一种中药口服液中挥发油的检测方法与流程

1.本发明涉及液体制剂检测技术领域，具体是一种中药口服液中挥发油的检测方法。


背景技术：

2.在以往进行液体制剂的检测实验中，传统方式一般是采用醚溶性浸出物检测法以及挥发油含量测定方法。
3.在现阶段检测实验中，利用醚溶性浸出物检测法检测时，液体制剂要置于五氧化二磷干燥器中干燥12小时后，仍不能完全干燥，且在实验中需要使用索氏提取器，而实验进行时，液体制剂会和乙醚蒸馏液混合，并一同流入下方烧瓶中，使得索氏提取失去意义；同时在利用挥发油含量检测时，如果制剂中存在多种药材，那么在液体制剂中的广藿香挥发油的量并不足以支撑使用该方法进行检测；
4.因此在现阶段液体制剂的检测实验中，利用上述两种传统方法进行检测，均存在一定的弊端，使得液体制剂的检测存在一定的阻碍；因此，针对上述问题提出一种中药口服液中挥发油的检测方法。


技术实现要素：

5.为了弥补现有技术的不足，解决上述问题，本发明提出的一种中药口服液中挥发油的检测方法。
6.一种中药口服液中挥发油的检测方法，该检测方法由以下步骤组成：
7.s1：取若干蒸发皿，编号、恒重以及记录重量；
8.s2：取制剂0.1-20g，置于分液漏斗中，加入乙醚0-50ml、乙酸乙酯0-50ml、氯仿0-50ml以及甲醇0-50ml；
9.s3：利用机械震荡机构替代传统手工震荡方式对分液漏斗进行充分震荡提取，静止分层，收集有机层，共提取1-10次；
10.s4：合并提取液，于蒸发皿中挥去提取液，置于五氧化二磷干燥器中放置2-24小时；
11.s5：精密称定，得到剩余提取物的重量。
12.优选的，所述s3中，机械震荡机构包括底盘；所述底盘的顶部中心固接有立柱；所述立柱的顶部设置有外螺纹；所述立柱的顶部固接有限位盘；所述立柱顶部套接有固定盘，且所述固定盘位于所述限位盘的顶部；所述立柱的顶部螺纹连接有一号螺母；所述底盘上固接有固定件；所述固定件与所述限位盘之间卡接有分液漏斗；所述底盘底部可卡接电机输出端。
13.优选的，所述固定件包括承接座；所述承接座中贯穿连接有螺杆；所述螺杆的底部固接有滑块；所述分液漏斗的一端卡接在承接座内侧；所述承接座内侧设置有贴合于分液漏斗的弧边；所述滑块滑动连接在底盘中，且所述螺杆的顶部螺纹连接有二号螺母。
14.优选的，所述底盘中开设有四组调节槽，且四组所述调节槽圆周对称；所述滑块滑动连接在调节槽中；所述调节槽设置为“t”型结构，且所述滑块对应设置为“t”型结构。
15.优选的，所述限位盘的表面开设有四组限位槽，且四组所述限位槽圆周对称布置；所述分液漏斗的另一端卡接在限位槽中。
16.优选的，所述固定盘中对应于限位槽开设有四组卡槽，且四组卡槽圆周对称布置；所述固定盘与所述限位盘之间设置有一号弹簧，且所述一号弹簧套设在立柱上。
17.优选的，所述承接座内侧对应于分液漏斗的一面上固接有二号弹簧，且所述二号弹簧上固接有锥块。
18.优选的，所述分液漏斗的底部对应于锥块的位置契合连接有瓶塞，且所述瓶塞顶部设置有对应于锥块的凹槽；所述锥块位于凹槽内。
19.本发明的有益之处在于：
20.1.本发明通过步骤s1到步骤s5的操作方法，在传统的醚溶性浸出物检测方法的基础上，增加蒸发皿以及利用多种溶剂，可在对液体制剂进行检测时，将提取到的有机层置于事先准备好的蒸发皿中，利用溶剂的挥发性，将混合在有机层中的溶剂蒸发，进而避免了传统检测方式中，乙醚蒸馏液会和液体制剂混合而导致干燥时耗长或是在规定时间内不能完全干燥的问题，有利于液体制剂的准确检测。
