S-烷酮合成中的还原反应装置的制作方法

s-烷酮合成中的还原反应装置
技术领域
1.本实用新型涉及s-烷酮合成中技术领域，具体涉及一种s-烷酮合成中的还原反应装置。


背景技术：

2.不对称合成是有机化学中一个极为重要且富有活力的研究领域，在结构和立体化学复杂的天然产物合成中越来越得到广泛的应用，可采用不同的策略在目标产物中引入新的手性单元，而手性辅助试剂是一类行之有效的方法。手性恶唑烷酮最初由evans制备，是近年来发展起来的一类手性助剂，该试剂具有良好的诱导效果。
3.在所有恶唑烷酮类手性助剂中，(s)-4-苯基-2-恶唑烷酮是研究最为广泛，诱导效果最好的一种。现有工艺中(s)-4-苯基-2-恶唑烷酮生产的第一步为还原反应，采用现有的装置，


技术实现要素：

4.本实用新型要解决的技术问题是提供一种s-烷酮合成中的还原反应装置，提高换热速率，减少四氢呋喃损失。
5.为解决上述技术问题，本实用新型采取如下技术方案：一种s-烷酮合成中的还原反应装置，包括反应釜、浓硫酸高位槽、四氢呋喃高位槽和碱液高位槽；所述的反应釜上设置有硼氢化钠投料口和l-苯甘氨酸投料口；所述的反应釜外设置有夹套；所述反应釜内设置有盘管；所述盘管的顶部通过上部连接管与夹套连通；所述盘管的底部通过下部连接管与夹套连通；所述的夹套上部设置有蒸汽入口和冷却水出口；所述夹套下部设置有蒸汽出口和冷却水入口；所述的反应釜上还设置有冰水混合物添加口；所述的冰水混合物添加口与冰水混合物储罐连接；所述的反应釜内设置有滴加组件；所述的滴加组件通过管道一和管道二分别与碱液高位槽和浓硫酸高位槽连接；所述的四氢呋喃高位槽通过管道三与四氢呋喃添加口连接；所述的管道一、管道二和管道三上设置有开关阀；所述的反应釜上设置真空口。
6.进一步地，所述的反应釜上设置压力传感器。
7.进一步地，所述的所述蒸汽入口设有蒸汽减压阀及电磁阀。
8.进一步地，所述的硼氢化钠投料口和l-苯甘氨酸投料口通过投料管道分别与投料斗一和投料斗二连接；所述的投料管道上设置有电磁阀。
9.进一步地，所述的反应釜内设置有搅拌轴；所述的搅拌轴；所述的搅拌轴上端伸出反应釜并与减速电机的输出轴传动连接。
10.进一步地，所述的还原反应装置还包括第一冷凝器、第二冷凝器、第一冷凝器的底部设置有进水口，顶部设置有出水口；第二冷凝器的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气出口；所述反应釜顶部的气体出口与第一冷凝器顶部连接第一冷凝器的底部连接有第一接收槽，第一接收槽通过管道连接到第二冷凝器的顶部，第二冷凝器的底部连接有第二接收
槽，第二接收槽连接有真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均设有阀门。
11.本实用新型的有益效果为：
12.1）本实用新型通过反应釜外侧的夹套和反应釜内的盘管的设置，提高了反应釜加热和冷却的速率，同时可以提高反应釜的保温效果。
13.2）本实用新型采用两级冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低温液氮尾气进行深冷，降低了四氢呋喃溶剂单耗，降低原料成本，而且环保节约、安全生产。
附图说明
14.下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
15.图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
16.下面将通过具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述。
17.参考图1，为本实用新型的一种s-烷酮合成中的还原反应装置，包括反应釜1、浓硫酸高位槽2、四氢呋喃高位槽3和碱液高位槽7；所述的反应釜1上设置有硼氢化钠投料口11和l-苯甘氨酸投料口12；所述的反应釜1外设置有夹套13；所述反应釜内设置有盘管14；所述盘管14的顶部通过上部连接管15与夹套13连通；所述盘管14的底部通过下部连接管16与夹套13连通；所述的夹套13上部设置有蒸汽入口17和冷却水出口18；所述夹套13下部设置有蒸汽出口19和冷却水入口21；所述的反应釜1上还设置有冰水混合物添加口30；所述的冰水混合物添加口30与冰水混合物储罐4连接；所述的反应釜1内设置有滴加组件；所述的滴加组件通过管道一5和管道二6分别与碱液高位槽7和浓硫酸高位槽2连接；所述的四氢呋喃高位槽3通过管道三9与四氢呋喃添加口20连接；所述的管道一5、管道二6和管道三9上设置有开关阀8；所述的反应釜1上设置真空口22。反应釜1上设置压力传感器23。所述蒸汽入口17设有蒸汽减压阀24及电磁阀25。
18.本实用新型的硼氢化钠投料口11和l-苯甘氨酸投料口12通过投料管道分别与投料斗一26和投料斗二27连接；所述的投料管道上设置有电磁阀25。
19.本实用新型的反应釜内设置有搅拌轴；所述的搅拌轴28；所述的搅拌轴28上端伸出反应釜并与减速电机29的输出轴传动连接。
20.本实用新型滴加组件包括设置于反应釜内的环形管道，环形管道底部设置若干滴加孔；所述环形管道上设置两个连接口，管道一5和管道二6分别与两个连接口连接。
21.本实用新型首先在反应釜内投入硼氢化钠和l-苯甘氨酸，降温冷却，流加四氢呋喃。缓慢滴加浓硫酸，滴完后，保温反应2-3hr左右，滴加过程中要严格控制好温度。
22.保温结束后，先慢慢开启蒸汽常压蒸馏回收thf（四氢呋喃），待观察到釜内浓缩液变浓稠且常压蒸出thf量明显减少后再减压蒸馏（约1h），待搅拌自动停止后关闭搅拌，浓缩至干，降温，放空。开始缓慢滴加事先冷却好的0℃的冰水混合物，待水浸入料后可适当加大加水量，再滴加碱水溶液，滴加完毕后，慢慢开启搅拌至块状料溶尽，加热升温至102℃时。
23.本实用新型的还原反应装置还包括第一冷凝器01、第二冷凝器02、第一冷凝器01的底部设置有进水口，顶部设置有出水口；第二冷凝器 02 的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气出口；所述反应釜1顶部的气体出口与第一冷凝器01顶部连接第一冷凝器01的底
部连接有第一接收槽03，第一接收槽03通过管道连接到第二冷凝器02的顶部，第二冷凝器02的底部连接有第二接收槽04，第二接收槽04连接有真空泵05；第一接收槽和第二底接收槽的底部均设有阀门；所述的真空泵05与精馏塔06的物料入口连接。
24.本实用新型的采用两级冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低温液氮尾气进行深冷，降低了四氢呋喃溶剂单耗，降低原料成本，而且环保节约、安全生产。
25.第二接收槽04内的物质泵入精馏塔精馏，采用高效精馏塔蒸馏含水四氢呋喃，四氢呋喃含量达到95%左右。
26.以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，不用于限制本实用新型，本领域技术人员可以在本实用新型的实质和保护范围内，对本实用新型做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本实用新型技术方案的保护范围内。


