一种用牛皮生产糖果用明胶的方法与流程

1.本发明属于明胶提取技术领域，具体涉及一种用牛皮生产糖果用明胶的方法。


背景技术：

2.明胶来源于动物的骨、皮肤等结缔组织中的胶原蛋白，是胶原纤维经处理后，具有高结晶度的纤维晶体结构被破坏，其氢键断裂，螺旋结构被打开而得到的水解产物。
3.明胶是一种大分子的亲水胶体，按其性能和用途可分为照相明胶、食用明胶和工业明胶。根据用途不同，对明胶的质量要求也不一样。
4.明胶在食品糖果工业有着广泛的应用。在糖果生产中，明胶用于生产奶糖、蛋白糖、棉花糖、果汁软糖、晶花软糖、橡皮糖等软糖。明胶具有吸水和支撑骨架的作用，明胶微粒溶于水后，能相互吸引、交织，形成叠叠层层的网状结构，并随温度下降而凝聚，使糖和水完全充塞在凝胶空隙内，使柔软的糖果能保持稳定形态，即使承受较大的荷载也不变形。明胶在糖果中的一般加量为5％-10％。在晶花软糖中明胶用量6％时效果最好。在橡皮糖中明胶的加量为6.7％。在牛轧糖中为0.6％-3％或更多些。在糖果粘液的浓糖浆中加量为1.5％-9％，糖味锭剂或枣子糖果的配料要求含明胶2％-7％。在糖果生产中，使用明胶较淀粉、琼脂更富有弹性、韧性和透明性，特别是生产弹性充足、形态饱满的软糖、奶糖时，需要凝胶强度大的优质明胶。
5.目前，明胶的提取方法主要有：
6.酸提：通过酸浸使胶原水解而制取明胶，该方法适合于用骨料和猪皮制取明胶，酸法处理后原料较硬，且处理时间长。
7.碱提：用石灰悬浮液、氢氧化钠溶液等预处理含有胶原的原料来提取明胶，该方法采用率高；用硫酸钠和氢氧化钠的混合液代替石灰乳浸渍原料而生产明胶，是采用牛皮生产明胶常用的方法，但该方法易污染环境，且当氢氧化钠浓度调节不恰当后，容易使得胶原纤维溶化，导致原料腐烂。
8.酶解：用酶处理是胶原溶解并经热变性而提取明胶，该方法生产周期短，对环境污染小，成为明胶生长中的主要研究方向。但是目前，酶解工艺普遍存在的问题是，胶原的局部溶解，造成酶解液变粘，提取收率低，且制备工艺复杂，成本高，生产效率低下，在实际生产中很难得到有效的利用和推广。


技术实现要素：

9.本发明针对现有技术中存在的缺陷，利用牛皮为原料，通过高效预处理、酶解发酵等手段结合制备糖果用明胶，大幅提升明胶收率和品质，简化提取制备工艺，降低成本提升效率，且工艺绿色环保，清洁高效。
10.为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
11.一种用牛皮生产糖果用明胶的方法，包括以下步骤：
12.(1)将牛皮脱毛后洗净，去除牛皮上的脂肪，将其切成小块，置于异丙醇溶液中浸
泡12-24h后，用去离子水反复洗涤，干燥，得去脂牛皮；
13.(2)将去脂牛皮置于预处理液中进行预处理，连续磁力搅拌6-12h后，用尼龙纱布过滤，去离子水反复洗涤，后灭菌处理；
14.(3)将预处理后的牛皮加入去离子水，加入玉米淀粉，接入混合物质量0.1-0.3％的微生物菌种进行发酵，发酵时间1-2h，发酵温度28-32℃；
15.(4)酶解：将步骤(3)发酵牛皮加入胰蛋白酶进行酶解，酶解时间3-5h，酶解温度28-35℃，后调节ph为2-3，反应1-2h，使酶钝化，同时灭菌处理；
16.(5)将步骤(4)所得物料调节ph到7左右，恒温60-80℃溶胶5h，离心过滤，滤液通过离子交换器等去除无机离子和有机物，再将滤液浓缩至1/4后进行冷冻干燥，得到成品明胶。
