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用于以分析和感受方式测定从释放体系中释放有效成分的设备和方法与流程

2022-09-02 22:39:57 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及一种设备和一种方法,用于以分析和/或感受方式测定从释放体系中释放一种有效成分或多种有效成分。本发明尤其涉及一种设备和一种方法,用于测定从胶囊或前驱体中释放一种有效成分或多种有效成分,尤其香味物质或味道物质或香味物质混合物或芳香物混合物。此外,本发明涉及一种设备和一种方法,用于测定释放体系、尤其胶囊或前驱体的特性。最后,本发明涉及根据本发明的设备和根据本发明方法用于以分析和/或感受方式测定从释放体系中释放一种有效成分或多种有效成分的用途。
2.在本发明的意义上,释放体系为包含一种有效成分或多种有效成分的固态制剂、例如微粒或胶囊。
3.这样的释放体系的另一个例子是所谓的前驱体或前体物质。在此类前驱体或前体物质的情况下,通过化学或物理刺激来释放一种有效成分或多种有效成分,例如通过与试剂的化学反应、温度、湿度、ph值变化、氧气(氧化)、光例如uv辐射、酶、微生物等。例如在制造香味时前驱体为具有较弱的自身气味的分子,当外界因素如温度、氧气(氧化)、光、酶、微生物、化学反应(例如水解)、ph值变化或湿度作用于所述分子时,所述分子释放至少一种新的香味分子。由此,在这样的香味前驱体的生命周期中总是不断地释放新的香味味调并且形成容易变化的气味。
4.本领域技术人员一般将术语“封装”理解为如下的技术:利用所述技术,用由聚合物型和/或无机物型壁材料形成的成膜壳来包围并由此固定细分散的固态、液态或气态物质,例如有效成分。
5.被封闭在胶囊内的物质或有效成分通常称为芯材料。
6.于是,依据壁材料或壳材料和交联度不同,可以实现微胶囊的个体特性。
7.在此的目标是,在与环境例如湿度或氧化进行反应之前、还在与其他物质的反应之前保护被称为有效成分的活性组分和/或可以在经限定的时间点针对性地释放活性组分。
8.在封装时,根据相形貌分为基质型胶囊或芯/壳型胶囊。在基质封装中将有效成分与壳组分(“基质”)均匀共混并且产生微粒,在所述微粒中有效成分均匀分布。基质体系还被称为微粒。有效成分/多种有效成分的释放通常通过有效成分向环境中的扩散或者通过基质的降解来进行。
9.在芯/壳封装中,用壳材料将构成芯的有效成分包裹。产生了具有一个或多个壳的实际的胶囊。一般而言,机械应力例如压力或剪切力产生了芯材料的完全释放。但是还可能的是,通过替代的打开机制例如温度、ph值变化、uv辐射、微波或超声波来针对性地释放芯材料或有效成分。
10.除了具有在直至1cm范围内的直径的宏观微粒之外,尤其感兴趣的是微胶囊。本领域技术人员将其理解为具有在约0.0001至约5mm且优选0.005至0.5mm范围内的直径的球形微粒。
11.根据本发明,术语“微胶囊”理解为包含内部空间或芯的微粒和聚结体,所述空间或芯用固态的、凝胶化的、液态的或气态的介质填充并且被由成膜聚合物形成的连续的壳包围(封装)。另外,微观上较小的胶囊可以包含在由一个或多个子层组成的连续封装材料中分布的一个或多个芯。
12.这样的微胶囊的壳可以由天然、半合成或合成材料组成。天然的壳材料例如为阿拉伯胶、琼脂、琼脂糖、麦芽糊精、藻酸或其盐例如藻酸钠或藻酸钙、脂肪和脂肪酸、鲸蜡醇、胶原蛋白、壳聚糖、卵磷脂、明胶、白蛋白、虫漆、多糖如淀粉或葡聚糖、多肽、蛋白质水解液、蔗糖和蜡。半合成的壳材料尤其为化学改性的纤维素、尤其纤维素酯和醚例如纤维素乙酯、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素,以及淀粉衍生物、尤其淀粉醚和酯。合成的壳材料例如为聚合物如聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚乙烯醇、氨基塑料、酚醛塑料或聚乙烯基吡咯烷酮。
13.依据各种壁材料和芯材料的用途得到了灵活的应用可能性。
14.微胶囊的制备已经在现有技术的文献中进行了详细描述并且可以借助于已知的反应和非反应方法来获得,如溶剂蒸发、沉淀法、凝聚、界面缩聚、高压封装工艺等。
15.现有技术的微胶囊的例子是以下商业产品(在括号中分别给出壳材料):hallcrest microcapsules(明胶,阿拉伯胶)、coletica thalaspheres(海洋胶原蛋白)、lipotec millicapseln(藻酸,琼脂)、induchem unispheres(乳糖,微晶纤维素,羟丙基甲基纤维素);unicerin c30(乳糖,微晶纤维素,羟丙基甲基纤维素)、kobo glycospheres(改性淀粉,脂肪酸酯,磷脂),softspheres(改性琼脂)和kuhs probiol纳米球(磷脂)以及primaspheres和primasponges(壳聚糖,藻酸盐)和primasys(磷脂)。以及由合成聚合物形成的胶囊(basf)、微胶囊500和560(koehler se)、folco
16.由于其特性,包括一种或多种有效成分的胶囊、尤其微胶囊尤其用在印刷工业(例如香味漆)、食品工业(例如维生素、芳香物、植物提取物、酶、微生物)、农业化学(例如肥料、植物保护剂)、饲料工业(例如矿物质、维生素、酶、药剂、微生物)、制药工业、清洗剂工业以及美妆工业。
17.现在,日常需求的许多物品,例如清洁剂、柔软剂、洗衣粉、洗衣液、沐浴露、洗发水、除臭剂、身体乳液等,都用经封装的香味物质或香味物质混合物来增香。
18.尤其将胶囊、优选微胶囊用于制备例如香水净油,香水,淡香水,须后水,古龙水,须前产品,喷洒古龙水,酸性、碱性和中性清洁剂,例如地板清洁剂,窗玻璃清洁剂,餐具清洗剂,浴室和卫生间清洁剂,清洗乳,固态和液态的厕所清洁剂,粉末和泡沫状的地毯清洁剂,液态洗涤剂,粉末状洗涤剂,洗涤预处理剂如漂白剂,柔顺剂和去污剂,织物软化剂,清洗皂,清洗片剂,消毒剂,表面消毒剂以及呈液态、凝胶状或施加在固态载体上的形式的空气清新剂,气溶胶喷雾,蜡和抛光剂如家具抛光剂,地板蜡,鞋油以及身体护理剂例如固态和液态的皂,沐浴露,洗发水,剃须皂,剃须泡沫,浴油,水包油、油包水和水包油包水类型的美妆乳液例如皮肤霜和乳液,洗面霜和乳液,防晒霜和乳液,晒后霜和乳液,手霜和乳液,足霜和乳液,脱毛霜和乳液,须后霜和乳液,美黑霜和乳液,护发产品例如发胶,啫喱,固定用发乳液,护发素,永久和半永久的染发剂,发变形剂如冷烫剂和直发剂,发根营养液,发霜和乳液,除臭剂和止汗剂例如腋窝喷雾,滚擦剂(roll-ons),除臭棒,除臭霜或装饰性美妆产
品例如眼影,指甲油,化妆品,口红,睫毛膏,湿纸巾,清洁纸巾,婴儿清洁纸巾,贴身清洁纸巾,蜡烛,灯油,线香,杀虫剂,驱虫剂,燃料。
19.可以出于多种原因来用适当的壳材料封装一种有效成分或多种有效成分:-将液体转化为可处理的粉末形式(例如封装植物油、脂肪);-在时间上受控地或延迟地释放物质(在药剂、植物保护剂和肥料情况下的剂量控制、储存效应);-味道、气味和颜色的堆叠(例如更苦的或更辣的芳香物质);-抵御光、氧化、热、酸或碱(例如维生素、芳香物质等)-为例如吸湿的盐或矿物质抵御湿气;-降低挥发性组分(例如芳香物质)的蒸发速率;-防止与其他混合物组分提前进行化学反应;-在加工之前或期间更佳的可处理性(例如经优化的流动特性,避免形成细粉尘);-保护人员免受对健康有害的或不舒适的材料(化学品、芳香浓缩物);或者-更佳的可分散性。
20.微胶囊的特殊用途例如是用于受控地或延迟地向纺织品表面释放香味物质的洗涤剂和清洁剂。在洗涤时,包含香味物质或香水油的微胶囊分布在洗涤物上并且附着在织物处。在穿戴衣物时,由于出现的摩擦力或出现的压力,胶囊爆裂并且释放香味物质或香水油。
21.微胶囊的内容物可以以各种方式释放。在此可以考虑四种典型的机制:-通过压碎或剪切来机械地破坏胶囊壁。这种机制例如用在反应性无碳书写纸(reaktionsdurchschreibepapier)中。-通过壁材料的熔化来破坏胶囊壁。根据这种机制,例如在烘烤混合物中,只有在烘烤过程期间才释放内容物(如膨松剂或风味剂)。-通过壁材料的溶解来破坏胶囊壁。这种机制例如在洗衣粉的情况下起作用,由此只有在清洗过程时才释放被封装的内容物质(如酶)。-胶囊保持不变,胶囊内容物通过扩散逐渐穿过胶囊壁而得以释放。根据这种机制,例如可以实现在体内缓慢且均匀地释放药剂有效成分。
22.为了在开发、制备和使用这样的有效成分释放体系、尤其胶囊或前驱体时能够采取适合的措施,重要的是获得关于有效成分的释放的信息,例如一种有效成分或多种有效成分的浓度、释放速率、一种有效成分或多种有效成分的释放特征曲线等,以及关于其特性的信息,例如胶囊壳的机械稳定性、断裂强度、迟滞行为等。
23.目前,对从胶囊、尤其微胶囊中释放一种有效成分或多种有效成分、尤其香味物质或味道物质的测定借助于不同方法通过感受-分析式评分来进行。在此使用受过针对性训练的测试人员/小组。
24.描述性的感受分析,也就是说描述感受的方法,由于其灵活性和复杂性而成为要求最高的感受式方法。这些方法在传统上基于有对应资格的人员的感受感知,产生详细的产品特征资料,然而是时间和成本密集的。为了在经典的描述性分析范围内的任务,如对可在主观感受上感知的产品特性的辨别、描述和定量,使用具有特殊技能的测试员。这种方法的目标是获得详细的产品描述,所述产品描述可以与其他产品进行比较或者还可以转化为
产品配方。除了多阶段的感受式方法之外,在经典的特征分析中用于测试员认证的复杂的训练方法尤其是关键的重点。
25.在创新中的成本和时间压力以及越来越短的产品生命周期都越来越多地要求更快速地呈现关系到决策的信息。短时间方法,即所谓的快速描述法,在此方面可以形成一种替代方案,因为这些方法还允许使用未受训的测试人员,但是与信息损失相关联。
26.虽然趋势是通过改进方法或通过更好地训练测试人员来使感受评分标准化,但是评分仍然是主观评分,它不应与基于具体指标的客观的或标准化的分析方法等量齐观。
