一种山梨酸粗结晶形成方法与流程

1.本发明涉及山梨酸结晶领域，特别涉及一种山梨酸粗结晶形成方法。


背景技术：

2.山梨酸的化学名称(e、e)-2，4-已二烯酸；分子式：c6h8o2；相对分子质量：112.13；感官要求：白色粉末或细颗粒。山梨酸对酵母、霉菌等许多真菌都具有抑制作用。还用于动物饲料、化妆品、药品、包装材料和橡胶助剂等。
3.现有公开号为cn104788307b的中国专利，其公开了提纯山梨酸的方法，包括以下步骤，(1)向烧杯中加入乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷的混合溶剂，与粗山梨酸混合，并加热、搅拌、溶解，形成过饱和溶液，(2)将过饱和溶液移入漏斗中，趁热过滤，(3)将滤液缓慢冷却至室温，再移至冰浴中，用玻璃棒搅拌，至不再有晶体析出为止，(4)将步骤(3)中的固液混合物过滤，并向漏斗中持续加入冷的3-5％盐酸水溶液过滤洗涤，得到晶体，(5)将晶体表面的盐酸用纯化水洗去，过滤得到晶体，(6)将晶体移至表面皿，在-0.08mpa的减压的条件下40℃干燥3h，得到山梨酸。
4.上述的专利存在着一些缺点，如：采用该工艺获取的山梨酸颗粒度多为细颗粒，且收成率较为低下。