21.2.本发明通过设置机械震荡机构，由于传统方式在对分液漏斗进行混合震荡时，需要人为手动按住分液漏斗的瓶口以及瓶底，并保持倒立，使瓶底朝上的方式进行震荡混匀，而在试验过程中，需要同步做多组对比实验，因此需要晃动多组分液漏斗，持续的手动混匀会在一定程度上加重实验人员的手臂负担，导致手臂酸痛，不利于大规模的实验检测，因此利用机械震荡机构，可利用底盘与电机输出端的卡接，带动底盘转动，而设置在底盘上的固定架、固定盘以及限位盘，可分别对分液漏斗的底部以及顶部进行限位和固定，因此可实现对分液漏斗的机械化震荡效果，避免造成实验人员的手臂负担。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
23.图1为本发明实施例一的检测方法的流程图；
24.图2为本发明实施例一中机械震荡机构的第一立体图；
25.图3为本发明实施例一中机械震荡机构的第二立体图；
26.图4为本发明实施例一中机械震荡机构的爆炸视图；
27.图5为本发明实施例一中机械震荡机构的剖视图；
28.图6为本发明实施例一中固定件的立体图。
29.图中：1、底盘；11、立柱；12、调节槽；21、固定盘；211、卡槽；22、限位盘；221、限位槽；23、一号螺母；24、一号弹簧；3、固定件；31、二号螺母；32、滑块；33、螺杆；34、承接座；35、二号弹簧；36、锥块；4、分液漏斗；41、瓶塞；
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
31.实施例一：
32.请参阅图1-6所示，一种中药口服液中挥发油的检测方法，该检测方法由以下步骤组成：
33.s1：取若干蒸发皿，编号、恒重以及记录重量；
34.s2：取制剂5g，置于分液漏斗中，加入乙醚5ml、乙酸乙酯10ml、氯仿10ml以及甲醇5ml；
35.s3：利用机械震荡机构替代传统手工震荡方式对分液漏斗进行充分震荡提取，静止分层，收集有机层，共提取1次；
36.s4：合并提取液，于蒸发皿中挥去提取液，置于五氧化二磷干燥器中放置2小时；
37.s5：精密称定，得到剩余提取物的重量0.03g。
38.作为本发明的一种实施方式，所述s3中，机械震荡机构包括底盘1；所述底盘1的顶部中心固接有立柱11；所述立柱11的顶部设置有外螺纹；所述立柱11的顶部固接有限位盘22；所述立柱11顶部套接有固定盘21，且所述固定盘21位于所述限位盘22的顶部；所述立柱11的顶部螺纹连接有一号螺母23；所述底盘1上固接有固定件3；所述固定件3与所述限位盘22之间卡接有分液漏斗4；所述底盘1底部可卡接电机输出端。
39.具体的，由于传统方式在对分液漏斗4进行混合震荡时，需要人为手动按住分液漏斗4的瓶口以及瓶底，并保持倒立，使瓶底朝上的方式进行震荡混匀，而在试验过程中，需要同步做多组对比实验，因此需要晃动多组分液漏斗4，持续的手动混匀会在一定程度上加重实验人员的手臂负担，导致手臂酸痛，不利于大规模的实验检测，因此利用机械震荡机构，可利用底盘1与电机输出端的卡接，带动底盘1转动，而设置在底盘1上的固定架、固定盘21以及限位盘22，可分别对分液漏斗4的底部以及顶部进行限位和固定，因此可实现对分液漏斗4的机械化震荡效果，避免造成实验人员的手臂负担，其中底盘1的底部设置了与电机输出轴卡接的卡槽211，电机输出轴可直接卡接在底盘1中，并在启动电机后带动底盘1转动，而设置在固定盘21顶部的一号螺母23，可在人为作用下拧紧，驱动固定盘21与限位盘22靠近，进而可对分液漏斗4的瓶底进行限位，而固定件3可对分液漏斗4的瓶身进行支撑和限位。
40.作为本发明的一种实施方式，所述固定件3包括承接座34；所述承接座34中贯穿连接有螺杆33；所述螺杆33的底部固接有滑块32；所述分液漏斗4的一端卡接在承接座34内侧；所述承接座34内侧设置有贴合于分液漏斗4的弧边；所述滑块32滑动连接在底盘1中，且所述螺杆33的顶部螺纹连接有二号螺母31。
