固体型个人护理产品以及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种固体型个人护理产品以及其制备方法，更具体地，涉及一种通过制备固体型个人护理产品，用作洗面奶、洗发水、护发素、沐浴露、洗面乳、剃须泡沫等的清洁剂或调理剂的技术，所述固体型个人护理产品，包括：核心层，含有清洁或调理成分；以及表层，含有水溶性或水分散性高分子。


背景技术：

2.一般，皮肤或头发会被通过人的新陈代谢分泌的汗和各种皮脂污染。此外，还被空气中的各种污染源和其他外部环境因素更加污染。现有的洗发水、沐浴露等清洁产品是先将皮肤或头发彻底浸泡在水中后，将液体沐浴露或洗发水涂抹在皮肤或头发上，搓出泡沫后经过按摩、冲洗、干燥、整理的一系列过程。这种个人护理产品如洗发水或沐浴露等，通常被制备成液体清洁成分、胶凝剂、芳香剂、保湿剂、调理剂、染料，以及根据需要将防腐剂溶解或分散在水中来制备。以这种方式制备的个人护理产品，其成分的85％以上由水组成，而且，在制备后直到到达消费者手中，伴随着大量的运输、保管等的物流费用，这些费用皆包含在消费者的购买费用中，不仅给消费者带来很大的负担，而且，在运输或保管过程中发生的二氧化碳会成为全球变暖的主要原因。
3.为了解决这种问题，研发了许多固体型清洁及调理产品，但是，所开发的产品形态是肥皂、粉末、薄膜形式，存在使用感和功效不如现有液体产品的缺点。另外，不仅受包装的限制，而且，在实际使用过程中，由于结块需要费很大的力气，或者泡沫少，没有表现出足够的调理效果，尤其，消费者所重视的保香性明显降低，因此，难以产品化。
4.于是，本发明人如下完成了本发明；形成核心层，所述核心层由80％以上的包含清洁成分(加入至液体清洁剂或调理剂)、调理成分、精油、香料、染料、无机/有机填料和其他添加剂的干燥本体而成，然后由表层包覆核心层以帮助保持核心层的形态的同时，即使用湿手拿，核心层的本体成分也不会飞散或沾手，而且，保持美观，通过这种形态的制剂，不仅容易包装、携带方便，而且，由于含有足够的香味，因此，在使用时，可以用作与现有的液体洗发水或沐浴露等具有同等水平以上的香味的固体型个人护理产品。
5.现有技术文件
6.专利文件
7.(专利文献1)韩国专利公开第10-2016-0120470号公报
8.(专利文献2)韩国专利公开第10-2017-0036397号公报


技术实现要素：

9.本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于，提供一种固体型个人护理产品，其解决了现有的粉末型、肥皂型或其他片状固体型清洁剂或调理剂所具有的粉末飞散的缺点、以及清洁力、调理效果及保香性等降低的问题，同时保持现有液体型清洁和调理个人护理产品所具有的功能，而且，易于使用、保管及包装。
10.为了达成如上所述的目的，本发明提供一种固体型个人护理产品，其中，包括：核心层，含有清洁或调理成分；以及表层，含有水溶性或水分散性高分子。
11.所述清洁成分为选自由碳原子数12至14的烷基硫酸钠、碳原子数12至14的烷基单乙醇酰胺、n-酰基谷氨酸盐、两性离子表面活性剂、阳离子水溶性高分子、聚氧化烯脂肪酸单异丙醇酰胺、硫酸钠、氯化钠及其混合物组成的组中的至少一种。
12.所述清洁成分，还包括：有机粉末，选自多糖类、二甲基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯以及尼龙中；或无机粉末，选自二氧化硅、高岭土、氧化锌、氧化钛、沸石及碳酸钙中；或这些的混合物。
13.所述清洁成分，还包含一种以上的增稠剂，所述增稠剂选自由聚丙烯酸或其衍生物、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟甲基纤维素、黄原胶、海藻酸、角叉菜胶及其混合物组成的组中。
14.所述调理成分为选自由聚二甲基硅氧烷、环聚二甲基硅氧烷、胺化硅油、异链烷烃、棕榈酸异丙酯、异硬脂酸硬脂酯及其混合物组成的组中的一种以上。