17.进一步的，步骤(2)所述预处理液的组成为：氯化钠10-20％、柠檬酸1-3％、纳米二氧化硅1-5％，余量为水，按照重量百分比剂，总量为100％；预处理液的用量以浸没牛皮即可。
18.进一步的，步骤(3)牛皮、去离子水和玉米淀粉的质量比为1:10:0.1。
19.进一步的，步骤(3)微生物菌种为酵母菌和乳酸杆菌按照质量比1:1混合得到。酵母菌、乳酸杆菌采用市售普通菌株即可。
20.进一步的，步骤(4)胰蛋白酶的用量为牛皮质量的0.5-1％。
21.进一步的，步骤(2)步骤(4)中采用高温蒸煮灭菌或者巴氏杀菌。
22.进一步的，步骤(5)滤液浓缩可采用真空旋转蒸发浓缩，温度50℃-80℃，转速50r/min-100r/min，真空度为-0.1mpa。
23.本发明各原料均市售可得。
24.本发明为避免使用酸提或者碱提工艺对于牛皮明胶收率和品质带来的负面影响，采用菌酶协同工艺制备牛皮明胶，大幅降低有机酸、碱等各类物质的使用量。
25.首先，本发明使用氯化钠、柠檬酸和纳米二氧化钙组成的预处理液对牛皮进行预处理，氯化钠可以进一步去除牛皮脂肪、杂蛋白等杂质；柠檬酸能够促进组织软化，对牛皮膨胀起到促进作用；而纳米二氧化硅，加速牛皮膨胀，暴露活性作用位点，为后续菌酶协同作用，提供物质基础。
26.经过预处理后的牛皮再进行酵母菌和乳酸杆菌的混合发酵，牛皮胶原蛋白分子比较紧密，采用酵母菌和乳酸杆菌混合发酵，可去除胶原分子间的末端肽，初步破坏胶原蛋白的三维螺旋结构，使得胶原分子获得分散的可能，从而促进后续胰蛋白酶的酶解作用，从而增大明胶的提取率，缩短酶解时间，提升酶解效率。
27.有益效果
28.(1)本发明采用菌酶协同发酵酶解制备牛皮明胶，减少强酸强碱等各类化学试剂的使用，工艺清洁环保；
29.(2)本发明方法所得明胶得率高、品质好，凝胶强度和粘度大幅增强，提取率最高可到90％。
附图说明
30.图1为本发明工艺下提取率、凝胶强度随酶解时间的变化关系图。
具体实施方式
31.下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
32.实施例1
33.一种用牛皮生产糖果用明胶的方法，包括以下步骤：
34.(1)将牛皮脱毛后洗净，去除牛皮上的脂肪，将其切成不大于3
×
3cm的小块，置于异丙醇溶液中浸泡12-24h后，用去离子水反复洗涤，干燥，得去脂牛皮；
35.(2)将去脂牛皮置于预处理液中进行预处理，连续磁力搅拌6h后，用尼龙纱布过滤，去离子水反复洗涤，后灭菌处理；
36.(3)将预处理后的牛皮加入去离子水，加入玉米淀粉，接入混合物质量0.1％的微生物菌种进行发酵，发酵时间1h，发酵温度28-32℃；
37.(4)酶解：将步骤(3)发酵牛皮加入胰蛋白酶进行酶解，酶解时间3h，酶解温度28-35℃，后调节ph为2-3，反应1h，使酶钝化，同时灭菌处理；
38.(5)将步骤(4)所得物料调节ph到7左右，恒温60℃溶胶5h，离心过滤，滤液通过离子交换器等去除无机离子和有机物，再将滤液浓缩至1/4后进行冷冻干燥，得到成品明胶。
39.步骤(2)所述预处理液的组成为：氯化钠10％、柠檬酸1％、纳米二氧化硅1％，余量为水，按照重量百分比剂，总量为100％；预处理液的用量以浸没牛皮即可。