41.具体的，固定件3中的承接座34用于对分液漏斗4进行支撑，同时，在底盘1中，承接座34的位置可适应性的调整，即承接座34底部可通过滑块32滑动在底盘1中，利用螺杆33与二号螺母31的螺纹连接，可将承接座34固定在底盘1的不同位置上，进而可对不同尺寸的分液漏斗4进行限位和固定，其中承接座34靠近于分液漏斗4的弧边上还胶黏有橡胶垫，利用
橡胶垫可对分液漏斗4的瓶身进行缓冲保护。
42.作为本发明的一种实施方式，所述底盘1中开设有四组调节槽12，且四组所述调节槽12圆周对称；所述滑块32滑动连接在调节槽12中；所述调节槽12设置为“t”型结构，且所述滑块32对应设置为“t”型结构。
43.具体的，设置在底盘1中的调节槽12与滑块32配合，利用滑块32滑动在调节槽12内，可实现将承接座34固定在底盘1中的合适位置，因此可实现对不同尺寸的分液漏斗4的限位和固定。
44.作为本发明的一种实施方式，所述限位盘22的表面开设有四组限位槽221，且四组所述限位槽221圆周对称布置；所述分液漏斗4的另一端卡接在限位槽221中。
45.具体的，在限位盘22表面开设的限位槽221，其为开槽结构，因此可在放置分液漏斗4时，直接将分液漏斗4的瓶底卡接在该限位槽221内，且限位槽221的位置与调节槽12处于同一水平面上。
46.作为本发明的一种实施方式，所述固定盘21中对应于限位槽221开设有四组卡槽211，且四组卡槽211圆周对称布置；所述固定盘21与所述限位盘22之间设置有一号弹簧24，且所述一号弹簧24套设在立柱11上。
47.具体的，由于限位槽221为开槽结构，为了避免在底盘1转动过程中，分液漏斗4的瓶底活动，需要在限位盘22的顶部增加固定盘21，以此可将分液漏斗4的底部限位，即在分液漏斗4的底部卡接在限位槽221内时，向下活动固定盘21，并利用二号螺母31对固定盘21的位置进行限位，由于卡槽211为闭槽，因此分液漏斗4的瓶底会贯穿在闭槽内，而在限位槽221与卡槽211内均设置有橡胶垫，因此在底盘1转动时，能够对分液漏斗4的底部进行缓冲保护，同时设置在固定盘21与限位盘22之间的一号弹簧24，可对固定盘21与限位盘22进行限位，在需要固定固定盘21的位置时，需要使用二号螺母31螺纹连接在立柱11顶部外螺纹上才可将固定盘21限位在固定位置。
48.作为本发明的一种实施方式，所述承接座34内侧对应于分液漏斗4的一面上固接有二号弹簧35，且所述二号弹簧35上固接有锥块36。
49.具体的，设置在承接座34内侧的二号弹簧35，配合其顶部固接的锥块36，再将分液漏斗4卡接在承接座34上时，由于底盘1在转动时，分液漏斗4内的混合溶液会产生离心力，因此需要在分液漏斗4的底部增加锥块36，可利用离心力使得分液漏斗4可产生旋转的趋势。
50.作为本发明的一种实施方式，所述分液漏斗4的底部对应于锥块36的位置契合连接有瓶塞41，且所述瓶塞41顶部设置有对应于锥块36的凹槽；所述锥块36位于凹槽内。
51.具体的，在分液漏斗4的底部瓶塞41上增加凹槽，而锥块36的顶部与瓶塞41内凹槽的底部接触，在分液漏斗4内混合溶液产生离心力时，分液漏斗4会进行轻微的旋转，进而有利于混合溶液的混合充分。
52.实施例二:
53.一种中药口服液中挥发油的检测方法，该检测方法由以下步骤组成：
54.s1：取若干蒸发皿，编号、恒重以及记录重量；
55.s2：取制剂5g，置于分液漏斗中，加入乙醚10ml、乙酸乙酯5ml、氯仿10ml以及甲醇5ml；
56.s3：利用机械震荡机构替代传统手工震荡方式对分液漏斗进行充分震荡提取，静止分层，收集有机层，共提取3次；
57.s4：合并提取液，于蒸发皿中挥去提取液，置于五氧化二磷干燥器中放置4小时；
58.s5：精密称定，得到剩余提取物的重量0.05g。