15.所述水溶性或水分散性高分子为选自由聚乙烯醇、海藻酸、聚丙烯酸、聚乙烯丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素衍生物及其混合物组成的中的至少一种。
16.所述表层，还包括选自甲壳素、壳聚糖、纤维素及丝绸中的天然纤维状高分子、或选自丙烯酸、尼龙、人造丝及聚酯中的合成纤维状高分子、或这些的混合物。
17.所述表层是形成在所述核心层的表面上的涂层。
18.所述表层为在所述核心层的两面层叠在水溶性纸或水溶性高分子膜涂覆水溶性高分子的层、或在水溶性纸层压水溶性高分子膜的层而成。
19.所述水溶性高分子膜为选自由聚乙烯醇、海藻酸、聚丙烯酸或其衍生物、以及聚丙烯酰胺组成的组中的至少一种。
20.本发明提供一种固体型个人护理产品的制备方法，其中，包括：(i)将含有清洁或调理成分的液体本体成分冷冻干燥以形成核心层的步骤；以及(ii)在所述核心层涂覆含有水溶性或水分散性高分子的溶液之后，进行冷冻干燥形成涂层的步骤。
21.本发明提供一种固体型个人护理产品的制备方法，其中，包括：(i)在涂覆有水溶性高分子的水溶性纸上涂覆含有清洁或调理成分的液体本体成分之后，在其上面层压涂覆有水溶性高分子的水溶性纸进行层叠的步骤；以及(ii)通过用热风干燥机干燥，形成在含有清洁或调理成分的核心层的两面层叠涂覆有水溶性高分子的水溶性纸的表层的步骤。
22.本发明提供一种固体型个人护理产品的制备方法，其中，包括：(i)在保持-30℃至-50℃的腔室中，在涂覆有水溶性高分子的水溶性纸或水溶性高分子膜上涂覆含有-5℃至-10℃状态的清洁或调理成分的本体浆料之后，在其上面层压涂覆有水溶性高分子的水溶性纸或水溶性高分子膜进行层叠的步骤；以及(ii)通过用冷冻干燥机进行干燥，形成在含有清洁或调理成分的核心层的两面层叠涂覆有水溶性高分子的水溶性纸或水溶性高分子膜的表层的步骤。
23.本发明提供一种固体型个人护理产品的制备方法，其中，包括：(i)在保持-30℃至-50℃的腔室中，在水溶性纸上层压水溶性高分子膜的复合膜涂覆含有-5℃至-10℃状态的清洁或调理成分的本体浆料的步骤；以及(ii)以所述复合膜的膜面位于内侧地进行紧贴，然后通过冷冻干燥形成在含有清洁或调理成分的核心层的两面层叠所述复合膜的表层
的步骤。
24.通过热、超声波、高频或感应加热密封所述表层膜的装有本体状态的四个边缘之后，进行切割及密封。
25.所述固体型个人护理产品的形状为球形、圆盘形、多边形、六面体形、夹层形或板形。
26.发明效果
27.根据本发明制备的固体型个人护理产品，其解决了现有的粉末型、肥皂型或其他片状固体型清洁剂或调理剂所具有的粉末飞散的缺点以及清洁力、调理效果及保香性等降低的问题，并且，即使用手拿，清洁或调理成分的内容物也不会沾手，在湿度高的地方也没有形状变化。而且，保持现有液体型清洁和调理个人护理产品所具有的功能，而且，易于使用、保管及包装。
附图说明
28.图1为通过本发明的实施例1或2制备的固体型个人护理产品的示意图。
29.图2为通过本发明的实施例3或4制备的固体型个人护理产品的示意图。
30.图3为通过本发明的实施例5或6制备的固体型个人护理产品的示意图。
具体实施方式
31.下面，将结合附图详细说明根据本发明的固体型个人护理产品及其制备方法。
32.本发明提供一种固体型个人护理产品，其包括：核心层，含有清洁或调理成分；以及表层，含有水溶性或水分散性高分子。
33.所述核心层中所含的清洁成分，可以为选自由碳原子数12至14的烷基硫酸钠、碳原子数12至14的烷基单乙醇酰胺、n-酰基谷氨酸盐、两性离子表面活性剂、阳离子水溶性高分子、聚氧化烯脂肪酸单异丙醇酰胺、硫酸钠、氯化钠及其混合物组成的组中的至少一种。