40.步骤(3)牛皮、去离子水和玉米淀粉的质量比为1:10:0.1。
41.步骤(3)微生物菌种为酵母菌和乳酸杆菌按照质量比1:1混合得到。酵母菌、乳酸杆菌采用市售普通菌株即可。
42.步骤(4)胰蛋白酶的用量为牛皮质量的0.5％。
43.步骤(2)步骤(4)中采用高温蒸煮灭菌或者巴氏杀菌。
44.步骤(5)滤液浓缩可采用真空旋转蒸发浓缩，温度50℃-80℃，转速50r/min-100r/min，真空度为-0.1mpa。
45.实施例2
46.一种用牛皮生产糖果用明胶的方法，包括以下步骤：
47.(1)将牛皮脱毛后洗净，去除牛皮上的脂肪，将其切成不大于5
×
5cm的小块，置于异丙醇溶液中浸泡15h后，用去离子水反复洗涤，干燥，得去脂牛皮；
48.(2)将去脂牛皮置于预处理液中进行预处理，连续磁力搅拌8h后，用尼龙纱布过滤，去离子水反复洗涤，后灭菌处理；
49.(3)将预处理后的牛皮加入去离子水，加入玉米淀粉，接入混合物质量0.2％的微生物菌种进行发酵，发酵时间1h，发酵温度28-32℃；
50.(4)酶解：将步骤(3)发酵牛皮加入胰蛋白酶进行酶解，酶解时间4h，酶解温度28-35℃，后调节ph为2-3，反应1.5h，使酶钝化，同时灭菌处理；
51.(5)将步骤(4)所得物料调节ph到7左右，恒温75℃溶胶5h，离心过滤，滤液通过离子交换器等去除无机离子和有机物，再将滤液浓缩至1/4后进行冷冻干燥，得到成品明胶。
52.步骤(2)所述预处理液的组成为：氯化钠15％、柠檬酸2％、纳米二氧化硅3％，余量为水，按照重量百分比剂，总量为100％；预处理液的用量以浸没牛皮即可。
53.步骤(3)牛皮、去离子水和玉米淀粉的质量比为1:10:0.1。
54.步骤(3)微生物菌种为酵母菌和乳酸杆菌按照质量比1:1混合得到。酵母菌、乳酸
杆菌采用市售普通菌株即可。
55.步骤(4)胰蛋白酶的用量为牛皮质量的0.7％。
56.步骤(2)步骤(4)中采用高温蒸煮灭菌或者巴氏杀菌。
57.步骤(5)滤液浓缩可采用真空旋转蒸发浓缩，温度50℃-80℃，转速50r/min-100r/min，真空度为-0.1mpa。
58.实施例3
59.一种用牛皮生产糖果用明胶的方法，包括以下步骤：
60.(1)将牛皮脱毛后洗净，去除牛皮上的脂肪，将其切成不大于4
×
4cm的小块，置于异丙醇溶液中浸泡12-24h后，用去离子水反复洗涤，干燥，得去脂牛皮；
61.(2)将去脂牛皮置于预处理液中进行预处理，连续磁力搅拌12h后，用尼龙纱布过滤，去离子水反复洗涤，后灭菌处理；
62.(3)将预处理后的牛皮加入去离子水，加入玉米淀粉，接入混合物质量0.3％的微生物菌种进行发酵，发酵时间2h，发酵温度28-32℃；
63.(4)酶解：将步骤(3)发酵牛皮加入胰蛋白酶进行酶解，酶解时间5h，酶解温度28-35℃，后调节ph为2-3，反应2h，使酶钝化，同时灭菌处理；
64.(5)将步骤(4)所得物料调节ph到7左右，恒温80℃溶胶5h，离心过滤，滤液通过离子交换器等去除无机离子和有机物，再将滤液浓缩至1/4后进行冷冻干燥，得到成品明胶。
65.步骤(2)所述预处理液的组成为：氯化钠20％、柠檬酸3％、纳米二氧化硅5％，余量为水，按照重量百分比剂，总量为100％；预处理液的用量以浸没牛皮即可。
66.步骤(3)牛皮、去离子水和玉米淀粉的质量比为1:10:0.1。