27.在感受式分析中,通常通过手动摩擦来进行从释放体系、尤其胶囊中释放有效成分,而没有对施加到释放体系、尤其胶囊上的压力、例如压强进行规范化,使得所述有效成分的释放的结果经历大幅度的波动。
28.因此,本发明的主要目的是克服上述问题并且提供一种设备和一种方法来执行客观的且规范化(也就是说标准化)的分析方法,所述分析方法可以可重现地、定性地和/或定量地给出关于一种有效成分或多种有效成分的释放的结论,尤其定性地和/或定量地给出关于所释放的有效成分和/或关于有效成分释放体系、尤其胶囊的特性的结论。
29.本发明的目的尤其是提供一种标准化的方法来以分析和/或感受方式测定从释放体系中释放一种有效成分或多种有效成分、尤其从胶囊或前驱体中释放一种有效成分或多种有效成分。
30.另外,本发明的目的是,简单地构造所述设备,并且可以简单地应用且对于许多不同的释放体系或有效成分可以可变地使用所述方法。
31.最后,本发明的目的是,使所述设备可以与标准分析仪器组合,以便能够进行辨别和测量定量。
32.出人意料地已经发现,上述目的通过一种设备和/或一种方法得以实现,其中通过物理或化学刺激、例如压力和/或摩擦力从释放体系6、优选从胶囊6或前驱体6中释放一种有效成分或多种有效成分,所释放的有效成分或所释放的多种有效成分被送入检测装置并且最后以分析方式测定所释放的有效成分。
33.工艺技术上的优点在于,利用根据本发明的设备和/或方法在规范化(也就是说标准化)的条件下提供了客观的分析方法,所述分析方法例如允许将各种释放体系的分析值相互比较,并且可以连续地在线测量所述有效成分的释放。
34.本发明的设备和本发明的方法尤其允许测定所释放的有效成分的浓度、测定所述有效成分的释放速率或者测定一种或多种有效成分的释放特征曲线。
35.另一方面,本发明的设备和本发明的方法允许测定释放体系、尤其胶囊的特性,例如胶囊的机械稳定性和断裂强度或者例如胶囊在一定时长的存放之后的迟滞行为。
36.利用本发明的设备和本发明的方法还可以:测试释放体系、尤其胶囊(6)或前驱体(6)在基底上的分布和附着,和/或分析在从所述释放体系(6)、尤其所述胶囊(6)或所述前驱体(6)中释放之后一种有效成分或多种有效成分在基底上的亲和性;和/或用于分析物理或化学因素例如温度、光、uv辐射、ph值对释放体系的机械稳定性和断裂强度的影响和/或对从释放体系中释放一种有效成分或多种有效成分的影响;和/或在释放体系的开发和制备期间检验一种有效成分或多种有效成分的释放以及释放体系的特性。


技术实现要素:

37.在第一方面,本发明涉及一种设备1,所述设备适合用于以分析和/或感受方式测定从释放体系6中释放一种有效成分或多种有效成分、尤其从胶囊6或前驱体6中释放一种有效成分或多种有效成分和/或适合用于测定释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6的特性,所述释放体系/胶囊/前驱体位于样品载体7或支撑面8上,所述设备包括:(a)基础框架2;(b)激活设备3,所述激活设备与所述基础框架2相连并且被适配为用于打开或激活所述释放体系6、尤其所述胶囊6或所述前驱体6并且释放包含在其中的所述有效成分或包含在其中的所述多种有效成分;以及(c)检测装置5,所述检测装置被适配为用于以分析方式测定所释放的有效成分并且被设计为能够将所释放的有效成分或所释放的多种有效成分送入所述检测装置5。
38.在另一方面中,本发明针对一种方法,所述方法用于以分析和/或感受方式测定从释放体系6中、尤其从胶囊6或前驱体6中释放一种有效成分或多种有效成分和/或用于测定释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6的特性,所述方法包括以下步骤:(i)在样品载体7或支撑面8上提供释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6,所述释放体系/胶囊/前驱体包括一种有效成分或多种有效成分;(ii)将带有激活器31的激活设备3定位在所述释放体系6、尤其所述胶囊6或所述前驱体6上方;(iii)将激活设备3降低;(iv)借助于所述激活器31从所述释放体系6、尤其所述胶囊6或所述前驱体6中释放所述有效成分或所述多种有效成分;(v)将所释放的有效成分收集并送入检测装置5;以及(vi)以分析方式测定所释放的有效成分。
39.最后,本发明针对根据本发明的设备和根据本发明的方法的用途,-用于以分析和/或感受方式测定从释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6中释放一种有效成分或多种有效成分,尤其测定浓度、释放速率或释放特征曲线;-用于测定释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6的特性,例如测定机械稳定性、断裂强度或迟滞行为,尤其测定由不同胶囊材料和不同有效成分形成的胶囊6的机械稳定性、断裂强度或迟滞行为;-用于分析尤其在清洗和干燥纺织品之后释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6在基底上的分布和附着;-用于分析在从所述释放体系6、尤其所述胶囊6或所述前驱体6中释放之后一种有效成分或多种有效成分在基底上的亲和性;-用于分析物理或化学因素例如温度、光、uv辐射、ph值对释放体系、尤其胶囊或前驱体6的机械稳定性和断裂强度的影响和/或对从释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6中释放一种有效成分或多种有效成分的影响;-用于以分析方式测定一种有效成分或多种有效成分的释放,以及在制备释放体系6期间测定释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6的特性。
40.对于本领域技术人员而言,本发明的这些和其他方面、特征和优点可以从对以下详细说明和权利要求书的学习中得出。在此,来自本发明一方面的任何特征理论上可以用在本发明的任何其他方面中。此外,不言而喻的是,本文中包含的实施例描述并且展示本发明,但是这些实施例不应限制本发明,并且本发明尤其不限于这些实施例。
41.如在本说明书的上下文中使用的,术语“至少一个”是指一个或多个、例如一个、两个、三个、四个、五个、六个、七个、八个、九个或更多个。因此,术语“至少一个定位单元”例如是指获得至少一个定位单元,但还可以包括两个或更多个定位单元。
附图说明
42.图1示出根据本发明的设备的一个优选变体的示意性俯视图。
43.图2示出穿过根据本发明的设备的激活设备的一个优选变体的示意性横截面。
44.图3示出根据本发明的设备的一个优选变体的立体细节图。
45.图4示出根据本发明的设备的一个优选变体在与检测系统和送入导管的总图中的立体图。
46.图5示出根据本发明的分析方法的步骤的示意图。
47.图6示出对含香水油的胶囊的胶囊爆裂的连续测量的示例性曲线。
48.图7示出具有不同壁厚度的基于甲基甲酰胺的芯/壳香水油胶囊的香味释放的比较。
具体实施方式
49.在下文中,参考附图1至4来详细说明本发明的设备、所述设备的变体及其优选的实施方式。
50.设置用于以分析和/或感受方式进行测定的设备1不仅用于以分析方式测定从胶囊中释放一种有效成分或多种有效成分,而且通常还被配置为用于以分析和/或感受方式测定从包括或包含有效成分的释放体系中释放一种有效成分或多种有效成分。
51.在本发明的上下文中,释放体系理解为包含一种有效成分或多种有效成分的固态制剂、例如微粒或胶囊。优选的释放体系是胶囊、优选基质类型或芯/壳类型的微胶囊。在基质封装中将有效成分与壳组分(“基质”)均匀共混并且产生微粒,在所述微粒中有效成分均匀分布。从这种胶囊类型中释放所述有效成分通常通过所述有效成分向环境中的扩散或者通过基质的降解速度来进行。在芯/壳封装中,用壳材料将构成芯的有效成分包裹。产生了具有一个或多个壳的实际的胶囊。一般而言,机械应力例如压力或剪切力产生了芯材料的完全释放。但是还可能的是,通过替代的打开机制例如温度、ph值、uv光、微波或超声波来针对性地释放芯材料。
52.与本发明相关地,适用于以分析方式测定从胶囊、例如从硬胶囊、软胶囊(软壳胶囊)、大胶囊、微胶囊、胶囊浆液和胶囊乳液中释放有效成分的本发明设备1是特别优选的。
53.在本发明的上下文中,释放体系还理解为前驱体或前体物质。此类前驱体或前体物质通过化学或物理刺激,例如通过温度、氧气(氧化)、光、酶、微生物、化学反应(例如水解)、ph值变化或湿气等,来释放一种有效成分或多种有效成分。根据本发明所使用的前驱体例如为具有较弱的自身气味的香味物质,当将其与外界因素如光、水或氧气相关联时,所
述香味物质释放至少一种新的香味分子。由此,在香味物的生命周期中总是不断地释放新的香味味调并且形成容易变化的气味。
54.在本发明的上下文中,术语“释放体系”优选包括胶囊、尤其微胶囊,还有前驱体或前体物质。术语“释放体系”、“胶囊”、“微胶囊”、“前驱体或前体物质”在以下说明书中彼此等价且可互相交换地使用,使得一个术语可以同时包含其他术语,反之亦然。术语“胶囊”和“微胶囊”不仅包括基质类型的胶囊而且还包括芯/壳类型的胶囊。
55.在第一方面中,本发明因此涉及一种设备1,所述设备用于以分析和/或感受方式测定从释放体系6中释放一种有效成分或多种有效成分、优选从胶囊6或前驱体中释放一种有效成分或多种有效成分。
56.释放是指从配制品中、也就是说从释放体系6、优选胶囊6或前驱体6中释放或生成有效成分。
57.以分析方式测定一般理解为定性地(辨别有效成分)和/或定量地(有效成分的量)分析从释放体系6释放或生成的有效成分、尤其从胶囊6或前驱体6释放或生成的一种有效成分或多种有效成分。借助于以分析方式测定,可以测定所释放的有效成分的浓度以及释放速率、也就是说所述有效成分随时间的释放情况。
58.在测定释放速率时测量所述有效成分或所述多种有效成分如何(也就是说以何种强度和/或以何种浓度)随时间从胶囊中被释放。
