一种分散染料组合物及其使用方法与流程

1.本发明涉及分散染料技术领域，具体涉及一种分散染料组合物及其使用方法。


背景技术：

2.分散染料是一类分子比较小，结构上不带水溶性基团的染料。它在染色时必须借助于分散剂，将染料均匀地分散在染液中，之后借助高温等作用，使得纤维膨化，纤维内部的空隙增大，使得分散染料分子能够通过扩散进入被膨化和增大的纤维空隙内，最后由纤维分子间引力和氢键固着，实现染色。分散染料的主要用途是对化学纤维中的聚酯纤维、醋酸纤维以及聚酰胺纤维进行染色，对聚丙烯腈也有少量应用。
3.正是由于上述分散染料的染色机理，通常分散染料颗粒粒径的减小能够有效提高分散染料的适用范围、着色强度、光泽和遮盖力等综合性能，但是，随着染料颗粒粒径的减小，染料颗粒和颗粒之间极易产生团聚，分散性很差，特别是处于液体状态下的纳米染料颗粒在被干燥、长期储存的过程中染料颗粒容易重新团聚为微米级染料颗粒，使得纳米分散染料在使用过程中失去了纳米染料颗粒所具备的优异性能。
4.为了缓解染料颗粒团聚现象，常在染料颗粒中加入大量的分散剂等助剂来提高染料颗粒的分散均匀性，现有技术中，大部分分散染料中分散剂的添加量均高达分散染料原染料重量的50％以上，分散剂的大量使用将会导致生产成本的升高、生产废水的处理难度增大以及泳移现象发生的趋势增大等问题。
5.为了缓解染料颗粒的团聚现象，同时降低分散剂的用量，近年来，本领域的技术人员提出了多种解决方法，总结起来，主要有两类：一类是将粉末状的分散染料改制成液体分散染料，借助溶剂和分散剂的共同作用，液体分散染料能够降低分散剂的用量、提高染料颗粒分散效果、降低染料颗粒在气体中的扩散，同时简化了分散染料制备过程；但是，液体分散染料在制备过程中又引入了大量的有机溶剂，如乙醇、丙酮等，这使得染色废水的总量增大、cod升高、处理难度加大；另一类是对分散性能更优的分散剂的研制，如公开(告)号为cn109337006a、cn113278110a、cn109880433a等中国专利，但当前人们对分散剂的分散机理、分散能力影响因素等的研究已经达到了较高的程度，单纯依靠对分散剂分散性能的改进，目前对分散剂用量降低的能力十分有限。此外，随着人们对分散剂的筛选、改性等操作，在获得更优的分散能力的同时，分散剂的应用范围反而逐渐变窄，例如分散剂mf对棉麻等纤维无亲和力，仅对蛋白质和聚酰胺纤维有亲和力，分散剂cnf对纤维素纤维也无亲和力，难以做到分散剂的普遍适用。


技术实现要素：

6.本发明设计出一种分散染料组合物及其使用方法，以克服现有分散染料分散效果不佳、染料颗粒易团聚、分散剂用量大、适用范围窄的问题。
7.为解决上述问题，本发明公开了一种分散染料组合物，其包括独立贮存的：
8.组分a，其为负载分散染料颗粒的纤维素醚凝胶；
9.组分b，其为碱性溶液。
10.进一步的，按重量分计，所述组分a包括以下原料：
[0011][0012]
进一步的，所述组分b包括以下原料：
[0013]
ph调节剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100～600重量份。
[0014]
进一步的，所述组分b包括以下原料：
[0015]
氧化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
8～20重量份；
[0016]
催化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5～1重量份；
[0017]
ph调节剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100～600重量份。
[0018]
进一步的，按重量分计，所述助剂包括：
[0019][0020]
进一步的，所述组分a的制备过程包括如下步骤：
[0021]
p1，将分散染料颗粒、助剂和酸性水溶液混合混匀后得混合体系w1；
[0022]
p2，将所述改性低取代纤维素醚与所述碱性水溶液混合、搅拌，待所述低取代纤维素醚溶解在所述碱性水溶液中后得混合体系w2；
[0023]
p3，将所述水溶性纤维素醚加入去离子水中，并搅拌至所述水溶性纤维素醚溶解得混合体系w3；
[0024]