59.作为本发明的一种实施方式，所述s3中，机械震荡机构包括底盘1；所述底盘1的顶部中心固接有立柱11；所述立柱11的顶部设置有外螺纹；所述立柱11的顶部固接有限位盘22；所述立柱11顶部套接有固定盘21，且所述固定盘21位于所述限位盘22的顶部；所述立柱11的顶部螺纹连接有一号螺母23；所述底盘1上固接有固定件3；所述固定件3与所述限位盘22之间卡接有分液漏斗4；所述底盘1底部可卡接电机输出端。
60.作为本发明的一种实施方式，所述固定件3包括承接座34；所述承接座34中贯穿连接有螺杆33；所述螺杆33的底部固接有滑块32；所述分液漏斗4的一端卡接在承接座34内侧；所述承接座34内侧设置有贴合于分液漏斗4的弧边；所述滑块32滑动连接在底盘1中，且所述螺杆33的顶部螺纹连接有二号螺母31。
61.作为本发明的一种实施方式，所述底盘1中开设有四组调节槽12，且四组所述调节槽12圆周对称；所述滑块32滑动连接在调节槽12中；所述调节槽12设置为“t”型结构，且所述滑块32对应设置为“t”型结构。
62.作为本发明的一种实施方式，所述限位盘22的表面开设有四组限位槽221，且四组所述限位槽221圆周对称布置；所述分液漏斗4的另一端卡接在限位槽221中。
63.作为本发明的一种实施方式，所述固定盘21中对应于限位槽221开设有四组卡槽211，且四组卡槽211圆周对称布置；所述固定盘21与所述限位盘22之间设置有一号弹簧24，且所述一号弹簧24套设在立柱11上。
64.作为本发明的一种实施方式，所述承接座34内侧对应于分液漏斗4的一面上固接有二号弹簧35，且所述二号弹簧35上固接有锥块36。
65.作为本发明的一种实施方式，所述分液漏斗4的底部对应于锥块36的位置契合连接有瓶塞41，且所述瓶塞41顶部设置有对应于锥块36的凹槽；所述锥块36位于凹槽内。
66.工作原理：参阅图1-6所示，由于传统方式在对分液漏斗4进行混合震荡时，需要人为手动按住分液漏斗4的瓶口以及瓶底，并保持倒立，使瓶底朝上的方式进行震荡混匀，而在试验过程中，需要同步做多组对比实验，因此需要晃动多组分液漏斗4，持续的手动混匀会在一定程度上加重实验人员的手臂负担，导致手臂酸痛，不利于大规模的实验检测，因此利用机械震荡机构，可利用底盘1与电机输出端的卡接，带动底盘1转动，而设置在底盘1上的固定架、固定盘21以及限位盘22，可分别对分液漏斗4的底部以及顶部进行限位和固定，因此可实现对分液漏斗4的机械化震荡效果，避免造成实验人员的手臂负担，其中底盘1的底部设置了与电机输出轴卡接的卡槽211，电机输出轴可直接卡接在底盘1中，并在启动电机后带动底盘1转动，而设置在固定盘21顶部的一号螺母23，可在人为作用下拧紧，驱动固定盘21与限位盘22靠近，进而可对分液漏斗4的瓶底进行限位，而固定件3可对分液漏斗4的瓶身进行支撑和限位；
67.由于限位槽221为开槽结构，为了避免在底盘1转动过程中，分液漏斗4的瓶底活动，需要在限位盘22的顶部增加固定盘21，以此可将分液漏斗4的底部限位，即在分液漏斗4的底部卡接在限位槽221内时，向下活动固定盘21，并利用二号螺母31对固定盘21的位置进
行限位，由于卡槽211为闭槽，因此分液漏斗4的瓶底会贯穿在闭槽内，而在限位槽221与卡槽211内均设置有橡胶垫，因此在底盘1转动时，能够对分液漏斗4的底部进行缓冲保护，同时设置在固定盘21与限位盘22之间的一号弹簧24，可对固定盘21与限位盘22进行限位，在需要固定固定盘21的位置时，需要使用二号螺母31螺纹连接在立柱11顶部外螺纹上才可将固定盘21限位在固定位置。
68.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
69.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。