59.此外,以分析方式测定还可以定性以及定量地测定释放特征曲线,也就是说一种有效成分或多种有效成分的快速释放或延迟释放。释放特征曲线的测定在有效成分的混合物的情况下尤其重要,例如香水油、香味物质混合物或味道物质混合物。借助于释放特征曲线可以测定香味物质混合物或味道物质混合物的各个组分如何(也就是说以何种强度和/或以何种浓度)随时间从释放体系中、尤其从胶囊6中或从前驱体6中被释放。
60.此外,设备1被配置为用于测定释放体系6、尤其胶囊6的特性。测定释放体系的特性理解为分析功能性特质,例如机械稳定性、断裂强度或迟滞行为等,尤其在将释放体系或胶囊存放一定时长之后。
61.通过分析所释放的有效成分,可以获得关于所释放的有效成分浓度、关于有效成分的释放速度(快速释放对延迟释放)、关于例如有效成分混合物的释放特征曲线的信息,或者关于胶囊壳稳定程度的信息、关于胶囊壳具有何种爆裂行为(破裂行为)的信息、关于胶囊壳的迟滞特性(例如在已经将释放体系存放一定时长之后)的信息等。
62.在释放体系6中、优选胶囊6中分布在基质中的材料或所包含的芯材料或有效成分为固态的、液态的或气态的物质。释放体系6的芯材料优选为在室温下可挥发的挥发性物质。
63.用于上述释放体系中的有效成分的选择基本上符合所述释放体系应满足的应用目的。
64.在释放体系6、优选胶囊6中优选使用来自以下领域的有效成分:洗涤和清洁剂,胶水,涂覆组合物例如着色剂和漆,粘合剂,如塑料、纸、纺织品的材料,润滑剂,建筑材料,染料,有机和无机粉末,颜料分散体,相变材料,防火剂,农业化学品,还有来自美妆和制药领域的有效成分。
65.释放体系6、优选胶囊6优选包含至少一种有效成分,所述有效成分选自由以下项
组成的组:香味物质,味道物质,香水油,香味物质混合物,芳香物,维生素,矿物质,抗氧化剂,花青素,辅酶io,胶水,矿物油,蜡和脂肪,生物杀灭剂,杀真菌剂,除草剂,农药,杀虫剂,肥料,分散体染料和染料溶液或者用于合成塑料的单体。
66.所述一种有效成分或多种有效成分优选为香味物质、味道物质、香水油、香味物质混合物或芳香物。这些有效成分大体上为在室温下可挥发的挥发性物质。
67.优选使用的香味物质或味道物质或者包括两种、三种、四种、五种或甚至更多种香味物质组分或味道物质组分的香味物质混合物或味道物质混合物选自由以下项组成的组:(1)烃类;(2)脂肪族醇;(3)脂肪族醛及其缩醛;(4)脂肪族酮及其肟;(5)脂肪族含硫化合物;(6)脂肪族腈;(7)脂肪族羧酸的酯;(8)非环状萜醇;(9)非环状萜醛和萜酮;(10)环状萜醇;(11)环状萜醛和萜酮;(12)环状醇;(13)环脂肪族醇;(14)环状和环脂肪族醚;(15)环状和大环状酮;(16)环脂肪族醛;(17)环脂肪族酮;(18)环状醇的酯;(19)环脂肪族醇的酯;(20)环脂肪族羧酸的酯;(21)芳香脂肪族醇;(22)芳香脂肪族醇与脂肪族羧酸的酯;(23)芳香脂肪族醚;(24)芳香族和芳香脂肪族醛;(25)芳香族和芳香脂肪族酮;(26)芳香族和芳香脂肪族羧酸及其酯;(27)含氮的芳香族化合物;(28)酚、苯基醚和苯基酯;(29)杂环化合物;(30)内酯;及其任意混合物。
68.香味物质或味道物质的选择在此是非常广泛的;对应的物质可以例如在“s.arctander,perfume and flavor chemicals,band i und ii,montclair,n.j.,1969,eigenverlag”或“h.surburg und j.panten,common fragrance and flavor materials,6.ausgabe,wiley-vch,weinheim,2016”中找到。
69.具体地可以提及以下内容:
70.天然原料提取物:这一组代表精油、浸膏、净油、树脂、类树脂、香胶、酊剂,例如龙涎香酊;香树油;当归种子油;当归根油;大茴香油;缬草油;罗勒油;树苔净油;月桂叶油;艾草油;安息香树脂;佛手柑油;蜂蜡净油;桦焦油;苦杏仁油;香薄荷油;布枯叶油;香脂豆木油;杜松油;菖蒲油;樟脑油;依兰依兰油;豆蔻油;苦香树皮油;黑醋栗油;黑醋栗净油;海狸香净油;柏叶油;柏木油;岩蔷薇油;香茅油;柠檬油;苦配巴香膏;苦配巴香膏油;香菜油;闭鞘姜根油;孜然油;奠柏油;茚蒿油;莳萝草油;莳萝籽油;苦橙花叶水净油;橡树苔净油;榄香脂油;龙蒿油;柠檬桉油;桉树油;小茴香油;云杉针油;白松香油;白松香树脂;天竺葵油;葡萄柚油;愈创木油;古云香膏;古云香膏油;永久花净油;永久花油;姜油;鸢尾根净油;鸢尾根油;茉莉净油;菖蒲油;洋甘菊油,蓝色;洋甘菊油,罗马;胡萝卜种子油;苦香树皮油;松针油;留兰香油;葛缕子油;赖百当油;赖百当净油;赖百当树脂;醒目薰衣草净油;醒目薰衣草油;薰衣草净油;薰衣草油;柠檬草油;独活草油;蒸馏酸橙油;压制酸橙油;芳樟油;山苍子油;月桂叶油;肉豆蔻油墨角兰油;橘子油;马尾松油;含羞草净油;麝香颗粒油;麝香酊剂;香紫苏油;肉豆蔻油没药净油;没药油;桃金娘油;康乃馨叶油;康乃馨花油;橙花油;乳香净油;乳香油;金合欢油;橙花净油;橙子油;牛至油;玫瑰草油;广藿香油;紫苏油;秘鲁香膏油;欧芹叶油;欧芹籽油;苦橙叶油;薄荷油;胡椒油;西班牙椒油;松油;波莱油玫瑰净油;玫瑰木油;玫瑰油;迷迭香油;鼠尾草油,达尔马提亚;鼠尾草油,西班牙;檀木油;芹菜籽油;穗华薰衣草油;八角茴香油;安息香油;万寿菊油;冷杉针油;茶树油;松脂油;百里香油;妥卢香膏;零陵香净油;晚香玉净油;香草提取物;紫
罗兰叶净油;马鞭草油;香根草油;杜松浆果油;葡萄酒酵母油;苦艾油;冬青油;依兰油;牛膝花油;麝猫净油;肉桂叶油;肉桂皮油及其馏分,或由其中分离出的成分。
71.单独香味物质:单独香味物质可以细分成多个类别,即:烃,例如3-蒈烯;α-蒎烯;β-蒎烯;α-萜烯;γ-萜烯;对伞花烃;红没药醇;莰烯;石竹烯;雪松烯;金合欢烯;柠檬烯;长叶烯;月桂烯;罗勒烯;巴伦西亚桔烯;(e,z)-1,3,5-十一碳三烯;苯乙烯;二苯基甲烷;脂肪醇例如己醇;辛醇;3-辛醇;2,6-二甲基庚醇;2-甲基-2-庚醇;2-甲基-2-辛醇;(e)-2-己烯醇;(e)-和(z)-3-己烯醇;1-辛烯-3-醇;3,4,5,6,6-五甲基-3/4-庚烯-2-醇和3,5,6,6-四甲基-4-亚甲基庚烷-2-醇的混合物(e,z)-2,6-壬二烯醇;3,7-二甲基-7-甲氧基辛烷-2-醇;9-癸烯醇;10-十一碳烯醇;4-甲基-3-癸烯-5-醇;脂肪醛及其缩醛,例如己醛;庚醛;辛醛;壬醛;癸醛;十一碳醛;十二碳醛;十三碳醛;2-甲基辛醛;2-甲基壬醛;(e)-2-己烯醛;(z)-4-庚烯醛;2,6-二甲基-5-庚烯醛;10-十一碳烯醛;(e)-4-癸烯醛;2-十二碳烯醛;2,6,10-三甲基-9-十一碳烯醛;2,6,10-三甲基-5,9-十一碳二烯醛;庚醛二乙缩醛;1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烯;香茅基氧基乙醛;1-(1-甲氧基-丙氧基)-(e,z)-3-己烯;脂肪酮及其酮肟,例如2-庚酮;2-辛酮;3-辛酮;2-壬酮;5-甲基-3-庚酮;5-甲基-3-庚酮肟;2,4,4,7-四甲基-6-辛烯-3-酮;6-甲基-5-庚烯-2-酮;脂肪族含硫化合物,例如3-甲基硫代己醇;3-甲基硫代己基乙酸酯;3-巯基己醇;3-巯基己基乙酸酯;3-巯基己基丁酸酯;3-乙酰基硫代己基乙酸酯;1-薄荷烯-8-硫醇;脂肪族腈,例如2-壬烯酸腈;2-十一碳烯酸腈;2-十三碳烯酸腈;3,12-十三碳二烯酸腈;3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸腈;3,7-二甲基-6-辛烯酸腈;脂肪族羧酸的酯,例如(e)-和(z)-3-己烯基甲酸酯;乙酰乙酸乙酯;乙酸异戊酯;乙酸己酯;3,5,5-三甲基己基乙酸酯;3-甲基-2-丁烯基乙酸酯;(e)-2-己烯基乙酸酯;(e)-和(z)-3-己烯基乙酸酯;乙酸辛酯;3-辛基乙酸酯;1-辛烯-3-基乙酸酯;丁酸乙酯;丁酸丁酯;丁酸异戊酯;丁酸己酯;(e)-和(z)-3-己烯基异丁酸酯;巴豆酸己酯;异戊酸乙酯;2-甲基戊酸乙酯;己酸乙酯;己酸烯丙酯;庚酸乙酯;庚酸烯丙酯;辛酸乙酯;(e,z)-2,4-癸二烯酸乙酯;2-辛炔酸甲酯;2-壬炔酸甲酯;2-异戊氧基乙酸烯丙酯;甲基-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸酯;4-甲基-2-戊基-巴豆酸酯;非环状萜醇,例如香茅醇;香叶醇;橙花醇;芳樟醇;薰衣草醇;橙花叔醇;金合欢醇;四氢芳樟醇;四氢香叶醇;2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇;2,6-二甲基辛烷-2-醇;2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇;2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇;2,6-二甲基-3,5-辛二烯-2-醇;3,7-二甲基-4,6-辛二烯-3-醇;3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇;2,6-二甲基-2,5,7-辛三烯-1-醇;及其甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯、异丁酸酯、丁酸酯、异戊酸酯、戊酸酯、己酸酯、巴豆酸酯、惕各酸酯和3-甲基-2-丁烯酸酯;非环状萜醛和萜酮,例如香叶醛;橙花醛;香茅醛;7-羟基-3,7-二甲基辛醛;7-甲氧基-3,7-二甲基辛醛;2,6,10-三甲基-9-十一碳烯醛;香叶基丙酮;以及香叶醛、橙花醛、7-羟基-3,7-二甲基辛醛的二甲基缩醛和二乙基缩醛;环状萜醇,例如薄荷醇;异胡薄荷醇;α-萜品醇;萜品醇-4;薄荷烷-8-醇;薄荷烷-1-醇;薄荷烷-7-醇;冰片醇;异冰片醇;芳樟醇氧化物;诺普醇;雪松醇;龙涎醇;香根草醇;