p4，首先将所述混合体系w2、w3和所述流散性调节剂混合均匀，然后在搅拌下，缓慢加入所述混合体系w1，用所述混合体系w1中的酸性物质中和混合体系w2中的碱性物质，搅拌均匀后，倒入所述组分a的包装容器中，静置、待混合体系凝固后，即可形成负载分散染料颗粒的纤维素醚凝胶。
[0025]
进一步的，所述流散性调节剂为聚乙二醇。
[0026]
进一步的，所述改性低取代纤维素醚的制备方法包括如下步骤：
[0027]
t1，首先将木浆置于乙醇和碱性水溶液的混合液中，搅拌、进行碱化处理后，得到液态碱纤维素，之后对液态碱纤维素进行排液、烘干处理，得到固态的碱纤维素；
[0028]
t2，然后将固态的碱纤维素研磨成为粉末状后，将其与醚化剂混合，在氮气保护下进行醚化反应，在40～50℃进行醚化反应2～3h后，将醚化产物用去离子水浸泡、离心和洗涤后，得到粗纤维素醚；
[0029]
t3，将粗纤维素醚分散在乙醇和水的混合溶液中，并加入适量酸将溶液的ph值调节为7～8，使得固态物质析出，将析出物洗净、干燥、研磨后，得到低取代纤维素醚粉末；
[0030]
t4，将低取代纤维素醚粉末置于有机溶剂和碱性水溶液的混合溶剂中，搅拌至低取代纤维素醚均匀溶胀后，升温至60～100℃，缓慢滴加硫代烷基聚氧乙烯醚，滴加完成后，在60～100℃反应1～5h后，加入硼酸溶液，并在50～80 ℃反应0.2～0.5h后，将反应产物用丙酮沉淀后，对沉淀进行洗涤、过滤和干燥后，得改性低取代纤维素醚。
[0031]
一种分散染料组合物的使用方法，所述方法用于上述的分散染料组合物，所述方法包括步骤：
[0032]
s1，将所述组分a和组分b混合、搅拌至纤维素凝胶溶解后，继续搅拌 15～30min后备用；
[0033]
s2，将所述步骤s1得到的混合物过滤至滤饼含水量为10％～30％；
[0034]
s3，将所述步骤s2过滤得到的滤饼分散于水中，并加入染色助剂后配置成染液，进行高温染色；
[0035]
s4，向所述步骤s2过滤得到的滤液中加入一定量的碱性物质和醚化剂，搅拌均匀后将滤液通过雾化喷嘴喷出，同时将染色时产生的高温蒸汽喷出，雾化喷嘴喷出的水雾与染色时产生的高温蒸汽混合，析出中取代度的纤维素醚。
[0036]
进一步的，在所述步骤s4中，高温蒸汽的温度为100～150℃、ph值介于 4～6之间，雾化滤液与高温蒸汽的接触时间不低于5s。
[0037]
本技术所述的分散染料组合物及其使用方法具有以下优点：
[0038]
第一，通过添加摩尔取代度为0.05-0.7的改性低取代纤维素醚和摩尔取代度为1.0-1.5的水溶性纤维素醚形成了负载分散染料颗粒的纤维素醚凝胶，在纤维素醚凝胶中分散染料颗粒可稳定地处于悬浮状态，可有效防止分散染料颗粒在长期储存过程中产生的团聚；
[0039]
第二，在对分散染料颗粒进行研磨时，可直接加入酸性水溶液和助剂进行研磨，研磨后直接形成用于配置组分a的混合体系w1，无需对分散染料颗粒进行干燥，避免了干燥导致的团聚和能源浪费，以及飞灰污染；
[0040]
第三，通过流散性调节剂对改性低取代纤维素醚和水溶性纤维素醚实现扩链和交联作用，使得纤维素醚凝胶中纤维素醚的平均分子量增大、粘性增强，同时，通过氢键作用使得形成的纤维素醚凝胶强度更高、更稳定，适于长时间存储和运输；
[0041]
第四，通过采用硫代烷基聚氧乙烯醚和硼酸改善低取代纤维素醚的界面活性、使其在染色时的高温下呈现出不易凝胶的特性，克服低取代纤维素醚在高温染液中易发生相分离、形成纤维网状结构的凝胶状析出的缺陷；
[0042]
第五，通过组分b中的氧化剂、催化剂、ph调节剂的共同作用，使得所述组分b能够溶解所述组分a中的纤维素醚凝胶，并通过氧化降解降低溶解后形成的混合溶液的粘度，便于分散染料颗粒的分离和纤维素醚的回收；
[0043]
第六，在使用前，通过组分b将组分a中的纤维素醚凝胶溶解，并通过过滤分离其中的分散染料颗粒和滤液，减少滤饼(即分散染料颗粒)中纤维素醚和其他助剂的含量，在染液中，利用滤饼中少量纤维素醚的分散作用、助剂中微量分散剂的分散作用、高温染液的扩散作用共同实现分散染料颗粒的良好分散性，确保染色效果，同时，降低进入染液的化学物质的量，最终降低染色废水中cod的含量，降低其处理难度；
[0044]
