一种光催化合成苯基羟胺的方法

1.本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种光催化合成苯基羟胺的方法。


背景技术：

2.苯基羟胺是许多精细化学品、农药、医药的关键性合成中间体，广泛应用于医药行业中多种药物如扑热息痛、安妥明、心得宁、维生素b1等的合成，在染料行业中也可用于生产硫化染料、偶氮染料、酸性染料和毛皮染料等。
3.传统的羟基苯胺通常的制备方法是通过氢转移或加氢还原相应的硝基苯类化合物。一般工业制法采用锌粉或者汞齐还原硝基苯，反应温度为60-65摄氏度，收率约62-68％。现有的公开了一种取代硝基苯还原制备羟胺的方法，该方法在铑催化剂存在下，通过对应取代硝基苯化合物与水合肼反应合成。
4.采用上述方式，该方法使用铑催化剂较昂贵，从而导致生产成本提高。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种光催化合成苯基羟胺的方法，旨在解决现有的苯基羟胺的合成方式成本较高的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供了一种光催化合成苯基羟胺的方法，包括以下步骤：
7.将硝基苯和异丙醇置于反应器中；
8.使用惰性气体将所述反应器中的空气置换；
9.在光照条件下对所述反应器中所述硝基苯和所述异丙醇进行搅拌，得到苯基羟胺。
10.其中，所述将硝基苯和异丙醇置于反应器中的具体方式为：
11.将水和异丙醇融合，得到异丙醇溶液；
12.将所述异丙醇溶液和硝基苯放入反应器中进行混合，得到混合原料。
13.其中，所述在光照条件下对所述反应器中所述硝基苯和所述异丙醇进行搅拌，得到苯基羟胺的具体方式为：
14.在反应温度为55-80摄氏度的光照条件下对所述反应器中所述硝基苯和所述异丙醇搅拌2-4h，得到混合原料；
15.将所述混合原料冷却至7摄氏度以下，得到半成品原料；
16.对所述半成品原料进行提纯，得到苯基羟胺。
17.其中，所述光照条件包括氙灯、高压汞灯、led灯和太阳光的任意一种或几种发出的紫外波长。
18.其中，所述惰性气体包括但氩气、氮气、氖气、氦气和二氧化碳中的任意一种或几种的混合物。
19.本发明的一种光催化合成苯基羟胺的方法，将硝基苯和异丙醇置于反应器中，使用惰性气体将所述反应器中的空气置换，在光照条件下对所述反应器中所述硝基苯和所述
异丙醇进行搅拌，得到苯基羟胺，在需要制备苯基羟胺时，通过硝基苯和异丙醇混合置于反应器中，在使用惰性气体对反应器中空气进行置换，对反应器中的硝基苯和异丙醇进行保护，再在光照条件下对反应器中的硝基苯和异丙醇进行搅拌、降温和提纯即可得到苯基羟胺，采用上述方法成本较低，从而解决了现有的苯基羟胺的合成方式成本较高的问题。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1是本发明提供的一种光催化合成苯基羟胺的方法的流程图。
22.图2是将硝基苯和异丙醇置于反应器中的流程图。
23.图3在光照条件下对所述反应器中所述硝基苯和所述异丙醇进行搅拌，得到苯基羟胺的流程图。
24.图4是苯基羟胺化学式。
25.图5是苯基羟胺合成反应式。
具体实施方式
26.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
27.请参阅图1至图5，本发明提供一种光催化合成苯基羟胺的方法，包括一下步骤：
28.s1将硝基苯和异丙醇置于反应器中；
29.s11将水和异丙醇融合，得到异丙醇溶液；
30.具体的，将异丙醇与水融合，即可得到所述异丙醇溶液。