34.此外，除了所述清洁成分之外，还可以包括：有机粉末，选自多糖类、二甲基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯以及尼龙中；或无机粉末，选自二氧化硅、高岭土、氧化锌、氧化钛、沸石及碳酸钙中；或这些的混合物。这有助于防止在溶解本体状态的清洁成分的过程中结块并提高清洁效果。
35.而且，在所述清洁成分还可以包括一种以上的增稠剂，所述增稠剂选自由聚丙烯酸或其衍生物、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟甲基纤维素、黄原胶、海藻酸、角叉菜胶及其混合物组成的组中，这可以稳定所产生的泡沫并防止这些从头发或皮肤上被水过快洗掉。
36.而且，作为所述调理成分可以使用聚二甲基硅氧烷、环聚二甲基硅氧烷、胺化硅油、异链烷烃等的烃油、棕榈酸异丙酯、异硬脂酸硬脂酯等的酯油，还可以包括通常与周知为具有养发效果的扁柏酚、薄荷醇、水杨酸、吡啶硫酮锌、生育酚乙酸酯等一起使用的防腐剂、ph调节剂、香料、染料等。
37.在本发明中，表层的结构很重要，不仅提供固体型个人护理产品的美观，还赋予包装、携带及使用便宜性。所述表层的功能是在水中容易水和的同时，在干燥过程中最大限度地减少核心层中所含的香味或挥发性调理成分的损失，并且，在产品化后不会发生包括从产品核心部脱落的表面活性剂在内的粉末飞散，即使在高湿环境下也能防止产品相粘连或
产品形状变形，还可以得到提高产品使用过程中产生的泡沫质量，并长时间保持泡沫等的附加效果。
38.所述表层所含的水溶性或水分散性高分子易溶于水，具有成膜能力，与核心层的相容性优异，所述表层可以为选自由聚乙烯醇、海藻酸、聚丙烯酸、聚乙烯丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素衍生物及其混合物组成的中的至少一种。
39.所述表层，还可以包括选自甲壳素、壳聚糖、纤维素及丝绸中的天然纤维状高分子、或选自丙烯酸、尼龙、人造丝及聚酯中的合成纤维状高分子、或这些的混合物。
40.为了形成所述表层，可以将上述的水溶性或水分散性高分子和上述的纤维状高分子进行混合形成单层膜或纸状，而且，还可以构成为在薄膜或纸状的纤维状聚合物层上以涂覆或薄膜状态进行层压的多层结构，虽然在干燥过程中核心层的本体成分的水分容易被蒸发，但是，可以制备出由可以最小化香味或功能性成分的损失的功能性表层而成的功能性固体型个人护理产品。
41.具体说明形成所述表层的方法，有涂覆本体状核心层的表面的方法；或者将预先制备的单层乃至多层膜用作表层，在该表层之间形成本体状核心层的方法。
42.另外，对本体状核心层表面进行涂覆的方法主要可分为两种，一是将水溶性或水分散状态的本体(清洁或调理成分)冷冻，形成核心层。另一方面，将具有成膜能力的水溶性或水分散性高分子溶解或分散在水或水/溶剂混合液中，并通过辊涂或喷涂将其涂覆在所述经冷冻的核心层的表面上，然后再次放入冷冻干燥机，在冷冻干燥的状态下进行切割加工，得到固体型个人护理产品。
43.此外，作为涂覆本体状核心层表面的另一种方法是，通过通常的干燥或冷冻干燥形成具有预定形状的干燥本体状核心层。接着，如上所述，在水或水/溶剂混合液溶解或分散具有成膜能力的水溶性或水分散性高分子，并通过用于制备糖衣片或包衣片的片剂涂覆方式涂覆及干燥在所述干燥本体状核心层的表面上。
44.根据上述两种涂覆方法，其形状相对简单，体积不大，如球形、片剂型、巧克力型，适用于洗面泡沫、剃须泡沫、卸妆液及洗面奶等的个人护理产品。
45.此外，所述表层可以是在所述核心层的两面层叠在水溶性纸或水溶性高分子膜涂覆水溶性高分子的层或者在水溶性纸上层压水溶性高分子膜的层而成。
46.即，是一种使用预先制备的单层乃至多层膜作为表层，并在表层膜之间形成本体状核心层的方法，其中用于所述表层的膜是由含有水溶性或水分散性纤维的水溶性成分而成的表层结构，用于保持护理产品的形状，最终使制成的产品易于包装。
47.所述水溶性高分子膜可以为选自由聚乙烯醇、海藻酸、聚丙烯酸或其衍生物、聚丙烯酰胺组成的组中的至少一种，防止在高湿度条件下被融化或膨胀而相互粘连，并且，还可以打印出来用于设计。
