石英件都是在浸泡槽中进行浸泡清洗。钟罩的主体通常都是对其内表面进行清洗，清洗方法分别为：
3.一、采用自动高压清洗装置——即使用高压水流(清洗液)对钟罩内表面进行冲洗，再进行烘干。
4.二、采用浸泡式清洗，如申请号为cn201922036727.6的“一种多晶硅还原炉钟罩清洗设备”。
5.三、采用喷淋清洗的方式，如授权公告号为cn101352714b“一种组合式钟罩清洗机及其操作方法”。
6.上述几种清洗方法，其清洗效果有限，只能清洗钟罩内表面粘附的易冲洗的污垢，对于粘附较牢固的污垢则较难清除，尤其是对磷砷硼等掺杂物的清洗，去除率低，清洗效率低。


技术实现要素：

7.本发明针对现有技术存在的不足，提供了硅外延炉石英钟罩去除磷砷硼掺杂物的清洗方法，具体技术方案如下：
8.硅外延炉石英钟罩去除磷砷硼掺杂物的清洗方法，采用硅外延炉石英钟罩清洗装置对硅外延炉石英钟罩进行清洗，所述硅外延炉石英钟罩清洗装置包括钟罩清洗工位和酸泡清洗工位，所述硅外延炉石英钟罩在钟罩清洗工位进行清洗时，依次经过第一次水洗工序、稀酸清洗工序、第二次水洗工序、浓酸清洗工序、第三次水洗工序、干燥工序；所述酸泡清洗工位进行清洗时，包括酸泡作业、排酸作业、注水作业、溢流和鼓泡作业、排水作业、ph检测作业。
9.作为上述技术方案的改进，第一次水洗工序的水洗时间为600-1000s，稀酸清洗工序的清洗时间为120-240s，第二次水洗工序的水洗时间为 600-1000s，浓酸清洗工序的清洗时间为120-240s，第三次水洗工序的水洗时间为600-1000s，干燥工序的干燥时间为1800-3000s。
10.作为上述技术方案的改进，在对硅外延炉石英钟罩的内壁进行清洗时，采用喷淋清洗，喷淋清洗效果更高。
11.作为上述技术方案的改进，所述干燥工序采用氮气干燥。采用氮气加热，高纯无污染。
12.作为上述技术方案的改进，所述酸泡清洗工位位于清洗槽，在清洗槽中酸泡作业
的时间为360-720s，采用循环过滤；清洗槽中的排酸作业时间为60-120s，排酸后进行注水作业，注水作业与排水作业之间采用循环，循环总时间为1000-2000s，采用在线ph计进行ph检测作业。
13.在对钟罩相关的配套件以及石英件在清洗槽中进行酸泡清洗，清洗之后，进行排酸，酸液排出完毕之后，进行注入去离子水，在清洗槽中注水时，保持溢流，同时，在清洗槽的底部鼓泡，进一步提高清洗效果，溢出出的水经过过滤后可循环使用。在清洗过程中，使用在线ph计始终监测清洗槽内液体的ph值。
14.作为上述技术方案的改进，所述稀酸清洗工序中所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸中的一种或多种，所述浓酸清洗工序中所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸中的一种或多种。
15.作为上述技术方案的改进，所述稀酸清洗工序以及所述浓酸清洗工序中的流体均为二流体，二流体为气体和液体的混合体，二流体中的液体为酸，二流体中的气体为氮气、压缩空气、二氧化碳中的一种或多种。
16.作为上述技术方案的改进，所述稀酸清洗工序以及所述浓酸清洗工序中的流体均为三流体，三流体为气体、液体和固体的混合体，三流体中的气体为氮气、压缩空气、二氧化碳中的一种或多种，三流体中的液体为酸，三流体中的固体为冰粒，冰粒的粒径为2～3mm，三流体在管道内的输送时间不超过3s；三流体在管内内输送时，管道内的温度不超过15℃；三流体在初始时，每1l的液体中，含有的冰粒为80～120颗；三流体采用离心泵进行输送。
17.其中，三流体种气体的温度可以是常温、低温(如小于15℃)或恒温。可通过增加恒温装置(温度可控)，便于气体输送过去后能保证固态物、液态物在钟罩内壁可控界面中释放。
18.本发明的有益效果：
19.所述硅外延炉石英钟罩去除磷砷硼掺杂物的清洗方法，采用硅外延炉石英钟罩清洗装置对硅外延炉石英钟罩进行喷淋清洗以及对钟罩相关的配套件以及石英件进行浸泡清洗，一机双用，设备占地面积小，兼容性强，安全性高，操作性强，应用价值高。能对硅外延炉石英钟罩内壁附着的磷砷硼等掺杂物有效的清洗、去除，清洗效果好，清洗效率高，实施效果好，具有极大的经济价值以及市场竞争力。
具体实施方式
20.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
21.实施例1
22.采用硅外延炉石英钟罩清洗装置对待清洗的硅外延炉石英钟罩进行清洗，所述硅外延炉石英钟罩清洗装置包括钟罩清洗工位和酸泡清洗工位，待清洗的硅外延炉石英钟罩在钟罩清洗工位进行清洗时，依次经过第一次水洗工序、稀酸清洗工序、第二次水洗工序、浓酸清洗工序、第三次水洗工序、干燥工序；第一次水洗工序的水洗时间为1000s，稀酸清洗工序的清洗时间为240s，第二次水洗工序的水洗时间为1000s，浓酸清洗工序的清洗时间为240s，第三次水洗工序的水洗时间为1000s，干燥工序的干燥时间为 3000s。其中，在对硅外
延炉石英钟罩的内壁进行清洗时，采用喷淋清洗。所述干燥工序采用氮气干燥。所述稀酸清洗工序中所采用的酸为质量分数为18％的盐酸。所述浓酸清洗工序中所采用的酸为质量分数为30％的盐酸。