第七，在使用前，通过组分b将组分a中的纤维素醚凝胶溶解，并通过过滤分离其中的分散染料颗粒和滤液，对于得到的滤液中的纤维素醚，首先利用醚化剂等，提高其取代度，使其能够作为摩尔取代度为1.0-1.5的水溶性纤维素醚再次回用于制备组分a，实现原料的多次重复利用，并进一步利用染色时产生的高温酸性蒸汽，中和醚化反应剩余的碱，使得醚化后的中取代纤维素醚析出，同时降低中取代纤维素醚的粘度，提高其水溶性。
具体实施方式
[0045]
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
[0046]
一种分散染料组合物，其包括独立贮存的：
[0047]
组分a，其为负载分散染料颗粒的纤维素醚凝胶；
[0048]
组分b，其为碱性溶液。
[0049]
进一步的，所述组分a包括以下原料：分散染料颗粒，摩尔取代度为 0.05-0.7的改性低取代纤维素醚，摩尔取代度为1.0-1.5的水溶性纤维素醚，碱性水溶液，酸性水溶液，去离子水，流散性调节剂，助剂。
[0050]
更进一步的，按重量分计，所述组分a包括以下原料：
[0051][0052]
其中，所述碱性水溶液的浓度为4～12wt％；所述酸性水溶液的浓度为 15～20wt％，在使用中，可根据需要调节碱性水溶液和酸性水溶液的浓度和添加量，但应保持所
述碱性水溶液中碱性物质的量和所述酸性水溶液中酸性物质的量基本相等或碱性物质的量略小于酸性物质的量。
[0053]
优选为，所述碱性水溶液中碱性物质和酸性水溶液中酸性物质的摩尔比为1:0.9～1:1.2。
[0054]
作为本技术的一些实施例，所述碱性水溶液可以为苛性钾，烧碱等碱性物质的水溶液；所述酸性水溶液可以为盐酸、亚硫酸、硝酸、磷酸、草酸等酸性水溶液。
[0055]
在使用中，所述低取代纤维素醚的溶解情况会因为取代基的不同而略有差异，此时，可适当调整所述碱性水溶液的浓度，以所述低取代纤维素醚能够溶解在所述碱性水溶液中为宜。
[0056]
优选的，所述改性低取代纤维素醚中的取代基可以为烷基、羟烷基、羧烷基中的一种或多种，所述低取代纤维素醚可以为单一取代基的纤维素醚，也可以为多取代基的纤维素醚，如所述改性低取代纤维素醚可以为低取代甲基纤维素、低取代羟乙基纤维素、低取代羟丙基纤维素，低取代羟丙基甲基纤维素等。
[0057]
优选的，所述水溶性纤维素醚中的取代基可以为烷基、羟烷基、羧烷基、甲氧基、羟乙氧基、羟丙氧基等，所述水溶性纤维素醚可以为单一取代基的纤维素醚，也可以为多取代基的纤维素醚，如所述水溶性纤维素醚可以为水溶性甲基纤维素，水溶性乙基纤维素，水溶性乙基甲基纤维素，水溶性羟甲基纤维素，水溶性羟乙基纤维素，水溶性羟丙基纤维素，水溶性羟丙基甲基纤维素，水溶性羟丙基羟乙基纤维素，水溶性羟乙基甲基纤维素，水溶性羟乙基乙基纤维素和水溶性羧甲基纤维素等。
[0058]
进一步的，当所述改性低取代纤维素醚或水溶性纤维素醚为多取代基的纤维素醚时，上述摩尔取代度为各取代基的取代度之和。
[0059]
优选的，所述改性低取代纤维素醚的平均粒径为1～1000um，所述水溶性纤维素醚的平均粒径为0.1～100um。如此，形成的纤维素醚凝胶具有更高的交联程度和粘度，更利于保持其上负载的分散染料颗粒的均匀分散。
[0060]
优选的，所述改性低取代纤维素醚的平均分子量为5000～40000道尔顿，所述水溶性纤维素醚的平均分子量为1000～30000道尔顿。
[0061]
作为本技术的一些实施例，所述分散染料颗粒可以为分散橙、分散蓝、分散黄、分散红等。
[0062]
优选的，所述分散染料颗粒为在制得原染料后进行晶型稳定、研磨处理后的纳米分散染料颗粒。
[0063]
更加优选的，所述分散染料颗粒为c.i.分散红145、c.i.分散红153、c.i. 分散红167、c.i.分散黄114、c.i.分散黄163、c.i.分散橙288、c.i.分散蓝79、 c.i.分散蓝291中的一种或多种的纳米分散染料颗粒。
[0064]
进一步的，所述流散性调节剂为聚乙二醇。
[0065]
更进一步的，按重量分计，所述助剂包括：
[0066][0067]
