一种托曲珠利含量的检测方法与流程

1.本发明涉及一种药物分析领域，更具体的是涉及一种托曲珠利含量的检测方法。


背景技术：

2.畜禽球虫病是由寄生于宿主肠道或胆管上皮细胞内的艾美耳原虫或等孢球虫引起的一种原虫病。该病呈世界性分布，对全球集约化养殖的畜禽危害尤为严重，给家离、家畜业造成重大经济损失。经济损失主要是由于引起动物腹泻，体重下降，生长迟缓，日增重下降而造成的。现今球虫病的防治己经取得较好的效果，养殖业中球虫病引起的高死亡率现象已不是很常见，但是球虫感染导致的生产性能不良，造成的经济损失仍然非常巨大。球虫病有效防治技术是当前国内外球虫病研究重点，药物防治仍然是目前防治球虫病的主要手段。托曲珠利为高效的抗球虫药,托曲珠利(toltrazuril)对球虫的作用部位十分广泛，对球虫两个无性周期均有作用，如抑制裂殖体，小配子体的核分裂和小配子体的壁形成体。由于本品干扰球虫细胞核分裂和线粒体合成，影响虫体的呼吸和代谢功能，加之又能使细胞内质网膨大，发生严重空泡化，因而具有杀球虫作用。
3.传统托曲珠利含量检测方法繁琐，步骤较多，可操作性较差，利用流动相配制对照品溶液与样液的过程复杂，流动相自身配制的过程也复杂。


技术实现要素：

4.为解决现有技术的不足，提供一种托曲珠利含量的检测方法，包括以下步骤：
5.1、一种托曲珠利含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.s1、供试品溶液配制：取适量样品，精密称定，置于容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀、超声，放冷至室温，过滤，精密量取续滤液作为供试品溶液；
7.s2、设置对照品溶液：取对照品适量(约50mg)，精密称定，于100ml容量瓶中用流动稀释至刻度作对照品溶液。
8.s3、进行高效液相色谱分析：色谱柱：选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；
9.流动相：由磷酸二氢钾和乙腈混合组成，体积配比是磷酸二氢钾：乙腈＝1：1；
10.流速：0.5-1.5ml/min；
11.紫外检测器波长：240nm；
12.柱温：20-30℃；
13.进样体积：5-15μl。
14.优选的，s3中磷酸二氢钾的ph为3.0。
15.优选的s3中所述的流速为1ml/min，进样体积为10μl，柱温25℃。
16.有益效果：
17.(1)区别于传统的托曲珠利含量的检测方法，本发明采用常见的液相色谱仪，对仪器的要求不高，可操作性强。
18.(2)本发明提供的托曲珠利含量的检测方法，将流动相的配制比例优化为1：1，简
化了流动相的配置过程；同时本发明用流动相本身替代乙腈-水溶液简化了制备对照品溶液和样液的繁琐操作。
19.(3)本发明提供的托曲珠利含量的检测方法，通过优化，确定了最优的检测波长为240nm。
具体实施方式
20.为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
21.一种托曲珠利含量的检测方法，包括以下步骤：
22.s1、供试品溶液配制：取50mg样品，精密称定，置于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀、超声10分钟，放冷至室温，过滤，精密量取续滤液10μl作为供试品溶液；
23.s2、设置对照品溶液：取对照品适量(约50mg)，精密称定，于100ml容量瓶中用流动稀释至刻度作对照品溶液。
24.s3、进行高效液相色谱分析：色谱柱：选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；
25.流动相：由磷酸二氢钾和乙腈混合组成，体积配比是磷酸二氢钾：乙腈＝1：1；
26.流速：1ml/min；
27.紫外检测器波长：240nm；
28.柱温：25℃；
29.进样体积：10μl。
30.本发明采用常见的液相色谱仪，对仪器的要求不高，可操作性强。将流动相的配制比例优化为1：1，简化了流动相的配置过程；同时本发明用流动相本身替代乙腈-水溶液简化了制备对照品溶液和样液的繁琐操作；通过优化，确定了最优的检测波长为240nm。
31.作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种托曲珠利含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、供试品溶液配制：取适量样品，精密称定，置于容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀、超声，放冷至室温，过滤，精密量取续滤液作为供试品溶液；s2、设置对照品溶液：取对照品适量(约50mg)，精密称定，于100ml容量瓶中用流动稀释至刻度作对照品溶液。s3、进行高效液相色谱分析：色谱柱：选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：由磷酸二氢钾和乙腈混合组成，体积配比是磷酸二氢钾：乙腈＝1：1；流速：0.5-1.5ml/min；紫外检测器波长：240nm；柱温：20-30℃；进样体积：5-15μl。2.根据权利要求1所述的一种托曲珠利含量的检测方法，其特征在于，s3中磷酸二氢钾的ph为3.0。3.根据权利要求1所述的一种托曲珠利含量的检测方法，其特征在于，s3中所述的流速为1ml/min，进样体积为10μl，柱温25℃。

技术总结
本发明提供了一种托曲珠利含量的检测方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液配制：取适量样品，精密称定，置于容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀、超声，放冷至室温，过滤，精密量取续滤液作为供试品溶液；(2)设置对照品溶液：取对照品适量(约50mg)，精密称定，于100ml容量瓶中用流动稀释至刻度作对照品溶液；(3)进行高效液相色谱分析：色谱柱：选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：由磷酸二氢钾和乙腈混合组成，体积配比是磷酸二氢钾：乙腈＝50：50。本发明优化了流动相的配制比例为1:1，使配制更加简化，同时用流动相本身替代乙腈-水溶液优化制备对照品液和样液时的繁琐操作且优化了检测波长为240nm。为240nm。


技术研发人员：曹超 黄文江 贺文庆
受保护的技术使用者：镇江威特药业有限责任公司
技术研发日：2022.07.18
技术公布日：2022/10/11