技术特征：
1.s-烷酮合成中的还原反应装置，其特征在于：包括反应釜（1）、浓硫酸高位槽（2）、四氢呋喃高位槽（3）和碱液高位槽（7）；所述的反应釜（1）上设置有硼氢化钠投料口（11）和l-苯甘氨酸投料口（12）；所述的反应釜（1）外设置有夹套（13）；所述反应釜内设置有盘管（14）；所述盘管（14）的顶部通过上部连接管（15）与夹套（13）连通；所述盘管（14）的底部通过下部连接管（16）与夹套（13）连通；所述的夹套（13）上部设置有蒸汽入口（17）和冷却水出口（18）；所述夹套（13）下部设置有蒸汽出口（19）和冷却水入口（21）；所述的反应釜（1）上还设置有冰水混合物添加口（30）；所述的冰水混合物添加口（30）与冰水混合物储罐（4）连接；所述的反应釜（1）内设置有滴加组件；所述的滴加组件通过管道一（5）和管道二（6）分别与碱液高位槽（7）和浓硫酸高位槽（2）连接；所述的四氢呋喃高位槽（3）通过管道三（9）与四氢呋喃添加口（20）连接；所述的管道一（5）、管道二（6）和管道三（9）上设置有开关阀（8）；所述的反应釜（1）上设置真空口（22）。2.根据权利要求1所述的s-烷酮合成中的还原反应装置，其特征在于：所述的反应釜（1）上设置压力传感器（23）。3.根据权利要求1所述的s-烷酮合成中的还原反应装置，其特征在于：所述的所述蒸汽入口（17）设有蒸汽减压阀（24）及电磁阀（25）。4.根据权利要求1所述的s-烷酮合成中的还原反应装置，其特征在于：所述的硼氢化钠投料口（11）和l-苯甘氨酸投料口（12）通过投料管道分别与投料斗一（26）和投料斗二（27）连接；所述的投料管道上设置有电磁阀（25）。5.根据权利要求1所述的s-烷酮合成中的还原反应装置，其特征在于：所述的反应釜内设置有搅拌轴；所述的搅拌轴（28）；所述的搅拌轴（28）上端伸出反应釜并与减速电机（29）的输出轴传动连接。6.根据权利要求1所述的s-烷酮合成中的还原反应装置，其特征在于：所述的还原反应装置还包括第一冷凝器（01）、第二冷凝器（02）、第一冷凝器（01）的底部设置有进水口，顶部设置有出水口；第二冷凝器（02）的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气出口；所述反应釜（1）顶部的气体出口与第一冷凝器（01）顶部连接第一冷凝器（01）的底部连接有第一接收槽（03），第一接收槽（03）通过管道连接到第二冷凝器（02）的顶部，第二冷凝器（02）的底部连接有第二接收槽（04），第二接收槽（04）连接有真空泵（05）；第一接收槽和第二底接收槽的底部均设有阀门。

技术总结
本实用新型公开了一种S-烷酮合成中的还原反应装置，包括反应釜、浓硫酸高位槽、四氢呋喃高位槽和碱液高位槽；反应釜上设置有硼氢化钠投料口和L-苯甘氨酸投料口；反应釜外设置有夹套；反应釜内设置有盘管；盘管与夹套连通；夹套上部设置有蒸汽入口和冷却水出口；夹套下部设置有蒸汽出口和冷却水入口；反应釜上还设置有冰水混合物添加口；冰水混合物添加口与冰水混合物储罐连接；反应釜内设置有滴加组件；滴加组件通过管道一和管道二分别与碱液高位槽和浓硫酸高位槽连接；四氢呋喃高位槽通过管道三与四氢呋喃添加口连接；管道一、管道二和管道三上设置有开关阀；反应釜上设置真空口。本实用新型减少四氢呋喃损失。实用新型减少四氢呋喃损失。实用新型减少四氢呋喃损失。


技术研发人员：许陈兵 朱红涛 姜明 李凯
受保护的技术使用者：江苏万年长药业有限公司
技术研发日：2021.10.29
技术公布日：2022/9/6