作为本技术的一些实施例，所述分散剂为木质素磺酸盐、甲基萘磺酸甲醛缩合物、脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚、苄基萘磺酸甲醛缩合物中一种或多种的组合；所述抗菌剂为氧化锌、氧化铜、碳酸锂中一种或多种的组合；所述消泡剂为有机硅类消泡剂；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、硫酸化蓖麻油、dynol 607、多元醇中的一种或多种。
[0068]
进一步的，所述组分a的制备过程包括如下步骤：
[0069]
p1，将分散染料颗粒、助剂和酸性水溶液混合混匀后得混合体系w1；
[0070]
p2，将所述改性低取代纤维素醚与所述碱性水溶液混合、搅拌，待所述低取代纤维素醚溶解在所述碱性水溶液中后得混合体系w2；
[0071]
p3，将所述水溶性纤维素醚加入去离子水中，并搅拌至所述水溶性纤维素醚溶解得混合体系w3；
[0072]
p4，首先将所述混合体系w2、w3和所述流散性调节剂混合均匀，然后在搅拌下，缓慢加入所述混合体系w1，用所述混合体系w1中的酸性物质中和混合体系w2中的碱性物质，搅拌均匀后，倒入所述组分a的包装容器中，静置、待混合体系凝固后，即可形成负载分散染料颗粒的纤维素醚凝胶。
[0073]
优选的，所述混合体系w1的添加速度不高于10重量份/min。
[0074]
需要说明的是，在上述组分a的制备过程中，第一，因为分散染料颗粒、改性低取代纤维素醚和水溶性纤维素醚对酸、碱和中性溶液的溶解性和反应能力的差异，需要严格按照要求分别混合相应组分、配置混合体系w1、w2 和w3；第二，需严格按照要求将所述流散性调节剂、混合体系w2、w3首先混合均匀，使得所述改性低取代纤维素醚和水溶性纤维素醚在聚乙二醇的架桥作用下，相互交联、形成均匀的大分子网状结构，同时粘度得到大幅提升后，再缓慢将分散染料颗粒加入，同时加入酸性物质来中和混合体系中的碱性物质，使得分散染料颗粒的分散略早于基质的凝胶化进程或与基质的凝胶化同时进行，以最大程度的降低分散染料颗粒的沉降和团聚时间，提升分散染料颗粒的分散均匀性和纤维素醚凝胶基质的抗团聚能力。
[0075]
其中，所述流散性调节剂聚乙二醇的作用机理为：在碱性条件下，聚乙二醇中的氢键与改性低取代纤维素醚和水溶性纤维素醚中的羟基发生缩合反应，对改性低取代纤维素醚和水溶性纤维素醚实现扩链和交联作用，使得改性低取代纤维素醚和水溶性纤维素醚与碱性水溶液的混合体系中同种溶质分子的链长增大、异种溶质分子间相互交联，溶质的整体分子量增大、粘性增强，同时，聚乙二醇还可以和改性低取代纤维素醚、以及水溶性纤维素醚之间通过氢键作用连接，最终使得形成的纤维素醚凝胶强度更高、更稳定，适于长时间存储和运输。
[0076]
优选的，所述聚乙二醇的平均分子量为200～600。
[0077]
作为本技术的一些实施例，所述分散染料颗粒在研磨处理时，可直接加入所述组
分a的原料中的酸性水溶液和助剂进行研磨，研磨后直接得到所述混合体系w1，免于对研磨后的分散染料颗粒进行脱水和烘干，一方面避免分散染料颗粒在脱水和烘干过程中的团聚，另一方面，可简化生产过程，降低能耗。
[0078]
鉴于近年来越发严苛的环保压力，申请人致力于通过物理或者物理化学的方式降低分散染料中分散剂的用量、同时提高分散染料的分散性，从源头上降低染色废水中化学物质的含量，降低染色废水的处理难度，目前已经取得了一定的技术效果：本技术所述分散染料组合物通过制备组分a将研磨后的分散染料颗粒分散在纤维素醚凝胶中，通过近似固态的纤维素醚凝胶框架对分散染料颗粒进行负载、牵引和固定，避免了其在长期存储过程中的团聚，同时大幅降低了助剂中分散剂的用量。
[0079]
在提出上述分散染料组合物的基础上，在研发过程中，申请人通过各种尝试发现：由于纤维素醚的凝胶化特性与溶液浓度有关，在常温的染液中，纤维素醚的含量较低，不易发生凝胶化，但由于纤维素醚可逆的热凝胶化温度随浓度的降低而升高的特性，在加热染液时，偶见染液中的纤维素醚，尤其是低取代纤维素醚发生相分离、形成少量纤维网状结构的凝胶状析出，凝胶状析出中容易携带分散染料颗粒、导致染液中分散染料颗粒分布不均，最终导致本技术所述分散染料组合物在染色时的表现欠佳，尤其是染色均匀性欠佳，为克服该缺陷，申请人对低取代纤维素醚进行了改性处理，具体如下：
[0080]
所述改性低取代纤维素醚的制备方法包括如下步骤：
[0081]