48.如此可加工的薄膜/片状表层适合用于生产在核心层的上下面贴合表层膜之后进行切割的夹层型产品。另外，适合生产在表层膜的内部装有本体的状态下通过热、超声波、高频或感应加热封合四个边缘面后进行切割的密封型产品，此时，可以保持挥发温度低的有效成分。此外，可以使用现有的利用软包装膜的包装机包装成小药囊、小袋等形式的包裹式包装方法批量生产，因此，优选制备容量相对大的沐浴露、洗发水、护发素、护发精等的固体型个人护理清洁产品。
49.此外，本发明提供固体型个人护理产品的制备方法，其中，包括：(i)将含有清洁或调理成分的液体本体成分冷冻干燥以形成核心层的步骤；以及(ii)在所述核心层涂覆含有水溶性或水分散性高分子的溶液之后，进行冷冻干燥形成涂层的步骤。
50.另外，本发明提供固体型个人护理产品的制备方法，其中，包括：(i)在涂覆有水溶性高分子的水溶性纸上涂覆含有清洁或调理剂成分的液体本体成分之后，在其上面层压涂覆有水溶性高分子的水溶性纸的步骤；以及(ii)通过用热风干燥机干燥，形成在含有清洁或调理成分的核心层的两面层压涂覆有水溶性高分子的水溶性纸的表层的步骤。
51.另外，本发明提供固体型个人护理产品的制备方法，其中，包括：(i)在保持-30℃至-50℃的腔室中，在涂覆有水溶性高分子的水溶性纸或水溶性高分子膜上涂覆含有-5℃至-10℃状态的清洁或调理成分的本体浆料之后，在其上面层压涂覆有水溶性高分子的水溶性纸或水溶性高分子膜进行层叠的步骤；以及(ii)通过用冷冻干燥机进行干燥，形成在含有清洁或调理成分的核心层的两面层叠涂覆有水溶性高分子的水溶性纸或水溶性高分子膜的表层的步骤。
52.另外，本发明提供固体型个人护理产品的制备方法，其中，包括：(i)在保持-30℃至-50℃的腔室中，在水溶性纸上层压水溶性高分子膜的复合膜涂覆含有-5℃至-10℃状态的清洁或调理成分的本体浆料的步骤；以及(ii)以所述复合膜的膜面位于内侧地进行紧贴，然后通过冷冻干燥形成在含有清洁或调理成分的核心层的两面层叠所述复合膜的表层的步骤。
53.根据本发明的固体型个人护理产品可以制成各种形式，例如球形、圆盘形、多边形、六面体形、夹层形或板形。
54.下面，将详细说明根据本发明的实施例及比较例。
55.[实施例1]
[0056]
首先，如下表1所示组成用于形成核心层的本体成分。
[0057]
[表1]
[0058]
[0059][0060]
(实施例1)
[0061]
在将上述表1的本体b填充到直径为15mm的球形硅橡胶模具中进行冷冻，然后，将球的温度保持在-35℃。在所述球表面以0.3mm的厚度喷涂浓度为3重量％的聚乙烯醇水溶液(使用85重量％的纯净水/15重量％的乙醇的混合液作为溶剂)厚进行冷冻，然后，通过冷冻干燥制备球形清洁剂。
[0062]
(实施例2)
[0063]
在将上述表1的本体b填充到直径为15mm的球形硅橡胶模具中进行冷冻，然后，将球的温度保持在-35℃。在所述球表面以0.3mm的厚度喷涂浓度为3重量％的聚乙烯醇及浓度为0.5重量％的纤维素纳米纤维水溶液(使用85重量％的纯净水/15重量％的乙醇的混合液作为溶剂)后进行热风干燥，然后，通过冷冻干燥制备球形清洁剂。
[0064]
(实施例3)
[0065]
将浓度为4重量％的聚乙烯醇水溶液以5g/m2的量涂覆到30g/m2水溶性纸上，经干燥获得纸/涂覆纸。将上述表1的本体a以1.5mm的厚度涂覆在所述纸/涂覆纸上，在其上面再次覆盖所述纸/涂覆纸进行层压，然后用80℃的热风干燥机干燥制备水分含量为5重量％的夹层型清洁剂，再以5cm
×
4cm的尺寸切割制备夹层结构的清洁剂。
[0066]
(实施例4)
[0067]
将根据所述实施例3的纸/涂覆纸放入保持在-30℃的腔室中，在其上面在-5℃的状态下以1.5mm的厚度涂覆上述表1的本体c，然后再次覆盖所述纸/涂覆纸紧贴后进行冷冻，将通过冷冻干燥得到的夹层型清洁剂以4cm
×
5cm的尺寸切割，制备夹层结构的清洁剂。
[0068]