31.s12将所述异丙醇溶液和硝基苯放入反应器中进行混合，得到混合原料。
32.具体的，将所述异丙醇溶液和所述硝基苯放入反应器中进行混，得到所述混合原料，硝基苯和异丙醇的摩尔比为1：(1-100)。
33.s2使用惰性气体将所述反应器中的空气置换；
34.所述惰性气体包括但氩气、氮气、氖气、氦气和二氧化碳中的任意一种或几种的混合物。
35.具体的，将所述混合原料中的空气与惰性气体包括但不限于氩气、氮气、氖气、氦气和二氧化碳中的任意一种或几种的混合物，进行置换，即可对反应器中硝基苯和异丙醇进行保护。
36.s3在光照条件下对所述反应器中所述硝基苯和所述异丙醇进行搅拌，得到苯基羟胺。
37.s31在反应温度为55-80摄氏度的光照条件下对所述反应器中所述硝基苯和所述异丙醇搅拌2-4h，得到混合原料；
38.所述光照条件包括氙灯、高压汞灯、led灯和太阳光的任意一种或几种发出的紫外
波长。
39.具体的，在所述光照条件包括但不限于氙灯、高压汞灯、led灯和太阳光其中的任意一种光照下对所述混合材料进行搅拌2小时至4小时，所述混合材料的反应温度为55摄氏度-80摄氏度，且不需要额外的加热源，2小时至4小时是所述混合原料的最佳光照反应时间，可根据光照的强度改变所述混合原料的反应时间，当所述反应原料反应2小时至4小时后，即可关闭光照，得到所述混合原料。
40.s3将所述混合原料冷却至7摄氏度以下，得到半成品原料；
41.具体的，把所述混合原料迅速冷却至7摄氏度以下，即可得到所述半成品原料。
42.s33对所述半成品原料进行提纯，得到苯基羟胺。
43.具体的，对所述半成品原料进行无氧分离提纯，即可得到所述苯基羟胺。
44.在进行苯基羟胺合成时，用水和异丙醇进行融合得到异丙醇溶液，用硝基苯和异丙醇放入反应器中进行混合，得到混合原料，将所述反应器中空气与氩气、氮气、氖气、氦气和二氧化碳中的任意一种或几种的混合物，以及它们以任意比例的混合气进行置换，对所述混合原料进行保护，在氙灯、高压汞灯、led灯和太阳光中的的任意一种或几种发出的紫外波长，温度在55摄氏度至80摄氏度之间对所述混合原料进行搅拌2小时至4小时即可得到搅拌原料，并将所述搅拌原料进行迅速降温至7摄氏度一下即可得到半成品原料，再对所述半成品原料进行无氧分离提纯，得到苯基羟胺，本方法仅采用硝基苯和异丙醇两种化学原料成本较低，从而解决了现有的苯基羟胺的合成方式成本较高的问题。
45.具体实施例一：
46.量取10ul硝基苯、25ml异丙醇-水溶液(体积浓度60％)于带塞反应器中，通入ar5min，置换反应器中的空气，用300w氙灯光源照射，搅拌3h，反应温度66摄氏度，反应结束后迅速冷却至7摄氏度以下，即可制得苯基羟胺，硝基苯转化率98.0％，苯基羟胺收率为95.3％。
47.具体实施例二：
48.量取10ul硝基苯、25ml异丙醇-水溶液(体积浓度60％)于带塞反应器中，通入ar5min，置换反应器中的空气，用300w氙灯光源照射，搅拌2h，反应温度40摄氏度，反应结束后迅速冷却至7摄氏度以下，即可制得苯基羟胺，硝基苯转化率81.1％，苯基羟胺收率为78.6％。
49.具体实施例三：
50.量取10ul硝基苯、25ml甲醇-水溶液(体积浓度60％)于带塞反应器中，通入ar5min，置换反应器中的空气，用300w氙灯光源照射，搅拌2h，反应温度62摄氏度，反应结束后迅速冷却至7摄氏度以下，即可制得苯基羟胺，硝基苯转化率24.8％，苯基羟胺收率为10.6％。
51.以上所揭露的仅为本发明一种光催化合成苯基羟胺的方法较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。