t1，首先将木浆置于乙醇和碱性水溶液的混合液中，搅拌、进行碱化处理后，得到液态碱纤维素，之后对液态碱纤维素进行排液、烘干处理，得到固态的碱纤维素；
[0082]
t2，然后将固态的碱纤维素研磨成为粉末状后，将其与醚化剂混合，在氮气保护下进行醚化反应，在40～50℃进行醚化反应2～3h后，将醚化产物用去离子水浸泡、离心和洗涤后，得到粗纤维素醚；
[0083]
t3，将粗纤维素醚分散在乙醇和水的混合溶液中，并加入适量酸将溶液的ph值调节为7～8，使得固态物质析出，将析出物洗净、干燥、研磨后，得到低取代纤维素醚粉末；
[0084]
t4，将低取代纤维素醚粉末置于有机溶剂和碱性水溶液的混合溶剂中，搅拌至低取代纤维素醚均匀溶胀后，升温至60～100℃，缓慢滴加硫代烷基聚氧乙烯醚，滴加完成后，在60～100℃反应1～5h后，加入硼酸溶液，并在50～80 ℃反应0.2～0.5h后，将反应产物用丙酮沉淀后，对沉淀进行洗涤、过滤和干燥后，得改性低取代纤维素醚。
[0085]
其中，在所述步骤t1中，所述乙醇和碱性水溶液的混合液为70％乙醇和浓度为5～10wt％苛性钾，烧碱等碱性物质的水溶液的混合液，其中，70％乙醇和碱性水溶液的添加比例为1:1～5:1。
[0086]
进一步的，在所述步骤t1中，所述木浆与乙醇和碱性水溶液的混合液的重量添加比例为1:8～1:15。
[0087]
进一步的，在所述步骤t2中，所述醚化剂的种类根据所述改性低取代纤维素醚中的取代基的种类进行选择，所述醚化剂的用量根据所述改性低取代纤维素醚的取代度进行添加。
[0088]
进一步的，在所述步骤t3中，乙醇和水的混合溶液为70％乙醇和水的混合溶液，其中，70％乙醇和水的添加比例为0.5:1～2:1。
[0089]
进一步的，在所述步骤t4中，所述有机溶剂为70％乙醇，所述碱性水溶液为浓度介
于5～10wt％苛性钾，烧碱等碱性物质的水溶液，所述有机溶剂和碱性水溶液的添加比例为10:1～30:1，所述有机溶剂和碱性水溶液的总量与低取代纤维素醚的质量比为50:1～100:1，所述硫代烷基聚氧乙烯醚的添加量与所述低取代纤维素醚的质量比为0.1:1～0.3:1，所述硼酸溶液的浓度为3～20wt％，添加的硼酸溶液中硼酸的总量与与所述低取代纤维素醚的质量比为3:1～8:1。
[0090]
在上述步骤体t4中，在低取代纤维素醚均匀溶胀后，所述硫代烷基聚氧乙烯醚能够与所述低取代纤维素醚上的羟甲基等反应，将硫代烷基聚氧乙烯醚链接在所述低取代纤维素醚上，然后通过硫代烷基聚氧乙烯醚分子间的疏水作用，使得低取代纤维素醚的界面活性增加、在染色时的高温下呈现出不易凝胶的特性，克服了上述低取代纤维素醚在高温染液中易发生相分离、形成纤维网状结构的凝胶状析出的缺陷。
[0091]
此外，在上述步骤体t4中，通过硼酸溶液的添加，一方面，硼酸可与碱性溶液中的氢氧根作用，形成带负电的硼酸根，带负电的硼酸根能够与低取代纤维素醚和硫代烷基聚氧乙烯醚分子间形成黏状聚合，进一步改善低取代纤维素醚的界面活性，使得低取代纤维素醚在高温染液中呈现出不易凝胶的特性。
[0092]
进一步的，按重量分计，所述组分b包括以下原料：
[0093]
ph调节剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100～600重量份。
[0094]
优选的，所述ph调节剂为碱性缓冲溶液，如nahco3和na2co3的混合溶液，所述ph调节剂的ph值介于9.5～11.5之间。
[0095]
更进一步的，按重量分计，所述组分b包括以下原料：
[0096]
氧化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
8～20重量份；
[0097]
催化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5～1重量份；
[0098]
ph调节剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100～600重量份。
[0099]
优选的，所述氧化剂为过氧化物，如过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾等。其中，当所述氧化剂为过氧化钠、过氧化钾时，应将其单独进行包装。