愈创醇;及其甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯、异丁酸酯、丁酸酯、异戊酸酯、戊酸酯、己酸酯、巴豆酸酯、惕各酸酯和3-甲基-2-丁烯酸酯;环状萜醛和萜酮,例如薄荷酮;异薄荷酮;8-巯基薄荷烷-3-酮;香芹酮;樟脑;葑酮;α-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮;α-正甲基紫罗兰酮;β-正甲基紫罗兰酮;α-异甲基紫罗兰酮;β-异甲基紫罗兰酮;α-铁;α-大马酮;β-大马酮;β-大马烯酮;δ-大马酮;γ-大马酮;1-(2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮;1,3,4,6,7,8a-六氢-1,1,5,5-四甲基-2h-2,4a-甲桥萘-8(5h)-酮;2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛;诺卡酮;二氢诺卡酮;4,6,8-巨豆三烯-3-酮;α-甜橙醛;β-甜橙醛;酰基化的柏木油(甲基柏木基酮);环状醇,例如4-叔丁基环己醇;3,3,5-三甲基环己醇;3-异樟脑基环己醇;2,6,9-三甲基-z2,z5,e9-环十二碳三烯-1-醇;2-异丁基-4-甲基四氢-2h-吡喃-4-醇;环脂肪族醇,例如α,3,3-三甲基环己基甲醇;1-(4-异丙基环己基)乙醇;2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)丁醇;2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇;2-乙基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇;3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-戊-2-醇;3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-4-戊烯-2-醇;3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-4-戊烯-2-醇;1-(2,2,6-三甲基环己基)戊-3-醇;1-(2,2,6-三甲基环己基)己-3-醇;环状和环脂肪族醚,例如桉叶素;柏木基甲基醚;环十二碳基甲基醚;1,1-二甲氧基环十二烷;(乙氧基甲氧基)环十二烷;α-环氧柏木烷3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃;3a-乙基-6,6,9a-三甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃;1,5,9-三甲基-13-氧杂二环[10.1.0]十三碳-4,8-二烯;玫瑰醚;2-(2,4-二甲基-3-环己烯-1-基)-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1,3-二噁烷;环状的和大环状的酮,例如4-叔丁基环己酮;2,2,5-三甲基-5-戊基环戊酮;2-庚基环戊酮;2-戊基环戊酮;2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮;3-甲基-顺式-2-戊烯-1-基-2-环戊烯-1-酮;3-甲基-2-戊基-2-环戊烯-1-酮;3-甲基-4-环十五烯酮;3-甲基-5-环十五烯酮;3-甲基环十五碳酮;4-(1-乙氧基乙烯基)-3,3,5,5-四甲基环己酮;4-叔戊基环己酮;5-环十六烯-1-酮;6,7-二氢-1,1,2,3,3-五甲基-4(5h)-茚酮;8-环十六烯-1-酮;9-环十七烯-1-酮;环十五碳酮;环十六碳酮;环脂肪族醛,例如2,4-二甲基-3-环己烯甲醛;2-甲基-4-(2,2,6-三甲基-环己烯-1-基)-2-丁烯醛;4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯甲醛;4-(4-甲基-3-戊烯-1-基)-3-环己烯甲醛;环脂肪族酮,例如1-(3,3-二甲基环己基)-4-戊烯-1-酮;2,2-二甲基-1-(2,4-二甲基-3-环己烯-1-基)-1-丙酮;1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮;2,3,8,8-四甲基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-2-萘烯基甲基酮;甲基-2,6,10-三甲基-2,5,9-环十二碳三烯基酮;叔丁基-(2,4-二甲基-3-环己烯-1-基)酮;环状醇的酯,例如2-叔丁基环己基乙酸酯;4-叔丁基环己基乙酸酯;2-叔戊基环己基乙酸酯;4-叔戊基环己基乙酸酯;3,3,5-三甲基环己基乙酸酯;十氢-2-萘基乙酸酯;2-环戊基环戊基巴豆酸酯;3-戊基四氢-2h-吡喃-4-基乙酸酯;十氢-2,5,5,8a-四甲基-2-萘基乙酸酯;4,7-甲桥-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6茚基乙酸酯;4,7-甲桥-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6茚基丙酸酯;4,7-甲桥-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6茚基异丁酸酯;4,7-甲桥八氢-5
或6-茚基乙酸酯;环脂肪族醇的酯,例如1-环己基乙基巴豆酸酯;环脂肪族羧酸的酯,例如烯丙基-3-环己基丙酸酯;烯丙基环己氧基乙酸酯;顺式和反式甲基二氢茉莉酸酯;顺式和反式甲基茉莉酸酯;甲基-2-己基-3-氧代环戊烷羧酸酯;乙基-2-乙基-6,6-二甲基-2-环己烯羧酸酯;乙基-2,3,6,6-四甲基-2-环己烯羧酸酯;乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环-2-乙酸酯;芳香脂肪族醇例如苄醇;1-苯基乙基醇;2-苯基乙基醇;3-苯基丙醇;2-苯基丙醇;2-苯氧基乙醇;2,2-二甲基-3-苯基丙醇;2,2-二甲基-3-(3-甲基苯基)丙醇;1,1-二甲基-2-苯基乙基醇;1,1-二甲基-3-苯基丙醇;1-乙基-1-甲基-3-苯基丙醇;2-甲基-5-苯基戊醇;3-甲基-5-苯基戊醇;3-苯基-2-丙烯-1-醇;4-甲氧基苄基醇;1-(4-异丙基苯基)乙醇;芳香脂肪族醇与脂肪族羧酸的酯,例如苄基乙酸酯;丙酸苄基酯;异丁酸苄基酯;异戊酸苄基酯;2-苯基乙基乙酸酯;2-苯基乙基丙酸酯;2-苯基乙基异丁酸酯;2-苯基乙基异戊酸酯;1-苯基乙基乙酸酯;α-三氯甲基苄基乙酸酯;α,α-二甲基苯基乙基乙酸酯;α,α-二甲基苯基乙基丁酸酯;乙酸肉桂基酯;2-苯氧基乙基异丁酸酯;4-甲氧基苄基乙酸酯;芳香脂肪族醚,例如2-苯基乙基甲基醚;2-苯基乙基异戊基醚;2-苯基乙基-1-乙氧基乙基醚;苯基乙醛二甲基缩醛;苯基乙醛二乙基缩醛;氢化阿托醛二甲基缩醛;苯基乙醛甘油缩醛;2,4,6-三甲基-4-苯基-1,3-二噁烷;4,4a,5,9b-四氢茚并[1,2-d]-m-二噁英;4,4a,5,9b-四氢-2,4-二甲基茚并[1,2-d]-m-二噁英;芳香族和芳香脂肪族醛,例如苯甲醛;苯基乙醛;3-苯基丙醛;氢化阿托醛;4-甲基苯甲醛;4-甲基苯基乙醛;3-(4-乙基苯基)-2,2-二甲基丙醛;2-甲基-3-(4-异丙基苯基)丙醛;2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛;2-甲基-3-(4-异丁基苯基)丙醛;3-(4-叔丁基苯基)丙醛;肉桂醛;α-丁基肉桂醛;α-戊基肉桂醛;α-己基肉桂醛;3-甲基-5-苯基戊醛;4-甲氧基苯甲醛;4-羟基-3-甲氧基苯甲醛;4-羟基-3-乙氧基苯甲醛;3,4-亚甲基二氧苯甲醛;3,4-二甲氧基苯甲醛;2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙醛;2-甲基-3-(4-亚甲基二氧苯基)丙醛;芳香族和芳香脂肪族酮,例如苯乙酮;4-甲基苯乙酮;4-甲氧基苯乙酮;4-叔丁基-2,6-二甲基苯乙酮;4-苯基-2-丁酮;4-(4-羟基苯基)-2-丁酮;1-(2-萘基)乙酮;2-苯并呋喃基乙酮;(3-甲基-2-苯并呋喃基)乙酮;二苯甲酮;1,1,2,3,3,6-六甲基-5-茚满基甲基酮;6-叔丁基-1,1-二甲基-4-茚满基甲基酮;1-[2,3-二氢-1,1,2,6-四甲基-3-(1-甲基乙基)-1h-5-茚基]乙酮;5',6',7',8'-四氢-3',5',5',6',8',8'-六甲基-2-萘乙酮;芳香族和芳香脂肪族羧酸及其酯,例如苯甲酸;苯基乙酸;苯甲酸甲酯;苯甲酸乙酯;苯甲酸己酯;苯甲酸苄酯;甲基苯基乙酸酯;乙基苯基乙酸酯;香叶基苯基乙酸酯;苯基乙基-苯基乙酸酯;肉桂酸甲酯;肉桂酸乙酯;肉桂酸苄基酯;苯基乙基肉桂酸酯;肉桂酸肉桂基酯;烯丙基苯氧基乙酸酯;水杨酸甲酯;异戊基水杨酸酯;水杨酸己酯;水杨酸环己酯;顺式-3-己烯基水杨酸酯;水杨酸苄基酯;苯基乙基水杨酸酯;甲基-2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸酯;乙基-3-苯基甘油酸酯;乙基-3-甲基-3-苯基甘油酸酯;含氮的芳香族化合物,例如2,4,6-三硝基-1,3-二甲基-5-叔丁基苯;3,5-二硝基-2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮;肉桂酸腈;3-甲基-5-苯基-2-戊烯酸腈;3-甲基-5-苯基戊酸腈;氨基苯甲酸甲酯;甲基-n-甲基氨基苯甲酸酯;氨基苯甲酸甲酯与7-羟基-3,7-二甲基辛醛、2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛或2,4-二甲基-3-环己烯甲醛的席夫碱;6-异丙基喹啉;