67.步骤(3)微生物菌种为酵母菌和乳酸杆菌按照质量比1:1混合得到。酵母菌、乳酸杆菌采用市售普通菌株即可。
68.步骤(4)胰蛋白酶的用量为牛皮质量的0.5-1％。
69.步骤(2)步骤(4)中采用高温蒸煮灭菌或者巴氏杀菌。
70.步骤(5)滤液浓缩可采用真空旋转蒸发浓缩，温度50℃-80℃，转速50r/min-100r/min，真空度为-0.1mpa。
71.对比例1
72.一种用牛皮生产糖果用明胶的方法，包括以下步骤：
73.(1)将牛皮脱毛后洗净，去除牛皮上的脂肪，将其切成不大于4
×
4cm的小块，置于异丙醇溶液中浸泡12-24h后，用去离子水反复洗涤，干燥，得去脂牛皮；
74.(2)将去脂牛皮置于去离子水中进行预处理，连续磁力搅拌12h后，用尼龙纱布过滤，去离子水反复洗涤，后灭菌处理；
75.(3)将预处理后的牛皮加入去离子水，加入玉米淀粉，接入混合物质量0.3％的微生物菌种进行发酵，发酵时间2h，发酵温度28-32℃；
76.(4)酶解：将步骤(3)发酵牛皮加入胰蛋白酶进行酶解，酶解时间5h，酶解温度28-35℃，后调节ph为2-3，反应2h，使酶钝化，同时灭菌处理；
77.(5)将步骤(4)所得物料调节ph到7左右，恒温80℃溶胶5h，离心过滤，滤液通过离子交换器等去除无机离子和有机物，再将滤液浓缩至1/4后进行冷冻干燥，得到成品明胶。
78.步骤(3)牛皮、去离子水和玉米淀粉的质量比为1:10:0.1。
79.步骤(3)微生物菌种为酵母菌和乳酸杆菌按照质量比1:1混合得到。酵母菌、乳酸杆菌采用市售普通菌株即可。
80.步骤(4)胰蛋白酶的用量为牛皮质量的1％。
81.步骤(2)步骤(4)中采用高温蒸煮灭菌或者巴氏杀菌。
82.步骤(5)滤液浓缩可采用真空旋转蒸发浓缩，温度50℃-80℃，转速50r/min-100r/min，真空度为-0.1mpa。
83.本对比例除不进行预处理液的处理外，即将预处理液替换为去离子水，其他制备方法和步骤均同实施例3。
84.对比例2
85.一种用牛皮生产糖果用明胶的方法，包括以下步骤：
86.(1)将牛皮脱毛后洗净，去除牛皮上的脂肪，将其切成不大于4
×
4cm的小块，置于异丙醇溶液中浸泡12-24h后，用去离子水反复洗涤，干燥，得去脂牛皮；
87.(2)将去脂牛皮置于预处理液中进行预处理，连续磁力搅拌12h后，用尼龙纱布过滤，去离子水反复洗涤，后灭菌处理；
88.(3)将预处理后的牛皮加入去离子水，加入玉米淀粉，接入混合物质量0.3％的微生物菌种进行发酵，发酵时间2h，发酵温度28-32℃；
89.(4)酶解：将步骤(3)发酵牛皮加入胰蛋白酶进行酶解，酶解时间5h，酶解温度28-35℃，后调节ph为2-3，反应2h，使酶钝化，同时灭菌处理；
90.(5)将步骤(4)所得物料调节ph到7左右，恒温80℃溶胶5h，离心过滤，滤液通过离子交换器等去除无机离子和有机物，再将滤液浓缩至1/4后进行冷冻干燥，得到成品明胶。
91.步骤(2)所述预处理液的组成为：氯化钠20％、柠檬酸3％、余量为水，按照重量百分比剂，总量为100％；预处理液的用量以浸没牛皮即可。
92.步骤(3)牛皮、去离子水和玉米淀粉的质量比为1:10:0.1。
93.步骤(3)微生物菌种为酵母菌和乳酸杆菌按照质量比1:1混合得到。酵母菌、乳酸杆菌采用市售普通菌株即可。
94.步骤(4)胰蛋白酶的用量为牛皮质量的1％。
