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马齿苋中一种新型异喹啉类生物碱及其提取分离方法

2022-09-04 05:59:54 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.从马齿苋药材中分离出的oleraisoquinoline,其特征在于,所述化合物的分子式为:c
16
h
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n2o3,并且根据结构命名为1-benzyl-2-nitroso-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-6,7-diol,其化学结构式如下:。2.一种如权利要求1所述的新化合物的提取分离方法,其特征在于,提取分离方法的具体步骤为:步骤1:取马齿苋干燥药材,采用乙醇回流提取两次,醇提液过滤,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;步骤2:将步骤1中的药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;步骤3:将步骤2中所得物再经si正相硅胶中压柱进行层析分离,用乙酸乙酯、乙酸乙酯∶甲醇、甲醇进行洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测、显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;步骤4:将步骤3中所得物再经预处理的si正相硅胶中压柱进行层析分离,用环己烷∶乙酸乙酯,乙酸乙酯,乙酸乙酯∶甲醇梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测及显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;步骤5:将步骤4中所得物再经预处理的葡聚糖凝胶柱层析分离,用甲醇洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;步骤6:将步骤5中所得物再经预处理的si正相硅胶中压柱进行层析分离,用环己烷∶乙酸乙酯,乙酸乙酯,乙酸乙酯∶甲醇梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测及显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;步骤7:将步骤6中的浓缩物通过hplc分离制备,以甲醇∶0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱,最终得到本发明所述的新化合物。3.如权利要求2所述提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中50%乙醇回流提取两次,每次2小时,50%乙醇用量为药材的10倍。4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用流动相洗脱程序为等度洗脱。5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤3中的si正相硅胶层析分离用乙酸乙酯、体积比为5∶1和1∶1的乙酸乙酯:甲醇、甲醇进行梯度洗脱;加压,使流速为1ml/min,温度为室温,其中填料粒度为40μm。
6.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤4中的si正相硅胶层析分离用体积比为5∶1和1∶1的环己烷:乙酸乙酯、乙酸乙酯、体积比为5∶1乙酸乙酯∶甲醇、甲醇进行梯度洗脱;加压,使流速为1ml/min,温度为室温,其中填料粒度为40μm。7.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤5中的sephadex lh-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,以初始流动相平衡,所用流动相洗脱程序为等度洗脱。8.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤6中的si正相硅胶层析分离用体积比为5∶1和1∶1的环己烷∶乙酸乙酯、乙酸乙酯、体积比为5∶1和1∶1乙酸乙酯∶甲醇、甲醇进行梯度洗脱;加压,使流速为1ml/min,温度为室温,其中填料粒度为40μm。9.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤7中所用甲醇∶0.1%甲酸等度洗脱中甲醇和水的体积比为70∶30。10.一种如权利要求1所述的oleraisoquinoline的用途,其特征在于,所述用途可用于制备抗炎药物或保健品。

技术总结
本发明涉及中药提取、分离领域,尤其涉及从马齿苋中提取、分离和鉴别出的oleraisoquinoline及其提取分离方法。所述的新化合物,分子式为C


技术研发人员:英锡相 刘佩山 徐纹 姚俊杰 张宏哲
受保护的技术使用者:辽宁中医药大学
技术研发日:2022.06.16
技术公布日:2022/9/2
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