6-异丁基喹啉;6-仲丁基喹啉;2-(3-苯基丙基)吡啶;吲哚;粪臭素;2-甲氧基-3-异丙基吡嗪;2-异丁基-3-甲氧基吡嗪;酚、苯基醚和苯基酯,例如草蒿脑;茴香脑;丁香油酚;丁香酚基甲基醚;异丁香油酚;异丁香酚基甲基醚;百里香酚;香芹酚;二苯基醚;β-萘基甲基醚;β-萘基乙基醚;β-萘基异丁基醚;1,4-二甲氧基苯;丁香酚基乙酸酯;2-甲氧基-4-甲基苯酚;2-乙氧基-5-(1-丙烯基)苯酚;对甲苯基苯基乙酸酯;杂环化合物,例如2,5-二甲基-4-羟基-2h-呋喃-3-酮;2-乙基-4-羟基-5-甲基-2h-呋喃-3-酮;3-羟基-2-甲基-4h-吡喃-4-酮;2-乙基-3-羟基-4h-吡喃-4-酮;内酯,例如1,4-辛内酯;3-甲基-1,4-辛内酯;1,4-壬内酯;1,4-癸内酯;8-癸烯-1,4-内酯;1,4-十一碳内酯;1,4-十二碳内酯;1,5-癸内酯;1,5-十二碳内酯;4-甲基-1,4-癸内酯;1,15-十五碳内酯;顺式和反式-11-十五碳烯-1,15-内酯;顺式和反式-12-十五碳烯-1,15-内酯;1,16-十六碳内酯;9-十六碳烯-1,16-内酯;10-氧杂-1,16-十六碳内酯;11-氧杂-1,16-十六碳内酯;12-氧杂-1,16-十六碳内酯;1,12-十二碳二酸乙烯酯;1,13-十三碳二酸乙烯酯;香豆素;2,3-二氢香豆素;八氢香豆素;以及上述香味物质或味道物质的任意混合物。
[0072]
同样适合并优选作为有效成分的是所谓的前体化合物或前驱体、优选香味物质前体或香味物质前驱体。此类化合物为通过打破化学键、例如通过化学反应、温度、湿度、ph值变化、氧气(氧化)、光尤其uv光、酶或微生物来释放所希望的气味分子和/或香味物质分子的化合物。典型地,为了形成香味物质前体,将所希望的香味物质原料以化学方式与载体、优选略微可挥发的或中等可挥发的载体连接。这种组合产生了具有改进的物质亲和性的较低挥发性和较强疏水性的香味物质前体。然后通过打破香味物质原料与载体之间的键来释放香味物质、例如通过在存放期间或在晾衣绳上晾干期间的ph值变化(例如通过在穿戴时的蒸腾作用)、湿度、热和/或日光来释放香味物质。
[0073]
此类香味物质前体或香味物质前驱体例如在herrmann,andreas,controlled release of volatiles under mild reaction conditions:from nature to everyday products,angew.chem.,int.ed.,2007,46,第2

30页中进行了说明,在此方面其公开内容通过引用完全结合到本技术中。
[0074]
根据本发明的设备1优选由基础框架2组成。基础框架可以具有被适配为用于接纳激活设备(3)的任何形式和构造。
[0075]
在本发明设备的一个优选的变体中,所述基础框架包括至少一个x轴21和一个y轴22。在一个更优选的变体中,基础框架2由两条彼此平行延伸的支腿组成。x轴21优选以90
°
的角度支承在基础框架上并且被适配为使激活设备3水平地且在x方向上相对于支撑面8或待分析样品所处的平面运动。根据本发明的设备优选具有彼此间隔开并且平行地支承在基础框架上的两个x轴21。
[0076]
一个y轴22进而优选以90
°
的角度支承在这两个x轴22上并且被适配为使激活设备3水平地且在y方向上相对于支撑面8或待分析样品所处的平面运动。
[0077]
通过这两个x轴21和这个y轴22,激活设备3可以设置到样品载体7或样品直接所处的支撑面8上的预定坐标或在朝向待分析样品6的方向上运动并且准确定位在样品上方。
[0078]
根据本发明的第一方面,用于以分析和/或感受方式测定来自释放体系6、尤其胶
囊6或前驱体6中的一种有效成分或多种有效成分的设备1还包括激活设备3。激活设备3用于打开例如打破或激活释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6,以便从释放体系中释放所述有效成分或所述多种有效成分。本发明设备的激活设备优选布置在基础框架2处、尤其在y轴22处并且与之相连。为了相对于样品6进行运动和定位,激活设备3尤其以可三维自由运动的方式紧固在基础框架2处。
[0079]
借助于x/y定位单元(41;42)来实现激活设备3水平地并且在x和y位置上相对于样品载体7或者相对于待分析样品6(也就是释放体系6)所处的支撑面8的运动和定位。定位单元是可以用于手动地设定或者可以经由受edv控制的电机来设定激活设备3的坐标的驱动器。定位单元优选为电机,所述电机借助于edv控制器来操控待分析样品6的坐标并且将激活设备3定位在待分析样品6上方。
[0080]
为了以分析和/或感受方式进行测定,样品6(也就是说待分析的有效成分释放体系6、优选待分析的胶囊6或待分析的前驱体6)位于样品载体7上,所述样品载体进而优选位于支撑面8上。支撑面8通常是本发明的设备1同样位于其上的平面。在一个替代变体中,样品6(也就是说待分析的有效成分释放体系、优选待分析的胶囊6或待分析的前驱体6)还可以直接位于支撑面8上。样品载体7以及支撑面8还可以是设备1的一部分。
[0081]
样品载体7或待分析样品6所在的支撑面8优选被布置在本发明设备的基础框架2之内。
[0082]
支撑面8优选为具有光滑表面的优选由塑料形成的垫。支撑面8优选为防止样品载体7在分析过程期间滑动的橡胶垫。
[0083]
为了例如测试有效成分释放体系在特定基底上的分布或附着,样品载体7还可以为织物例如由棉、麻、羊毛、胶粘纤维、聚丙烯酸、聚酰胺、聚酯形成的衣服、洗涤物等或者其他有机或无机基底或其表面例如瓷砖、油布、木材、玻璃、金属、毛发等或者可以为纤维毯。
[0084]
在样品6直接位于支撑面8上的替代变体中,例如在带有经封装的有效成分6或前驱体6的地板清洁剂的情况下,本发明的用于分析有效成分的设备可以直接定位在支撑面上方并且对支撑面8的表面进行分析。在这种情况下,支撑面8还可以为织物例如由棉、麻、羊毛、胶粘纤维、聚丙烯酸、聚酰胺、聚酯形成的衣服、洗涤物等或者其他有机或无机基底或其表面例如瓷砖、油布、木材、玻璃、金属、毛发等或者可以为纤维毯。
[0085]
根据本发明的第一方面,用于以分析和/或感受方式测定来自释放体系、尤其胶囊6或前驱体6中的一种有效成分或多种有效成分的设备另外还包括用于以分析方式获取所释放的有效成分或所释放的多种有效成分的检测装置或分析装置5。检测装置或分析装置5被设计为可以经由检测导管35将所释放的有效成分或所释放的多种有效成分送入检测装置5。
[0086]
检测装置或分析系统5为可以实现对所释放的有效成分进行定性和/或定量分析的测量仪器。
[0087]
检测装置或分析装置5优选地选自由以下项组成的组:气相色谱(gc)、气相色谱/质谱(gc/ms)、离子迁移谱(ims)、faims(高场不对称波形离子迁移谱)、gc-faims和gc-ms-faims或者上述测量仪器的组合。
[0088]
优选使用ims(离子迁移谱)、faims(高场不对称波形离子迁移谱)、gc-faims和gc-ms-faims或上述用于分析的测量仪器的组合作为检测装置或分析装置5。
[0089]
检测装置或分析装置最优选为faims(高场不对称波形离子迁移谱)。faims可以实现对直接来自气流中或来自液体或固态样品上方的气相中的可挥发化学物质的检测和分析。存在两种机制来将样品送入faims单元中:单独进样或连续进样。在单独进样的情况下,收集或者在前置的步骤中以吸附方式富集经限定体积的气态分析物、也就是说所释放的有效成分并且将其送入faims。在连续进样的情况下,借助于载气将气态分析物、也就是说所释放的有效成分连续送入faims。进样优选连续进行,由此可以实时地以分析方式测定所释放的有效成分。由此可以实现以分析方式测定实时释放,这尤其在测定香味物质混合物或味道物质混合物的释放时是有利的。
[0090]
另外,利用本发明的设备1可以将所释放的有效成分或所释放的多种有效成分例如在tenax管中结合到吸附剂上,以便由此将其浓缩并随后借助于gc-ms进行测量(动态顶空法)。在动态顶空技术中,在测量期间所释放的有效成分或在测量期间所释放的多种有效成分经由例如由faims产生的或使用附加的外部泵形成的连续气流或者惰性气体被引导到例如tenax管中或冷阱中的适当的吸附材料上。由此含有吸附剂的玻璃小管可以直接在气流中被cba结合,或者有效成分首先(在对于直接法而言过高的气流下)被引导到闭合的容器(例如塑料袋)中,以便随后用较小的气流将有效成分引导到吸附剂上。随后将tenax管(吸附剂)或阱升温,并且所富集的分析物例如到达faims或者用于气相色谱分析的柱上。
[0091]
在一个优选的变体中,检测装置或分析装置5具有用于嗅觉计和/或嗅觉检测端口(odp)(嗅探端口系统)52的替代出口端,利用替代出口端可以同时以感受方式测定所释放的有效成分,使得除了定性和/或定量分析之外还可以对有效成分进行感受分析。此类组合允许在分析式测定与感受式测定之间建立关联。
[0092]
在本发明的设备中,嗅探端口系统不仅可以布置在检测装置5之前,还可以布置在检测装置5之后。当检测装置5为faims或ims时将嗅探端口系统布置在检测装置5之后是特别有利的,因为faims或ims不破坏分析物并且分析物在faims或ims的出口端仍然可供使用。在此类的布置中,可以特别良好地在所释放的有效成分的所测量的数据与感受评分之间建立关联。
[0093]
在本发明设备的一个最优选的变体中,将faims与气相色谱(gc)和/或质谱(ms)和/或嗅觉计和/或嗅觉检测端口(odp)(嗅探端口系统)(52)组合。
[0094]
根据本发明的第一方面的设备的激活设备3包括激活器31。激活器31优选以压印头的形式形成并且布置在激活设备3的轴的下端且垂直于支撑面8的平面。激活器31与z定位单元32相连。z定位单元32可以实现激活器垂直于样品载体7或垂直于支撑面8的升降。借助于z定位单元32,激活器31可以垂直于样品载体7或垂直于支撑面8并且由此垂直于样品6(也就是说垂直于待分析的有效成分释放体系、优选待分析的胶囊或待分析的前驱体6)在样品载体7或支撑面8上运动并定位。