技术实现要素：

5.针对背景技术中提到的问题，本发明的目的是提供一种山梨酸粗结晶形成方法，以解决背景技术中提到的问题。
6.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
7.一种山梨酸粗结晶形成方法，包括以下步骤：
8.s1、将粗品山梨酸按比例加入配制好的乙醇和水的混合液中，将其加热并利用溶解釜将粗品山梨酸完全溶解；
9.s2、在溶解釜中加入活性炭，按粗品山梨酸的配料比加入；
10.s3、将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣；
11.s4、将过滤后的山梨酸溶液送入结晶釜中，经过升温、保温、降温三个阶段并搅拌，使山梨酸结晶均匀生长为粗颗粒；
12.s5、采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来；
13.s6、选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥，并避免在干燥过程中将粗颗粒山梨酸破碎。
14.较佳的，所述s1中，水和乙醇的质量比为(2-3):1，将粗品山梨酸饱和溶解至水和乙醇的混合物中。
15.较佳的，所述s2中加入的活性炭与粗品山梨酸的质量比为(0.01-0.02)：1。
16.较佳的，所述s3将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣。
17.较佳的，所述s4中将过滤后的山梨酸液体送入结晶釜中，在升温阶段时，控制升温
阶段的加热速度为2—10℃/min，加热至70—80℃后进行保温5—15分钟；降温速度2—10℃/min，最终降至35℃以下，搅拌转速600—100r/min，根据降温的温度来控制搅拌的转速，控制结晶生长，得到粗颗粒产品。
18.较佳的，所述s5中采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来时。
19.较佳的，所述s6中，在选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥时，采用的干燥机为传导式干燥机，所述传导式干燥机由热源通过金属间壁向湿物料传递热量，生成的湿分蒸汽用减压抽吸、通入少量吹扫气或在单独设置的低温冷凝器表面冷凝移去。
20.综上所述，本发明主要具有以下有益效果：
21.本山梨酸粗结晶形成方法制得的产品为以20目－80目的粗颗粒，收得率达到95％以上；由于获得的山梨酸颗粒大，故能实现清洁生产理念；提高了产品堆密度，可减小包装成本，运输成本；提高了产品收率和品质，降低干燥过程能耗；降低分筛过程的粉尘，改善了操作环境；客户使用时可减少粉尘、异味。
附图说明
22.图1是本发明的流程图。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例1
25.参考图1，一种山梨酸粗结晶形成方法，包括以下步骤：
26.s1、将粗品山梨酸按比例加入配制好的乙醇和水的混合液中，将其加热并利用溶解釜将粗品山梨酸完全溶解；
27.s2、在溶解釜中加入活性炭，按粗品山梨酸的配料比加入；
28.s3、将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣；
29.s4、将过滤后的山梨酸溶液送入结晶釜中，经过升温、保温、降温三个阶段并搅拌，使山梨酸结晶均匀生长为粗颗粒；
30.s5、采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来；
31.s6、选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥，并避免在干燥过程中将粗颗粒山梨酸破碎。
32.其中，所述s1中，水和乙醇的质量比为2:1，将粗品山梨酸饱和溶解至水和乙醇的混合物中。
33.其中，所述s2中加入的活性炭与粗品山梨酸的质量比为0.01：1。
34.其中，所述s3将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣。
35.其中，所述s4中将过滤后的山梨酸液体送入结晶釜中，在升温阶段时，控制升温阶段的加热速度为2℃/min，加热至70℃后进行保温5分钟；降温速度2℃/min，最终降至35℃以下，搅拌转速600r/min，根据降温的温度来控制搅拌的转速，控制结晶生长，得到粗颗粒
产品。
36.其中，所述s5中采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来时。
37.其中，所述s6中，在选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥时，采用的干燥机为传导式干燥机，所述传导式干燥机由热源通过金属间壁向湿物料传递热量，生成的湿分蒸汽用减压抽吸、通入少量吹扫气或在单独设置的低温冷凝器表面冷凝移去。
38.其中，本山梨酸粗结晶形成方法制得的产品为以20目－80目的粗颗粒，收得率达到95％以上；由于获得的山梨酸颗粒大，故能实现清洁生产理念；提高了产品堆密度，可减小包装成本，运输成本；提高了产品收率和品质，降低干燥过程能耗；降低分筛过程的粉尘，改善了操作环境；客户使用时可减少粉尘、异味。
39.实施例2
40.参考图1，一种山梨酸粗结晶形成方法，包括以下步骤：
41.s1、将粗品山梨酸按比例加入配制好的乙醇和水的混合液中，将其加热并利用溶解釜将粗品山梨酸完全溶解；
42.s2、在溶解釜中加入活性炭，按粗品山梨酸的配料比加入；
43.s3、将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣；
44.s4、将过滤后的山梨酸溶液送入结晶釜中，经过升温、保温、降温三个阶段并搅拌，使山梨酸结晶均匀生长为粗颗粒；
45.s5、采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来；
46.s6、选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥，并避免在干燥过程中将粗颗粒山梨酸破碎。
47.其中，所述s1中，水和乙醇的质量比为3:1，将粗品山梨酸饱和溶解至水和乙醇的混合物中。
48.其中，所述s2中加入的活性炭与粗品山梨酸的质量比为0.02：1。
49.其中，所述s3将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣。
50.其中，所述s4中将过滤后的山梨酸液体送入结晶釜中，在升温阶段时，控制升温阶段的加热速度为10℃/min，加热至80℃后进行保温15分钟；降温速度10℃/min，最终降至35℃以下，搅拌转速100r/min，根据降温的温度来控制搅拌的转速，控制结晶生长，得到粗颗粒产品。
51.其中，所述s5中采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来时。
52.其中，所述s6中，在选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥时，采用的干燥机为传导式干燥机，所述传导式干燥机由热源通过金属间壁向湿物料传递热量，生成的湿分蒸汽用减压抽吸、通入少量吹扫气或在单独设置的低温冷凝器表面冷凝移去。