23.在本实施例中，清洗的流体均为单流体，即不与气体或固体混合的液体。
24.在第三次水洗工序结束后，按照《清洗完毕验证试验》进行检测，检测合格后，采用氮气进行干燥工序。总清洗时间为3480s。
25.实施例2
26.本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
27.所述稀酸清洗工序以及所述浓酸清洗工序中的流体均为二流体，二流体为气体和液体的混合体，二流体中的液体为盐酸，二流体中的气体为压缩空气，压缩空气的压力为0.8mpa，二流体中的压缩空气与二流体中的盐酸之间的流量比为2:1。
28.在第三次水洗工序结束后，按照《清洗完毕验证试验》进行检测，检测合格后，采用氮气进行干燥工序。总清洗时间为2420s。
29.其中，第一次水洗工序的水洗时间为700s，稀酸清洗工序的清洗时间为150s，第二次水洗工序的水洗时间为700s，浓酸清洗工序的清洗时间为 150s，第三次水洗工序的水洗时间为720s，干燥工序的干燥时间为2000s。
30.实施例3
31.本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
32.所述稀酸清洗工序以及所述浓酸清洗工序中的流体均为三流体，三流体为气体、液体和固体的混合体，三流体中的气体为压缩空气，三流体中的液体为盐酸，三流体中的固体为冰粒，冰粒的粒径为2～3mm，三流体在管道内的输送时间不超过3s；三流体在管内内输送时，管道内的温度不超过15℃；三流体在初始时，每1l的液体(盐酸)中，含有的冰粒为80～120 颗；三流体采用离心泵进行输送。
33.例如：离心泵的输入端所对应的存放槽中，存放槽中存有盐酸，向存放槽中倒入粒径为2～3mm的冰粒，离心泵将混合有冰粒的盐酸输送到管道中，在管道中可以接一个三通，将压缩空气再通入，如此，即可形成三流体。三流体在管道内的输送时间不能过长，否则在喷淋时，可能全部融化成水。冰粒的粒径不能过大，否则，喷淋时的三流体中，冰粒的粒径仍然较大，过大的粒径会对钟罩的内壁造成损伤；冰粒的粒径不能过小，否则，喷淋时的三流体中，冰粒全部融化成水，就变成二流体；采用离心泵输送，有利于将冰粒进一步破碎，并让冰粒在流体中混合均匀。当将冰粒的粒径控制为2～3mm，三流体在管道内的输送时间控制在不超过3s，三流体在管内内输送时，管道内的温度不超过15℃，并采用离心泵进行输送，最终喷淋出的三流体中，冰粒变成冰沙。由于冰沙的存在，能够对钟罩的内壁进行物理冲击，从而显著提高清洗效果，尤其是对含有磷、砷、硼等难清洗的掺杂物，清洗效率也很高。清洗完毕之后，采用灯检法对钟罩的内壁进行检测，发现无划痕、凹坑、大面积磨损等外观缺陷。
34.在三流体在初始时，如果盐酸中含有的冰粒数量过多，一方面影响输送，另一方面，会导致后续喷淋出的三流体中可能还存在一些粒径较大的冰粒，从而可能会对钟罩的内壁造成划伤。
35.在第三次水洗工序结束后，按照《清洗完毕验证试验》进行检测，检测合格后，采用
氮气进行干燥工序。总清洗时间为2040s。
36.其中，第一次水洗工序的水洗时间为600s，稀酸清洗工序的清洗时间为120s，第二次水洗工序的水洗时间为600s，浓酸清洗工序的清洗时间为 120s，第三次水洗工序的水洗时间为600s，干燥工序的干燥时间为1800s。
37.由实施例1-3可知，采用三流体的清洗效果最好。以实施例3为基准，如果采用二流体代替三流体，那么清洗时间延长了18.6％；如果采用二流体代替单流体，那么清洗时间延长了70.5％。
38.实施例4
39.酸泡清洗工位进行清洗时，包括酸泡作业、排酸作业、注水作业、溢流和鼓泡作业、排水作业、ph检测作业。
40.所述酸泡清洗工位位于清洗槽，在清洗槽中酸泡作业的时间为 360-720s，采用循环过滤；清洗槽中的排酸作业时间为60-120s，排酸后进行注水作业，注水作业与排水作业之间采用循环，循环总时间为1000-2000s，采用在线ph计进行ph检测作业。
41.实施例5
42.硅外延炉石英钟罩清洗装置的外壳处安装的视窗优选为双层设计，操作安全。喷淋清洗采用喷淋装置，均匀无死角。喷淋装置采用封压装置，动作平稳，密封性强，耐磨性强，多重检测；采用软硬件装置保证操作人员的人身安全。该喷淋清洗采用喷淋装置的占地面积小(4.9m2)。清洗能力有限传统钟罩清洗设备，是传统钟罩清洗设备的2倍，兼容性超强。
43.《清洗完毕验证试验》
44.对第三次水洗工序中产生的水使用在线式电导率检测仪进行监测，当水质在25℃时的电阻率≥0.05mω
·
cm时，则判定清洗干净，清洗完成。
45.在上述实施例中，待清洗的硅外延炉石英钟罩内壁含有磷、砷、硼等掺杂物。
46.另外，在一些实施例中，本发明还能够对含有硼、硅、砷、磷、锗、钨、钼、硒、锑、铟、钽等掺杂物附着的钟罩内壁进行清洗，总清洗时间在34min～58min之间，清洗效果好。
47.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。