[0095]
z定位单元32是可以用于手动地降低激活器31或者可以经由受edv控制的电驱动器/电机在待分析样品上方降低激活器的定位单元。定位单元优选为电机,所述电机借助于edv控制器来操控待分析样品的坐标并且使激活器31在待分析样品上方降低。
[0096]
激活器31被配置为用于将物理和/或化学刺激施加于待分析样品6、也就是说释放体系6、优选胶囊6或前驱体6,以便在释放体系为胶囊的情况下将胶囊打开,或者在释放体系为前驱体的情况下将前驱体激活并且释放其中包含的有效成分。
[0097]
物理和/或化学的刺激为通过压力、摩擦力、温度、ph值变化、uv辐射、超声波、微波或化学反应对释放体系的影响,借助于刺激将胶囊打开或者将前驱体激活。为此目的,激活器31被对应地设计为例如摩擦头、uv灯、移液管模块等。
[0098]
如果释放体系为胶囊,则可以通过不同的打开机制将其打开,由此释放胶囊内容物或有效成分。在大多数情况下,通过机械应力将释放体系或胶囊打开,例如通过压力或剪切力。可以用于从释放体系或胶囊中释放有效成分的替代的打开机制为温度、ph值变化、微波、光能例如uv辐射或者超声波。
[0099]
借助于激活器31优选将机械压力和/或摩擦力垂直地施加于样品6,以便由此打破释放体系、优选胶囊并且释放其中包含的有效成分。经由压力传感器33来产生机械压力。经由压力传感器33可以设定施加于有效成分释放体系、优选胶囊的压力,以便将释放体系打开,也就是说使其爆裂或破裂。
[0100]
为了产生同样造成有效成分释放体系破裂或爆裂的摩擦力,激活设备包括旋转单元38。激活器31与受电机驱动的旋转单元38处于直接连接。旋转单元38使激活器31运动,例如通过同心的、偏心的或等距的运动。在同心运动中,激活器在待分析样品6上实施旋转式圆形运动,其中圆具有不同的半径。在偏心运动中,激活器在待分析样品6上实施在圆心之外的旋转式圆形运动。在等距运动中,激活器像滑块一样在待分析样品6上在x方向和y方向上来回运动。
[0101]
通过上述运动之一,激活器31在待分析样品6上移位并且产生摩擦力,由此从有效成分释放体系、优选胶囊中释放有效成分。
[0102]
在激活设备3的一个替代变体中,旋转单元为使激活器31进行振动的振荡单元38。通过使激活器在待分析样品6上方振动,产生了摩擦力,由此从有效成分释放体系、优选胶囊中释放有效成分。
[0103]
激活器31优选在待分析样品6上实施同心的、偏心的或等距的运动。
[0104]
激活器31的面向待分析样品6的表面可以为光滑的或粗糙的。在一个优选的变体中,激活器31具有粗糙的表面。由于粗糙的表面,激活器31在释放体系、优选胶囊上的摩擦力得以增强。激活器31的表面材料选自由以下项组成的组:特氟龙、毡、海绵、毛巾和其他纺织品、莫利通双面绒(molton)、玻璃、金属和树脂玻璃。激活器31的优选的表面材料是特氟龙。最优选的是毡,因为它产生大摩擦力。
[0105]
在一个替代变体中,激活器31被设计为可以用于产生其他的打开机制,以便打开释放体系、优选胶囊。例如激活器31被配置为可以用于产生温度、uv辐射、磁辐射、超声波或微波,然后在其作用下打开释放体系、优选胶囊并且释放胶囊内容物。
[0106]
如果释放体系为前驱体或前体物质,则可以借助于激活器31通过触发化学或物理刺激如温度、氧气(氧化)、光、酶、微生物、化学反应(例如水解)、ph值变化或湿度等来激活前驱体或前体物质,由此释放有效成分、优选香味物质。
[0107]
在一个优选的变体中,所释放的有效成分为挥发性物质。
[0108]
激活设备3还包括检测导管35。借助于检测导管35来收集优选作为气相存在的所释放的有效成分或所释放的多种有效成分并将其送入检测装置5。在一个优选的变体中,激活设备被适配为借助于集成的吸入机构来吸入从释放体系中释放的有效成分并且将其送入检测装置5。
[0109]
此外,在替代的且优选的设计中,激活设备3在其下端处包括收集容器34,在将收集容器放置在样品载体7或支撑面8上时收集容器可以包围待分析样品6和激活器31。收集容器34具有用于收集所释放的有效成分的检测导管35和冲洗导管36。
[0110]
为了避免所释放的有效成分、尤其气态或可挥发的有效成分、例如香味物质或味道物质在没有到达检测装置或分析装置5的情况下从样品载体7的表面或支撑面8的被收集容器34覆盖的区域中逸出,收集容器34优选被设计为使其在侧向上且在其上端处被封闭并且在其下端和面向待分析样品的末端处开放。在激活设备3在待分析样品上方降低并且支撑在样品载体7或支撑面8上时,收集容器气密地终止于被覆盖的表面。
[0111]
在一个优选的变体中,收集容器34具有钟形形状。
[0112]
为了进一步避免所释放的有效成分在没有到达检测装置或分析装置5的情况下从样品载体7的表面或支撑面8的被收集容器或钟形件34覆盖的区域中逸出,收集容器或钟形件34可以设置有圆形的边缘或密封组件,所述边缘可以平面式地终止于位于其下的支撑面,所述密封组件可以实现使钟形件密封地贴靠被覆盖的区域,使得所释放的有效成分只能通过检测导管35逸出并且由此可以强制地被送入检测装置或分析装置。例如收集容器可以具有可由氟弹性体构成的密封圈。
[0113]
收集容器或钟形件34可以由透明材料例如玻璃或塑料制成。透明的收集容器或钟形件34具有以下优点:在进行释放体系优选胶囊6或前驱体6的打开或激活、一种有效成分或多种有效成分的释放以及分析期间,可以对用收集容器或钟形件34覆盖的表面进行观察。
[0114]
收集容器或钟形件34被布置在激活设备3处,使得收集容器或钟形件与激活器31可以一起借助于z定位单元32垂直于样品载体8或垂直于支撑面8降低或者上升。
[0115]
透明的收集容器34另外还具有以下有利效果:替代于激活器,释放体系、优选胶囊6或前驱体6的打开或激活以及一种有效成分或多种有效成分的释放可以替代地借助于光或通过uv辐射通过直接穿过收集容器34向待分析样品的入射来进行。
[0116]
在本发明设备的另一个设计方案中,收集容器或钟形件34可以与激活器31的z定位无关地垂直于样品载体8或垂直于支撑面8降低或上升。
[0117]
在一个替代的且优选的变体中,激活设备3包括与收集容器或钟形件34相连的检测导管35。检测导管35被设计为使其将从释放体系中释放的有效成分送入检测装置5。检测导管优选由金属或由塑料聚合物制造。
[0118]
所释放的且待分析的有效成分优选为可挥发物质,例如可挥发气味物质或味道物质、或者可挥发气味物质或味道物质的混合物,将其直接引导至检测装置5并且在检测装置中进行分析。在一个优选的变体中,所述可挥发物质经由集成的吸入机构借助于检测导管35被吸入并送入检测装置5。在其他情况下并且在一个替代变体中,所释放的有效成分借助于惰性气体(例如氮气或氦气)的推动而到达检测装置或分析装置5。为此目的,经由与收集容器或钟形件34相连的导管将惰性气体引入收集容器中,由此将可挥发物质推出并引导至检测装置5。
[0119]
任选地,激活设备3包括与收集容器或钟形件34相连的冲洗导管36。冲洗导管36被适配为用于在打开过程、释放过程和分析过程结束之后将冲洗气体或冲洗液体送入系统中,以便冲洗收集容器或钟形件34和/或检测导管35。通过冲洗,排除了痕量的有效成分,使
得系统可以无污染地用于下一次分析过程。冲洗气体优选地选自空气、氮气或氦气。优选使用水或者极性或非极性溶剂作为冲洗液体,优选乙醇、丙酮、异丙醇、庚烷或清洁剂水溶液,在适当时将清洁剂水溶液与最终的另一个冲洗步骤组合使用。在其他情况下,在两次分析过程之间等待直至可挥发有效成分的残留物已经挥发掉。
[0120]
利用通风机39(任选为激活设备3的组成部分)可以将剩余的冲洗气体或冲洗液体、经封装的有效成分的残留有效成分以及其他样品残留物从激活设备3、优选从收集容器34中和/或从激活器31吹掉。
[0121]
根据本发明的第一方面的设备另外还包括带有适合的软件的edv系统51,以便对设备1进行控制和定位并且对测量结果进行分析和存储。
[0122]
在一个优选的变体中,根据本发明的第一方面的设备的x/y定位单元(4)包括定位激光器(43)。定位激光器(43)是用于控制x轴21、x轴22并且激活设备3的运动的edv系统或计算机51的定位单元的一部分。
[0123]
样品载体7优选具有由均匀间隔开的水平和竖直线形成的格栅,通过所述线产生了具有均一的样品区域的格栅。样品区域形成待分析样品被加载或定位在其上的(表)面。
[0124]
为了使激活设备3在样品载体7上方定位和运动,需要样品区域的测量起点和测量终点以及样品载体7上的水平和竖直样品区域的数量来调节(训练)设备1。这些位置通过位置激光器41获取并且经由edv系统存储在设备1中。从所获取的且存储的样品区域的测量起点和测量终点(借助于位置激光器来限定)出发,激活设备3可以被准确定位在待分析的样品区域上方并且可以离开样品区域。
[0125]
在一次测量或一个测量序列开始时或者在打破过程、释放过程和分析过程开始之前,使x轴21、y轴22以及激活设备3分别移至基础框架2的“零点”,也就是说起始点。一旦到达了“零点”,就向计算机发送信号。根据这个“零”点,与定位单元的运动相组合地可以为每一个坐标指定起点和终点。通过与在水平和竖直方向上的测量次数相关的这些坐标,可以为每一个测量点计算一个坐标并且对应地自动化地移至所述坐标。
[0126]
利用根据本发明的第一方面的用于以分析和/或感受方式测定释放体系和/或经封装的有效成分的设备1提供了一种系统,所述系统可以执行客观且标准化的分析方法。这进而可以实现定性地和/或定量地给出关于一种有效成分或多种有效成分的释放的结论,例如所释放的有效成分的浓度、释放速率或释放特征曲线,和/或给出关于有效成分释放体系、优选胶囊或前驱体的特性的结论,例如机械稳定性、断裂强度和胶囊在存放一定时长之后的迟滞行为。
[0127]