(实施例5)
[0069]
将水溶性聚乙烯醇膜(30g/m2)通过加热辊层压至30g/m2的水溶性纸上，获得纸/膜层压体。将所述纸/膜层压体放入保持在-30℃的腔室中，在其上面在-5℃的状态下以1.5mm的厚度涂覆上述表1的本体c浆料，然后，以所述纸/膜层压体的膜面朝向内侧地进行紧贴后冷冻，通过将其冷冻干燥制备夹层结构的清洁剂。然后，以1.5mm厚度的线密封在内部具备所述冷冻的具有夹层结构的清洁剂的本体c部分的外围，并将其冷冻干燥后以6cm
×
7cm的外围尺寸切割制备四个面被密封的清洁剂。
[0070]
(实施例6)
[0071]
在30g/m2的聚乙烯醇膜以8g/m2的涂覆量涂覆浓度为2重量％的聚乙烯醇以及浓度为1重量％的纤维素纳米纤维水溶液，通过热风干燥获得涂层/膜。将所述涂层/膜置于保持在-30℃的腔室中，并在其上面在-5℃的状态下以1.5mm的厚度涂覆上述表1的本体c浆料，然后，以所述涂层/膜的膜面朝向内侧地进行紧贴后冷冻，通过将其冷冻干燥制备夹层结构的清洁剂。以1.5mm厚度的线密封在内部具备所述冷冻的具有夹层结构的清洁剂的本体c部分的外围，并将其冷冻干燥后以6cm
×
7cm的外围尺寸切割制备四个面被密封的清洁剂。
[0072]
图1至3示出上述实施例1至6中制备的固体型清洁剂的示意图。
[0073]
(比较例1)
[0074]
将上述表1的本体b填充到直径15mm的球形硅橡胶模具中进行冷冻，然后，在-30℃开始冷冻干燥，在-50℃完成冷冻干燥后，制备水分含量为7重量％以下的球形清洁剂。
[0075]
(比较例2)
[0076]
将上述表1的本体c填充到4cm
×
5cm的深度1.5mm的硅胶模具中进行冷冻，然后在-30℃开始冷冻干燥，在-50℃完成冷冻干燥后，制备水分含量为7重量％以下的扁平方形清洁剂。
[0077]
下表2表示实施例1至6以及比较例1及2中制备的固体型清洁剂的溶解度、起泡力、结块，保管性及保香性的评价结果。
[0078]
[表2]
[0079]
样品
①
溶解度
②
起泡力
③
结块
④
保管性
⑤
保香性实施例1优秀良好良好普通-实施例2良好良好良好良好-实施例3差普通差良好-实施例4良好普通良好良好普通实施例5良好良好普通良好良好实施例6良好良好良好普通良好比较例1优秀普通普通差-比较例2优秀普通良好差差
[0080]
注)
①
溶解度：浸泡在20℃的纯净水中时，50％以上形态变形所需的时间(3秒内：优秀，5秒内：良好，10秒内：普通，10秒以上：差)；
[0081]
②
起泡力：用手揉擦清洁剂，感官测量起泡是否良好或泡沫保持性(起泡性差：差、起泡但持久性差：普通、起泡性和持久性都好：良好)；
[0082]
③
结块：用手揉擦清洁剂，感官测量是否出现结块(结块出现到最后，持续20秒以上：差，有结块，但最后消失，持续10秒至20秒之间：普通，结块10秒内消失：良好)；
[0083]
④
保管性：在40℃的温度和70％的相对湿度下放置24小时后，观察产品是否相互粘连或形状变形(形状或大小没有变化：良好，相互粘连，但可以分离：普通，形状发生变化或相互粘连后无法分离：差)；
[0084]
⑤
保香性：使用时，感官测量香味散发程度(香味浓郁：良好，没有本体基气味，但有香味：普通，本体基气味强，但香味微弱：差)；
[0085]
另外，作为除了上述表2之外的具体事项，由本发明的实施例1至6制备的固体型清
洁剂的起泡力和外观相对优异，产品性也优异，而由比较例1及2制备的固体型清洁剂是表面易碎，难以保持形状，因此被评价为缺乏商品性。
[0086]
因此，根据本发明制备的固体型个人护理产品，不仅解决了现有的粉末型、肥皂型或其他片状固体型清洁剂或调理剂所具有的粉末飞散的缺点，以及清洁力、调理效果及保香性等降低的问题，而且，即使用手拿，含有清洁或调理成分的内容物也不会沾手，并且，在湿度高的地方也没有形状变化。此外，具有照样保持现有液体型清洁及调理个人护理产品所具有的功能的同时，易于使用、保管和包装的优点。