[0100]
优选的，所述催化剂为金属基催化剂。
[0101]
更加优选的，所述催化剂为铁基催化剂、镍基催化剂、铜基催化剂中的一种或多种。
[0102]
作为本技术的一些实施例，所述催化剂为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、碳酸镍、硫酸镍、硫酸铜、氯化铜等中的一种或多种。
[0103]
优选的，当所述组分b中包含多种物质时，应将所述组分b中的各物质独立贮存起来。
[0104]
当将所述组分b与组分a混合时，所述组分b能够溶解所述组分a中的纤维素醚凝胶，并通过氧化降解降低溶解后形成的混合溶液的粘度，便于分散染料颗粒的分离和纤维素醚的回收。
[0105]
此外，本技术还提供一种上述分散染料组合物的使用方法，所述方法包括步骤：
[0106]
s1，将上述组分a和组分b混合、搅拌至纤维素凝胶溶解后，继续搅拌 15～30min后备用；
[0107]
s2，将所述步骤s1得到的混合物过滤至滤饼含水量为10％～30％；
[0108]
s3，将所述步骤s2过滤得到的滤饼分散于水中，并加入染色助剂后配置成染液，进
行高温染色；
[0109]
s4，向所述步骤s2过滤得到的滤液中加入一定量的碱性物质和醚化剂，搅拌均匀后将滤液通过雾化喷嘴喷出，同时将染色时产生的高温蒸汽喷出，雾化喷嘴喷出的水雾与染色时产生的高温蒸汽混合，析出中取代度的纤维素醚。
[0110]
其中，在所述步骤s2中，可以选择加压过滤对所述步骤s1得到的混合物进行过滤，过滤压力和过滤介质如滤纸等的过滤孔径的选择以溶液中溶解的纤维素醚等分子能够顺利通过、而分散染料颗粒不能通过为宜。
[0111]
优选的，在所述步骤s4中，控制醚化剂的添加量和雾化滤液与高温蒸汽的接触时间，得到摩尔取代度为1.0-1.5的中取代度的水溶性纤维素醚。
[0112]
进一步的，所述步骤s4中制备得到的摩尔取代度为1.0-1.5的水溶性纤维素醚可用于配置所述组分a。
[0113]
进一步的，在所述步骤s4中，所述碱性物质为苛性钾，烧碱等，所述碱性物质的添加量为滤液重量的6wt％～15wt％，所述醚化剂的添加量为滤液重量的10wt％～30wt％。
[0114]
进一步的，在所述步骤s4中，染色时产生的高温蒸汽温度为100～150℃，当染色时产生的高温蒸汽温度无法达到要求时，可通过辅助热源提升染色时产生的高温蒸汽的温度。
[0115]
进一步的，在所述步骤s4中，染色时产生的高温蒸汽为ph值介于4～6 之间，酸性的高温蒸汽一方面能够中和滤液中的碱性物质，另一方面能够降低生成的中取代度的纤维素醚的粘度，使其能够直接作为摩尔取代度为 1.0-1.5的水溶性纤维素醚、来配置组分a。当染色时产生的高温蒸汽ph值无法达到要求时，可通过添加酸性或碱性物质调节高温蒸汽的ph值至4～6。
[0116]
一般地，分散染料在酸性条件下进行染色，因此，其产生的高温蒸汽为酸性高温蒸汽，本技术通过对染色时产生的高温蒸汽的余热利用，一方面能够利用染色时产生的高温酸性蒸汽，中和醚化反应剩余的碱，蒸发滤液中的水分，使得醚化后的中取代纤维素醚析出，另一方面，能够通过酸性介质高温处理降低中取代纤维素醚的粘度，提高其水溶性，使其更加适用于配置水溶液。
[0117]
进一步的，在所述步骤s4中，应调整滤液与高温蒸汽的喷出速度、喷射角度等，使得雾化滤液与高温蒸汽的接触时间不低于5s。
[0118]
作为本技术的一些实施例，可将所述滤液和高温蒸汽沿水平或竖直方向相对喷出，也可以将所述滤液和高温蒸汽沿相互垂直的两个方向喷出。
[0119]
优选的，在所述步骤s4中，将所述滤液沿水平方向喷出，将所述高温蒸汽沿竖直向上的方向喷出。
[0120]
以下通过具体的实施例对本技术进行举例说明：
[0121]
实施例1
[0122]
一种分散染料组合物，其包括组分a和组分b：
[0123]
按重量分计，组分a包括以下原料：分散染料颗粒40重量份，摩尔取代度为0.05-0.7的改性低取代纤维素醚3重量份，摩尔取代度为1.0-1.5的水溶性纤维素醚2重量份，浓度为5wt％的烧碱水溶液50重量份，浓度为15wt％的盐酸溶液15重量份，去离子20重量份，水流散性调节剂3重量份，助剂2 重量份。
[0124]