此外,根据本发明的第一方面的设备1是全自动工作的。全自动工作的设备1具有以下优点,例如所述设备允许准确地设定以下分析参数:压力、无压力测量的时间长度、在没有摩擦力的情况下压力的目标、摩擦过程和无摩擦的检测时间、旋转速度、旋转时长或冲洗时间。借助于本发明的设备1可以同时以分析和/或感受方式进行测定,由此可以得到所获得的测量结果的关联。此外,本发明的设备1可以实现对从根据本发明使用的释放体系中释放一种有效成分或多种有效成分的实时分析的分析。
[0128]
此外,本发明的设备1首次可以实现可重现地、客观地以分析和/或感受方式测定经封装的有效成分(例如香味物质或芳香物质)的爆裂行为。这可以实现对新的胶囊技术的筛选和针对具有最佳爆裂行为的胶囊的胶囊开发,而没有巨大的时间和人员耗费,也没有
不利地影响感受小组的主观性。
[0129]
在第二方面中,本发明因此针对一种方法,所述方法用于以分析和/或感受方式测定从释放体系中、优选从胶囊或前驱体中释放一种有效成分或多种有效成分。
[0130]
在本发明的上下文中,释放体系6理解为固态制剂,例如包含一种或多种有效成分的微粒或胶囊6或者前驱体6或前体物质,如上文已经定义的。
[0131]
用本发明方法分析的胶囊6优选为选自由以下项组成的组的胶囊:硬胶囊(硬壳胶囊)、软胶囊(软壳胶囊)、大胶囊、微胶囊、胶囊浆液和胶囊乳液。
[0132]
包含在释放体系中的有效成分、优选包含在胶囊中的有效成分或从前驱体中释放的有效成分为固态的、液态的或气态的物质。
[0133]
释放体系的有效成分优选为在室温下可挥发的挥发性物质并且优选地选自由以下项组成的组:香味物质、味道物质、香水油、香味物质混合物、味道物质混合物、芳香物质、植物提取物、精油、美妆有效成分、冷却有效成分和制药有效成分。各种有效成分所涉及的内容请参考上文的说明。
[0134]
在本发明方法的第一步骤中,在位于支撑面8上的样品载体7上提供样品6、即包括一种有效成分或多种有效成分的待分析的释放体系6。
[0135]
为了例如测试有效成分释放体系在特定基底上的分布或附着,样品载体7还可以为织物例如由棉、麻、羊毛、胶粘纤维、聚丙烯酸、聚酰胺、聚酯形成的衣服、洗涤物等或者其他有机或无机基底或其表面例如瓷砖、油布、木材、玻璃、金属、毛发等或者可以为纤维毯。
[0136]
替代于此,释放体系6、优选胶囊6或前驱体6在本发明的方法中直接位于支撑面8上。
[0137]
在样品6直接位于支撑面8上的替代变体中,例如在带有经封装的有效成分6或前驱体6的地板清洁剂的情况下,本发明的设备可以直接定位在支撑面上方并且直接对支撑面8的表面进行分析。
[0138]
向样品载体7上施加的释放体系6、优选胶囊6或前驱体6的量是可变的并且取决于摩擦头的材料和直径、胶囊或前驱体以及胶囊或前驱体中的有效成分含量的应用。向样品载体上施加优选以胶囊浆料的形式、优选以近似应用时的浓度进行,例如在考虑到洗衣机中标准洗衣粉水中的浓度并且考虑到清洗过程中胶囊在洗涤物上的平均附着力的情况下进行。所施加的量为在样品载体上每个测量区域或样品区域0.1mg至2.0mg的胶囊或前驱体,仍更优选0.3至1.8mg并且最优选每个测量区域或样品区域0.5至1.0mg的胶囊或前驱体。
[0139]
替代于此,例如当在机洗过程之后测定释放体系在织物上的附着力时,将释放体系的量对应用进行适配。
[0140]
样品载体7优选具有由均匀间隔开的水平和竖直线形成的格栅,由此产生了由均一测量区域或样品区域形成的格栅。将待分析样品6、也就是说待分析的释放体系6、优选胶囊6或前驱体6在具有单独坐标的特定测量区域或样品区域之内施加到样品载体7上。通过(经由激光器)训练本发明的设备并且在测量开始之前给定行和列,由edv独立地计算并操控格栅坐标。由此,激活设备3可以被控制到待分析样品已被施加或定位于其上的对应的样品区域。
[0141]
在本发明方法的下一个步骤中,将带有激活器31的激活设备3定位在所述释放体
系6、尤其所述胶囊6或所述前驱体6上方。通过x轴21和y轴22或者通过x定位单元/x定位驱动器41和y定位单元/y定位驱动器水平地且在x方向和y方向上相对于样品载体7或待分析样品所处的支撑面8来进行带有激活器31的激活设备3的运动和定位。
[0142]
在根据本发明的第二方面的方法的另一个步骤中,将激活设备3降低,使得激活器31与释放体系6、尤其与胶囊或前驱体保持距离、或者略微触碰释放体系6。这取决于所使用的用于打开或激活释放体系的刺激来进行。在借助于压力和/或摩擦力打开或激活时,激活器31触碰释放体系,而在借助于uv辐射打开或激活时,可以与释放体系保持距离。
[0143]
接下来,在本发明的方法中借助于激活器从释放体系6、优选胶囊6或前驱体6中释放所述有效成分或所述多种有效成分。释放所述有效成分或所述多种有效成分通过物理或化学刺激来进行。如果释放体系是胶囊,则有效成分的释放通过借助于压力、摩擦力、温度、ph值变化、uv辐射、微波和超声波打开胶囊来进行。如果释放体系6是前驱体6,则从前体物质中释放有效成分通过化学反应、温度、湿度、ph值变化、氧气(氧化)、光例如uv辐射、酶和微生物来进行。
[0144]
在所述方法的一个优选的变体中,从胶囊中释放所述有效成分或所述多种有效成分借助于激活器通过对待分析样品6的压力和/或对待分析样品6的摩擦力来进行。取决于胶囊材料、例如在薄胶囊壁或不稳定的胶囊材料的情况下,在本发明方法的一个替代变体中,仅通过施加压力并且在没有摩擦力的情况下将胶囊打破。
[0145]
经由压力传感器33来产生机械压力。经由压力传感器33可以设定施加于有效成分释放体系、优选胶囊的压力,以便使释放体系爆裂或破裂。在作用于有效成分释放体系(优选胶囊)以将其破坏并释放有效成分的本发明方法中的压力为≥0pa。可以证实,0pa的压力,也就是说在简单地将激活器31贴近待分析样品6运动时,就已经足够将第一胶囊打破。优选在1000pa至30000pa范围内的压力下、仍更优选在2500pa至25000pa范围内的压力下对有效成分释放体系、优选胶囊或样品载体7执行所述方法。这些值优选涉及2cm的半径。通过改变激活器的半径或者选择摩擦头材料来对上述最小压力和最大压力进行适配。
[0146]
为了产生同样造成有效成分释放体系破裂或爆裂的摩擦力,激活设备包括旋转单元38。激活器31与受电机驱动的旋转单元38处于直接连接。旋转单元38使激活器31运动,例如通过同心的、偏心的或等距的运动。在同心运动中,激活器在待分析样品6上实施旋转式圆形运动,其中圆具有不同的半径。在偏心运动中,激活器在待分析样品6上实施在圆心之外的旋转式圆形运动。在等距运动中,激活器像滑块一样在待分析样品6上在x方向和y方向上来回运动。
[0147]
通过这些运动之一,激活器31在待分析样品6上移位并且产生摩擦力,由此从释放体系、优选胶囊中释放有效成分。
[0148]
在一个替代变体中,激活器31为使激活器31进行振动的振荡单元38。通过使激活器在待分析样品6上方振动,产生了摩擦力,由此从释放体系、优选胶囊中释放有效成分。
[0149]
在另一个替代的变体中,在测量期间可以以较短的时间间隔改变激活器的旋转方向,由此从有效成分释放体系、优选胶囊中释放有效成分。
[0150]
在本发明的方法中借助于激活器31从释放体系6中、尤其从胶囊6中释放有效成分,在触碰经封装的有效成分6和/或样品载体7的情况下在激活器31的0转每分钟的旋转速度下进行,优选在50转每分钟至1,000转每分钟的旋转速度下并且仍更优选在200转每分钟
至1000转每分钟的旋转速度下进行。
[0151]
本发明方法中的摩擦时长是可变的。摩擦时长优选为0至30s。
[0152]
方法参数压力和摩擦力对胶囊的破裂具有最大的影响。有利地,可以用根据本发明的且自动化的方法来准确设定这两个方法参数。基于不同的方法参数的设定还可以打破不同大小的胶囊和不同强度的胶囊壁。此外,例如提高压力可以从释放体系中更快地释放有效成分,由此在后续的以分析和/或感受方式测定时可以测量更强的强度。反之,为了使胶囊爆裂所应用的压力可以被看做断裂强度的参数并且由此被看做胶囊稳定性的参数。
[0153]
在一个优选的变体中,所释放的有效成分为挥发性物质。
[0154]
在本发明方法的另一个步骤中,借助于检测导管35来收集优选存在于气相中的所释放的有效成分或所释放的多种有效成分并将其送入检测装置5。在一个优选的变体中,在本发明的方法中借助于集成的吸入机构、优选faims的泵来吸入从释放体系中释放的有效成分并且将其送入检测装置5。
[0155]
在本发明方法的一个优选的变体中,为了避免所释放的有效成分、尤其气态或可挥发的有效成分、例如香味物质或味道物质可能在以分析和/或感受方式测定时逸出,用收集容器34覆盖样品载体7的表面或样品所在的支撑面8,所述收集容器优选具有钟形形状并且被布置在激活器31的下端处。为此,收集容器34优选被设计为,使其在侧向上且在其上端处闭合并且在其下端处以及面向待分析样品的末端处开放。在激活设备3在待分析样品上方降低并且支撑在样品载体7或支撑面8上时,收集容器气密地终止于被覆盖的表面。由此避免了所释放的有效成分、尤其可挥发有效成分、例如香味物质或味道物质在没有到达检测装置或分析装置5的情况下从样品载体7的表面或支撑面8的被收集容器34覆盖的区域中逸出。
[0156]
在一个任选的变体中,可以借助于泵将所释放的有效成分从收集容器或钟形件中吸入到检测装置或分析装置5。其优点是,在几秒之后已经可以检测到所释放的有效成分。
[0157]
在本发明方法的另一个步骤中,将从释放体系、优选胶囊或前驱体中释放的有效成分送入用于以分析和/或感受方式测定所释放的有效成分的检测装置或分析装置5。
[0158]
在本发明方法的另一个步骤中,借助于检测装置或分析装置5以分析和/或感受方式测定从释放体系中释放的有效成分。
[0159]
以分析方式获取和/或测定理解为以感受方式、定性地(辨别有效成分)和/或定量地(有效成分的量)分析从释放体系6中、尤其从胶囊6或前驱体6释放的有效成分。有利地,利用本发明的方法可以按照类型和量来分析释放体系的有效成分、例如经封装的有效成分。