95.步骤(2)步骤(4)中采用高温蒸煮灭菌或者巴氏杀菌。
96.步骤(5)滤液浓缩可采用真空旋转蒸发浓缩，温度50℃-80℃，转速50r/min-100r/min，真空度为-0.1mpa。
97.本对比例除预处理液中不添加纳米二氧化硅外，其余原料和制备方法均同实施例3。
98.对比例3
99.一种用牛皮生产糖果用明胶的方法，包括以下步骤：
100.(1)将牛皮脱毛后洗净，去除牛皮上的脂肪，将其切成不大于4
×
4cm的小块，置于异丙醇溶液中浸泡12-24h后，用去离子水反复洗涤，干燥，得去脂牛皮；
101.(2)将去脂牛皮置于预处理液中进行预处理，连续磁力搅拌12h后，用尼龙纱布过滤，去离子水反复洗涤，后灭菌处理；
102.(3)将预处理后的牛皮加入去离子水，加入玉米淀粉，接入混合物质量0.3％的微生物菌种进行发酵，发酵时间2h，发酵温度28-32℃；
103.(4)酶解：将步骤(3)发酵牛皮加入胰蛋白酶进行酶解，酶解时间5h，酶解温度28-35℃，后调节ph为2-3，反应2h，使酶钝化，同时灭菌处理；
104.(5)将步骤(4)所得物料调节ph到7左右，恒温80℃溶胶5h，离心过滤，滤液通过离子交换器等去除无机离子和有机物，再将滤液浓缩至1/4后进行冷冻干燥，得到成品明胶。
105.步骤(2)所述预处理液的组成为：氯化钠20％、柠檬酸3％、纳米二氧化硅5％，余量为水，按照重量百分比剂，总量为100％；预处理液的用量以浸没牛皮即可。
106.步骤(3)牛皮、去离子水和玉米淀粉的质量比为1:10:0.1。
107.步骤(3)微生物菌种为酵母菌。
108.步骤(4)胰蛋白酶的用量为牛皮质量的1％。
109.步骤(2)步骤(4)中采用高温蒸煮灭菌或者巴氏杀菌。
110.步骤(5)滤液浓缩可采用真空旋转蒸发浓缩，温度50℃-80℃，转速50r/min-100r/min，真空度为-0.1mpa。
111.本对比例除使用的微生物菌种只有酵母菌外，其余原料和制备方法均同实施例3。
112.对比例4
113.一种用牛皮生产糖果用明胶的方法，包括以下步骤：
114.(1)将牛皮脱毛后洗净，去除牛皮上的脂肪，将其切成不大于4
×
4cm的小块，置于异丙醇溶液中浸泡12-24h后，用去离子水反复洗涤，干燥，得去脂牛皮；
115.(2)将去脂牛皮置于预处理液中进行预处理，连续磁力搅拌12h后，用尼龙纱布过滤，去离子水反复洗涤，后灭菌处理；
116.(3)将预处理后的牛皮加入去离子水，加入玉米淀粉，接入混合物质量0.3％的微生物菌种进行发酵，发酵时间2h，发酵温度28-32℃；
117.(4)酶解：将步骤(3)发酵牛皮加入胰蛋白酶进行酶解，酶解时间5h，酶解温度28-35℃，后调节ph为2-3，反应2h，使酶钝化，同时灭菌处理；
118.(5)将步骤(4)所得物料调节ph到7左右，恒温80℃溶胶5h，离心过滤，滤液通过离子交换器等去除无机离子和有机物，再将滤液浓缩至1/4后进行冷冻干燥，得到成品明胶。
119.步骤(2)所述预处理液的组成为：氯化钠20％、柠檬酸3％、纳米二氧化硅5％，余量为水，按照重量百分比剂，总量为100％；预处理液的用量以浸没牛皮即可。
120.步骤(3)牛皮、去离子水和玉米淀粉的质量比为1:10:0.1。
121.步骤(3)微生物菌种为酵母菌和乳酸杆菌按照质量比1:1混合得到。酵母菌、乳酸杆菌采用市售普通菌株即可。