53.其中，本山梨酸粗结晶形成方法制得的产品为以20目－80目的粗颗粒，收得率达到95％以上；由于获得的山梨酸颗粒大，故能实现清洁生产理念；提高了产品堆密度，可减小包装成本，运输成本；提高了产品收率和品质，降低干燥过程能耗；降低分筛过程的粉尘，改善了操作环境；客户使用时可减少粉尘、异味。
54.实施例3
55.参考图1，一种山梨酸粗结晶形成方法，包括以下步骤：
56.s1、将粗品山梨酸按比例加入配制好的乙醇和水的混合液中，将其加热并利用溶
解釜将粗品山梨酸完全溶解；
57.s2、在溶解釜中加入活性炭，按粗品山梨酸的配料比加入；
58.s3、将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣；
59.s4、将过滤后的山梨酸溶液送入结晶釜中，经过升温、保温、降温三个阶段并搅拌，使山梨酸结晶均匀生长为粗颗粒；
60.s5、采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来；
61.s6、选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥，并避免在干燥过程中将粗颗粒山梨酸破碎。
62.其中，所述s1中，水和乙醇的质量比为2.2:1，将粗品山梨酸饱和溶解至水和乙醇的混合物中。
63.其中，所述s2中加入的活性炭与粗品山梨酸的质量比为0.013：1。
64.其中，所述s3将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣。
65.其中，所述s4中将过滤后的山梨酸液体送入结晶釜中，在升温阶段时，控制升温阶段的加热速度为5℃/min，加热至70℃后进行保温12分钟；降温速度6℃/min，最终降至35℃以下，搅拌转速600r/min，根据降温的温度来控制搅拌的转速，控制结晶生长，得到粗颗粒产品。
66.其中，所述s5中采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来时。
67.其中，所述s6中，在选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥时，采用的干燥机为传导式干燥机，所述传导式干燥机由热源通过金属间壁向湿物料传递热量，生成的湿分蒸汽用减压抽吸、通入少量吹扫气或在单独设置的低温冷凝器表面冷凝移去。
68.其中，本山梨酸粗结晶形成方法制得的产品为以20目－80目的粗颗粒，收得率达到95％以上；由于获得的山梨酸颗粒大，故能实现清洁生产理念；提高了产品堆密度，可减小包装成本，运输成本；提高了产品收率和品质，降低干燥过程能耗；降低分筛过程的粉尘，改善了操作环境；客户使用时可减少粉尘、异味。
69.实施例4
70.参考图1，一种山梨酸粗结晶形成方法，包括以下步骤：
71.s1、将粗品山梨酸按比例加入配制好的乙醇和水的混合液中，将其加热并利用溶解釜将粗品山梨酸完全溶解；
72.s2、在溶解釜中加入活性炭，按粗品山梨酸的配料比加入；
73.s3、将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣；
74.s4、将过滤后的山梨酸溶液送入结晶釜中，经过升温、保温、降温三个阶段并搅拌，使山梨酸结晶均匀生长为粗颗粒；
75.s5、采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来；
76.s6、选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥，并避免在干燥过程中将粗颗粒山梨酸破碎。
77.其中，所述s1中，水和乙醇的质量比为2.7:1，将粗品山梨酸饱和溶解至水和乙醇的混合物中。
78.其中，所述s2中加入的活性炭与粗品山梨酸的质量比为0.016：1。
79.其中，所述s3将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣。
80.其中，所述s4中将过滤后的山梨酸液体送入结晶釜中，在升温阶段时，控制升温阶段的加热速度为7℃/min，加热至76℃后进行保温11分钟；降温速度5℃/min，最终降至35℃以下，搅拌转速400r/min，根据降温的温度来控制搅拌的转速，控制结晶生长，得到粗颗粒产品。
81.其中，所述s5中采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来时。
82.其中，所述s6中，在选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥时，采用的干燥机为传导式干燥机，所述传导式干燥机由热源通过金属间壁向湿物料传递热量，生成的湿分蒸汽用减压抽吸、通入少量吹扫气或在单独设置的低温冷凝器表面冷凝移去。
83.其中，本山梨酸粗结晶形成方法制得的产品为以20目－80目的粗颗粒，收得率达到95％以上；由于获得的山梨酸颗粒大，故能实现清洁生产理念；提高了产品堆密度，可减小包装成本，运输成本；提高了产品收率和品质，降低干燥过程能耗；降低分筛过程的粉尘，改善了操作环境；客户使用时可减少粉尘、异味。
84.实施例5
85.参考图1，一种山梨酸粗结晶形成方法，包括以下步骤：
86.s1、将粗品山梨酸按比例加入配制好的乙醇和水的混合液中，将其加热并利用溶解釜将粗品山梨酸完全溶解；
87.s2、在溶解釜中加入活性炭，按粗品山梨酸的配料比加入；
88.s3、将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣；
89.s4、将过滤后的山梨酸溶液送入结晶釜中，经过升温、保温、降温三个阶段并搅拌，使山梨酸结晶均匀生长为粗颗粒；
90.s5、采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来；
91.s6、选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥，并避免在干燥过程中将粗颗粒山梨酸破碎。
92.其中，所述s1中，水和乙醇的质量比为2.8:1，将粗品山梨酸饱和溶解至水和乙醇的混合物中。
93.其中，所述s2中加入的活性炭与粗品山梨酸的质量比为0.013：1。
94.其中，所述s3将经脱色后的山梨酸乙醇溶液进入过滤器，排出活性炭渣。
95.其中，所述s4中将过滤后的山梨酸液体送入结晶釜中，在升温阶段时，控制升温阶段的加热速度为5℃/min，加热至77℃后进行保温10分钟；降温速度6℃/min，最终降至35℃以下，搅拌转速200r/min，根据降温的温度来控制搅拌的转速，控制结晶生长，得到粗颗粒产品。
96.其中，所述s5中采用离心机将粗颗粒山梨酸悬浮液分离出来时。
97.其中，所述s6中，在选用干燥机对粗颗粒山梨酸进行干燥时，采用的干燥机为传导式干燥机，所述传导式干燥机由热源通过金属间壁向湿物料传递热量，生成的湿分蒸汽用减压抽吸、通入少量吹扫气或在单独设置的低温冷凝器表面冷凝移去。
98.其中，本山梨酸粗结晶形成方法制得的产品为以20目－80目的粗颗粒，收得率达到95％以上；由于获得的山梨酸颗粒大，故能实现清洁生产理念；提高了产品堆密度，可减小包装成本，运输成本；提高了产品收率和品质，降低干燥过程能耗；降低分筛过程的粉尘，改善了操作环境；客户使用时可减少粉尘、异味。
99.为了对制备的山梨酸颗粒进行粒度筛分检测，实施例1/2/3/4/5产品颗粒通过80目分级筛筛分5min，细粉料量分别为1.2％、1.6％、3.0％、2.8％、2.2％。
100.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。