[0160]
检测装置或分析装置5为可以实现对所释放的有效成分进行定性和/或定量分析的测量仪器。
[0161]
为了定性和/或定量地分析所释放的有效成分,优选使用优选地选自由以下项组成的组的检测装置或分析装置5:气相色谱(gc)、气相色谱/质谱(gc/ms)、离子迁移谱(ims)、faims(高场不对称波形离子迁移谱)、gc-faims和gc-ms-faims或者上述测量仪器的组合。
[0162]
优选使用ims(离子迁移谱)、faims(高场不对称波形离子迁移谱)、gc-faims和gc-ms-faims或上述用于分析的测量仪器的组合作为检测装置或分析装置5。
[0163]
在本发明的方法中最优选地借助于faims(高场不对称波形离子迁移谱)来以分析方式测定所释放的有效成分。faims可以实现对直接来自气流中或来自液体或固态样品上方的气相中的可挥发化学物质的检测和分析。存在两种机制来将样品送入faims单元中:单独进样或连续进样。在单独进样的情况下,收集或者在前置的步骤中以吸附方式富集经限定体积的气态分析物、也就是说所释放的有效成分并且将其送入faims。在连续进样的情况下,借助于载气(例如经纯化的空气或氩气)将气态分析物、也就是说所释放的有效成分连续送入faims。进样优选连续进行,由此可以实时地以分析方式测定所释放的有效成分。由此可以实现以分析方式测定实时释放,这尤其在测定香味物质混合物或味道物质混合物的释放时是有利的。
[0164]
在本发明方法的一个替代变体中,将所释放的有效成分例如在tenax管中结合到吸附剂上,以便由此将其浓缩并随后借助于gc-ms进行测量(动态顶空法)。在动态顶空技术中,在测量期间所释放的有效成分或在测量期间所释放的多种有效成分经由例如由faims产生的或使用附加的外部泵形成的连续气流或者惰性气体引导到例如tenax管中或冷阱中的适当的吸附材料上。由此含有吸附剂的玻璃小管可以直接在气流中被cba结合,或者有效成分首先(在对于直接法而言过高的气流下)被引导到闭合的容器(例如塑料袋)中,以便随后用较小的气流将有效成分引导到吸附剂上。随后将tenax管(吸附剂)或阱升温,并且所富集的分析物例如到达faims或者用于气相色谱分析的柱上。
[0165]
在本发明方法的一个优选的变体中,除了对所释放的有效成分的定性和定量的测定之外,借助于经由替代出口端连接到检测装置或分析装置5的嗅觉计和/或嗅觉检测端口(odp)(嗅探端口系统)(52)同时还对所释放的有效成分以感受方式进行测定。此类组合允许在分析式测定与感受式测定之间建立关联。
[0166]
在本发明的设备中,嗅探端口系统不仅可以布置在检测装置5之前,还可以布置在检测装置5之后。当检测装置5为faims或ims时将嗅探端口系统布置在检测装置5之后是特别有利的,因为faims或ims不破坏分析物并且分析物在faims或ims的出口端仍然可供使用。在此类的布置中,可以特别良好地在所释放的有效成分的所测量的数据与感受评分之间建立关联。
[0167]
将所获得的测量结果送入具有适合的软件的edv系统51并且借助于软件对其进行分析和存储。
[0168]
在本发明方法的最终的步骤中进行设备1的复位,其中设备1的复位包括以下步骤:首先借助于z定位单元32将激活设备3升高。
[0169]
本发明的方法任选地包括如下步骤,其中在打开过程、释放过程和分析过程结束之后用冲洗气体或冲洗液体来冲洗激活器31和/或检测导管35和/或检测装置。通过冲洗,排除了所释放的有效成分的残留物或其他的样品残留物,使得系统可以无污染地用于下一次分析过程。冲洗气体优选地选自空气、氮气或氦气。优选使用水或者极性或非极性溶剂作为冲洗液体,优选乙醇、丙酮、异丙醇、庚烷或清洁剂水溶液,在适当时将清洁剂水溶液与最终的另一个冲洗步骤组合使用。在其他情况下,在两次分析过程之间等待直至所释放的有效成分的残留物已经挥发掉。
[0170]
在本发明的方法中,利用通风机39(任选为激活设备3的组成部分)可以将剩余的冲洗气体或冲洗液体、经封装的有效成分的残留有效成分以及其他样品残留物从激活设备
3中、优选从激活器31和/或从收集容器34吹掉。
[0171]
关于本发明方法各步骤的示意性概览在图5中示出。
[0172]
利用根据本发明第二方面的方法可以客观地且在标准化的条件下、也就是说在设定经定义的方法参数的情况下分析来自释放体系、优选胶囊或前驱体的有效成分。利用本发明的分析方法可以在明确定义的条件(例如压力)下、也就是说以规范化且受控的方式打破有效成分释放体系、优选胶囊或前驱体并且同时定量和/或定性分析胶囊内容物。由此可以实现标准化的、通过规范统一的且可重现的分析方法,其中所述分析方法的可应用条件及其流程被固定,使得在相同的前提条件下应预期有相同的结果。由此还可以实现,使不同胶囊样品或前驱体的测量结果可以互相比较。此类在可重现的释放条件下以分析和/或感受方式进行的测定是此前未知的。
[0173]
根据本发明方法可重现地、客观地以分析和/或感受方式测定经封装有效成分的爆裂行为进而可以实现对新的胶囊技术的筛选和针对具有最佳爆裂行为的胶囊的胶囊开发,而没有巨大的时间和人员耗费,也没有不利地影响感受小组的主观性。
[0174]
另外,本发明的方法首次实现了连续在线测量从胶囊中或从前驱体中释放一种有效成分或多种有效成分,其中可以直接(也就是说与释放并行地)记录释放的时间曲线。此类的在线测量示例性地在图6中再现。
[0175]
图6示出对含香水油的胶囊的胶囊爆裂的连续测量的曲线。胶囊为具有液态香水油芯的多层胶囊。测量参数:在60转每分钟下在1.0n下摩擦10s;摩擦后时间为30s。
[0176]
特别在摩擦头升高之后可以看到胶囊爆裂(胶囊断裂)和香水油的释放。释放曲线的最大值是可重现的并且可以用于比较不同的胶囊。
[0177]
本发明的方法另外还可以实现连续运行,其中可以彼此相继地、例如在相同的方法参数下分析多个样品。由此可以将分析值直接互相比较。另外,经由检测装置5与用于嗅觉计和/或嗅觉检测端口(odp)(嗅探端口系统)52的替代出口端的组合,通过可重现的释放方法可以进行改进的感受式评估和不同样品的比较。
[0178]
此外,如此获得的分析式和感受式测量结果可以彼此关联。
[0179]
由于上述优点,本发明的设备和本发明的方法优选适合用于以分析和/或感受方式测定从释放体系6、优选从胶囊6或前驱体6释放有效成分,以便由此按照类型和量来分析有效成分的组成。
[0180]
尤其在新胶囊的开发和制备中,利用本发明的方法还可以分析不同胶囊材料的机械稳定性和断裂行为。此外,本发明的方法允许分析胶囊的迟滞行为,优选在胶囊存放一定时长之后。
[0181]
本发明的方法还可以实现各种有效成分、例如不同气味物质或味道物质或香味剂混合物或芳香混合物从释放体系中、优选从胶囊或前驱体中的释放行为。
[0182]
本发明的方法另外还允许分析微胶囊在表面上的分布和附着,例如在清洗和干燥纺织品之后包含香味物质的微胶囊的分布和附着。
[0183]
本发明的方法还可以实现分析在从释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6中释放之后一种有效成分或多种有效成分在基底上的亲和性;
[0184]
另外,利用本发明的方法可以分析物理或化学因素例如温度、光、uv辐射、ph值对释放体系、尤其胶囊或前驱体6的机械稳定性和断裂强度的影响和/或对从释放体系6、尤其
胶囊6或前驱体6中释放一种有效成分或多种有效成分的影响。
[0185]
本发明的方法另外还可以用于在释放体系6的开发和制备期间以分析方式测定一种有效成分或多种有效成分的释放以及测定释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6的特性。
[0186]
因此,在最后一方面,本发明涉及根据本发明的设备和根据本发明的方法的用途,-用于以分析和/或感受方式测定从释放体系(6)、尤其胶囊(6)或前驱体(6)中释放一种有效成分或多种有效成分,尤其测定浓度、释放速率或释放特征曲线;-用于测定释放体系(6)、尤其胶囊(6)或前驱体(6)的特性,尤其测定机械稳定性、断裂强度和迟滞行为,尤其测定由不同胶囊材料和不同有效成分形成的胶囊(6)的机械稳定性、断裂强度或迟滞行为;-用于分析尤其在清洗和干燥纺织品之后释放体系(6)、尤其胶囊(6)或前驱体(6)在基底上的分布和附着;-用于分析在从所述释放体系6、尤其所述胶囊6或所述前驱体6中释放之后一种有效成分或多种有效成分在基底上的亲和性;-用于分析物理或化学因素例如温度、光、uv辐射、ph值对释放体系、尤其胶囊或前驱体6的机械稳定性和断裂强度的影响和/或对从释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6中释放一种有效成分或多种有效成分的影响;以及-用于以分析方式测定一种有效成分或多种有效成分的释放,以及在开发和制备释放体系6期间测定释放体系6、尤其胶囊6或前驱体6的特性。
[0187]
实施例1:来自不同胶囊技术的香味释放的比较
[0188]
不同胶囊类型的分析式爆裂行为的比较。类型a至类型d为基于甲基甲酰胺的芯/壳香水油胶囊并且区别在于其壁厚度(从a至d壁厚度减小)。所有胶囊类型以相同剂量负载有同一种香水油。测量在2.5n下进行15s;摩擦:100转每分钟。最大爆裂强度的结果在图7中示出。在具有最小壁厚度的胶囊类型d的情况下爆裂强度最高。附图标记清单:1 设备2 基础框架21 x轴22 y轴3 激活设备31 激活器32 z定位单元33 压力传感器34 收集容器/钟形件35 检测导管36 冲洗导管37 冲洗泵38 旋转单元39 通风机
4 x/y定位单元41 x定位单元/x定位驱动器42 y定位单元/y定位驱动器43 定位激光器5 检测装置/分析装置51 edv系统52 嗅探端口系统6 样品/释放体系/胶囊/前驱体7 样品载体8 支撑面
再多了解一些

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