按重量分计，所述组分b包括ph调节剂100重量份，所述ph调节剂为 ph值为11的nahco3和na2co3的混合溶液。
[0125]
实施例2
[0126]
一种分散染料组合物，其包括组分a和组分b：
[0127]
按重量分计，所述组分a包括以下原料：
[0128]
分散染料颗粒80重量份，摩尔取代度为0.05-0.7的改性低取代纤维素醚 12重量份，摩尔取代度为1.0-1.5的水溶性纤维素醚6重量份，浓度为10wt％的烧碱水溶液80重量份，浓度为20wt％的盐酸溶液40重量份，去离子30重量份，水流散性调节剂5重量份，助剂5重量份。其中，所述摩尔取代度为1.0-1.5的水溶性纤维素醚为下述实施例6回收得到的中取代度的纤维素醚。
[0129]
按重量分计，所述组分b包括ph调节剂600重量份，所述ph调节剂为 ph值为9.5的nahco3和na2co3的混合溶液。
[0130]
实施例3
[0131]
一种分散染料组合物，其包括组分a和组分b：
[0132]
按重量分计，所述组分a包括以下原料：
[0133]
分散染料颗粒60重量份，摩尔取代度为0.05-0.7的改性低取代纤维素醚 10重量份，摩尔取代度为1.0-1.5的水溶性纤维素醚5重量份，浓度为10wt％的烧碱水溶液80重量份，浓度为20wt％的盐酸溶液40重量份，去离子30重量份，水流散性调节剂4重量份，助剂3重量份。
[0134]
其中，按重量分计，所述组分b包括ph调节剂500重量份，氧化剂10 重量份，催化剂0.5重量份，所述ph调节剂为ph值为9.5的nahco3和na2co3的混合溶液，所述氧化剂为过氧化氢，所述催化剂为硫酸镍。
[0135]
实施例4
[0136]
上述实施例1～3中组分a的制备过程：
[0137]
首先分别按照重量配比称取各原料，然后将分散染料颗粒、助剂和酸性水溶液混合混匀后得混合体系w1；将所述改性低取代纤维素醚与所述碱性水溶液混合、搅拌，待所述低取代纤维素醚溶解在所述碱性水溶液中后得混合体系w2；将所述水溶性纤维素醚加入去离子水中，并搅拌至所述水溶性纤维素醚溶解得混合体系w3；
[0138]
然后将所述混合体系w2、w3和所述流散性调节剂混合均匀，然后在搅拌下，缓慢加入所述混合体系w1，用所述混合体系w1中的酸性物质中和混合体系w2中的碱性物质，搅拌均匀后，倒入所述组分a的包装容器中，静置、待混合体系凝固后，即可形成负载分散染料颗粒的纤维素醚凝胶。
[0139]
实施例5
[0140]
上述实施例1～3中组分a所用改性低取代纤维素醚的制备过程：
[0141]
首先将100g木浆置于1000ml70％乙醇和10wt％烧碱溶液按照1:1配置的混合液中，搅拌、进行碱化处理后，得到液态碱纤维素，之后对液态碱纤维素进行排液、烘干处理，得到固态的碱纤维素；
[0142]
然后将固态的碱纤维素研磨成为粉末状后，将其与20g醚化剂混合，在氮气保护下进行醚化反应，在40℃进行醚化反应3h后，将醚化产物用去离子水浸泡、离心和洗涤后，得
到粗纤维素醚；
[0143]
将粗纤维素醚分散在500ml70％乙醇和水按照1:1配置的混合溶液中，并加入适量酸将溶液的ph值调节为7.5，使得固态物质析出，将析出物洗净、干燥、研磨后，得到低取代纤维素醚粉末；
[0144]
将低取代纤维素醚粉末置于70％乙醇和10wt％烧碱溶液按照20:1配置的的混合溶剂中，搅拌至低取代纤维素醚均匀溶胀后，升温至60℃，缓慢滴加硫代烷基聚氧乙烯醚，所述硫代烷基聚氧乙烯醚的添加量为所述低取代纤维素醚粉末质量的20％，滴加完成后，在70℃反应2h后，加入硼酸溶液，添加的硼酸溶液中硼酸的总量为所述低取代纤维素醚粉末质量的5倍，并在50℃反应0.3h后，将反应产物用丙酮沉淀后，对沉淀进行洗涤、过滤和干燥后，得改性低取代纤维素醚。
[0145]
实施例6
[0146]
上述实施例3中分散染料组合物的使用方法：
[0147]
分别取上述实施例3中组分a100g、以及组分b200g混合、搅拌至纤维素凝胶溶解后，继续搅拌15min；之后将得到的混合物过滤至滤饼含水量为 10％，然后将滤饼分散于水中，并加入染色助剂后配置成染液，进行高温染色，其中所述染液中包括：前述滤饼0.2g/l、用缓冲溶液将染液的ph值调节至5，取100ml染液、将其加热至70℃时，放入2g聚酯纤维面料在2.02*105pa的压力下进行染色，在30min内将染液的温度升至130℃，并在130℃保温30min 后，冷却至90℃得到染色后的织物；