122.步骤(4)胰蛋白酶的用量为牛皮质量的0.5-1％。
123.步骤(2)步骤(4)中采用高温蒸煮灭菌或者巴氏杀菌。
124.步骤(5)滤液浓缩可采用真空旋转蒸发浓缩，温度50℃-80℃，转速50r/min-100r/min，真空度为-0.1mpa。
125.本对比例除使用的微生物菌种只有乳酸菌外，其余原料和制备方法均同实施例3。
126.性能测试
127.分别测试实施例和对比例方法明胶提取率以及明胶品质，具体测试方法如下：
128.(1)明胶提取率
[0129][0130]
(2)凝胶强度测定
[0131]
使用质构分析仪对凝胶的凝胶强度进行测定。配制终浓度为6.67％(w/v)的明胶溶液，在10℃下放置16h使其成熟,形成直径4.0cm、高5.0cm的样品。采用直径为12.7mm的探头,测试距离为4.0mm，测试速度为0.5mm/s，凝胶强度表示为明胶所能承受的最大压力(g)，设置三组平行实验。
[0132]
(3)粘度测定
[0133]
明胶的粘度是明胶应用的重要指标，将样品配置成6.67％的溶液，在60℃条件下采用数字粘度计对明胶粘度进行测定。
[0134]
依据gb6783—2013《国家食品安全标准食品添加剂明胶》对明胶的性状进行评定,同时依据该标准对明胶的水分和灰分等指标的测定。
[0135]
表1性能测试结果
[0136] 实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3对比例4提取率(％)87.889.290.175.680.965.263.7粘度(mpa
·
s)5.15.35.54.84.84.34.2凝胶强度(g)485489495395410372364水分(％)6.15.85.512.610.113.513.8灰分(％)0.550.530.480.720.710.851.12450nm透射比％48494940433532620nm透射比％71757862685552
[0137]
从表中数据我们可以看出，通过本发明预处理、菌酶协同工艺制备明胶，其提取率在85％以上，凝胶强度不低于480g。而改变预处理工艺的对比例1-2，由于未得到充分的溶胀，不利于后续的提取；而改变了菌种类别的对比例3-4，菌种间的协同发酵效果下降，而酶解时间不够，自然会导致提取率的下降。
[0138]
在本发明菌种协同发酵工艺下，大大缩短了酶解时间(3-5h)，而传统酶解提取明胶工艺，酶解时间至少在20h以上，大大提升了效率，降低了成本。
[0139]
而过长时间的酶解，牛皮过分溶胀，胶原蛋白的主链也被降解为较小的肽键并溶于水中，且由于分子链过短，所得明胶的凝胶强度也就越小。牛皮长时间浸泡容易导致粗蛋白变性，明胶的质量差，提取率和凝胶强度均会相应减小，且酶的活性会下降。从图1提取率、凝胶强度随酶解时间的变化关系图也可以看出，随着酶解时间的上升，提取率和凝胶强度均呈现上升趋势，在菌酶协同作用下，在5h后，提取效果达到最佳，而此时再延长酶解时间并不会对提取率或者凝胶强度整体上有较明显的增加效果，另一方面也会造成资源浪费和效率的下降。因此在本发明工艺下，3-5h的酶解时间较为适宜。
[0140]
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。