[0148]
另外，向过滤得到的滤液中加入30g烧碱和50g醚化剂，搅拌均匀后将滤液通过雾化喷嘴喷出，同时将染色时产生的温度约115℃、ph值约5.5的高温蒸汽喷出，雾化喷嘴喷出的水雾与染色时产生的高温蒸汽混合，在高温和醚化剂等的作用下析出纤维素醚，所述纤维素醚为摩尔取代度为1.14的水溶性纤维素醚。
[0149]
其中，上述组分a中的分散染料颗粒为纳米c.i.分散蓝79颗粒。
[0150]
实施例7
[0151]
上述实施例2中分散染料组合物的使用方法：
[0152]
分别取上述实施例2中组分a100g、以及组分b200g混合、搅拌至纤维素凝胶溶解后，继续搅拌15min；之后将得到的混合物过滤至滤饼含水量为 30％，然后将滤饼分散于水中，并加入染色助剂后配置成染液，进行高温染色，其中所述染液中包括：前述滤饼0.2g/l、用缓冲溶液将染液的ph值调节至5，取100ml染液、将其加热至70℃时，放入2g聚酯纤维面料在2.02*105pa的压力下进行染色，在30min内将染液的温度升至130℃，并在130℃保温30min 后，冷却至90℃得到染色后的织物；
[0153]
另外，向过滤得到的滤液中加入30g烧碱和50g醚化剂，搅拌均匀后将滤液通过雾化喷嘴喷出，同时将染色时产生的温度约115℃、ph值约5.5的高温蒸汽喷出，雾化喷嘴喷出的水雾与染色时产生的高温蒸汽混合，在高温和醚化剂等的作用下析出纤维素醚，所述纤维素醚为摩尔取代度为1.2的水溶性纤维素醚。
[0154]
其中，上述组分a中的分散染料颗粒为纳米c.i.分散蓝79颗粒。
[0155]
对比例1
[0156]
首先按照重量配比称取上述实施例3中制备组分a的各原料，然后将所有原料一起加入搅拌釜中，搅拌20min后发现混合体系中存在大量未溶解的纤维素醚，继续搅拌1h后，
发现混合体系中仍存在大量未溶解的纤维素醚，静置后，无法形成均一的纤维素醚凝胶。
[0157]
对比例2
[0158]
首先按照重量配比称取上述实施例3中制备组分a的各原料，然后将分散染料颗粒、助剂和酸性水溶液混合混匀后得混合体系w1；将所述改性低取代纤维素醚与所述碱性水溶液混合、搅拌，待所述低取代纤维素醚溶解在所述碱性水溶液中后得混合体系w2；将所述水溶性纤维素醚加入去离子水中，并搅拌至所述水溶性纤维素醚溶解得混合体系w3；
[0159]
最后将所述混合体系w1、w2、w3和所述流散性调节剂一起加入搅拌釜中，搅拌20min后静置，得到负载分散染料颗粒的纤维素醚凝胶。
[0160]
将对比例2所得的纤维素醚凝胶与实施例4得到的纤维素醚凝胶对比发现：实施例4中得到的凝胶中分散介质，即分散染料颗粒的分布更加均匀、连续，且凝胶的弹性更佳，强度更高，在剧烈震荡时不易破损。
[0161]
试验例1
[0162]
分别取上述实施例1～3中的分散染料组合物中的组分a20g、组分b50g，将其混合、搅拌至纤维素凝胶溶解后，继续搅拌15min；之后将得到的混合物过滤至滤饼含水量为20％，然后将得到的滤饼作为分散染料、并按照gb/t 5541-2007中的试验方法分别测试染料的高温分散性，测试结果见下表1：
[0163]
样品来源实施例1实施例2实施例3分散性检测结果≥a/4≥a/4≥a/4
[0164]
试验例2
[0165]
分别对上述实施例6和7中染色后的织物进行取样检测，具体包括：
[0166]
按照gb/t3921-2008对染色后织物的耐水洗色牢度进行检测，按照aatcc117对染色后织物的升华色牢度进行检测，按照aatcc8对染色后织物的耐摩擦色牢度进行检测，按照采用紫外可见分光光度计对染色残液在波长为380～750mm下的色度值，采用gb11914-89化学需氧量-重铬酸盐法测定其染色残液cod值，检测结果见下表2：
[0167]
表2染色性能检测值
[0168][0169][0170]
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一
个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。