溶剂回收的方法和装置与流程

1.本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种溶剂回收的方法和装置。


背景技术：

2.在我国原油日益短缺、进口原油劣质化不断加剧和油品需求量不断增加的形势下，溶剂脱沥青技术在加工重质、劣质油中的作用将会突显。溶剂脱沥青技术的开发和完善，将在合理充分利用石油资源，为企业带来经济效益和社会效益方面有积极作用。
3.溶剂脱沥青的溶剂回收部分占据了整套装置绝大部分的设备投资和能耗。溶剂回收一般可以通过蒸发法和超临界溶剂回收的方法实现。不同于蒸发法回收溶剂发生相变需要提供大量潜热，超临界溶剂回收是在超临界条件下，溶剂由液态变为超临界流体状态，脱沥青油在溶剂中的溶解度降低逐渐与溶剂分离。整个过程中由于85-90％的溶剂未发生相变而节约了大部分的能耗，因而相比蒸发法能耗大为降低。
4.当前新建的溶剂脱沥青装置均采用超临界技术来回收溶剂，且超临界溶剂回收塔多采用等温操作。在超临界状态下回收的溶剂密度较低(100-200kg/m3)，需要大量的换热面积进行换热回收热能。与工业上常用的蒸馏技术相比，溶剂脱沥青技术仍然存在能耗高、投资大等问题。
5.cn107177373a公开了一种超临界渣油和/或催化油浆处理系统，在亚临界条件下对渣油和/或催化油浆进行萃取，然后在超临界条件下进行溶剂回收；cn105400545a公开了一种重质油分离方法及其处理系统，采用上部区域设有多个填料段的萃取塔，且相邻填料段之间设置有分布器，通过分布器引入来自超临界溶剂回收塔的超临界溶剂，使所述萃取上部的脱沥青油相中的重组分得到进一步分离；cn102690678a公开了一种劣质重质原油的加工方法，以劣质重质原油的常压渣油作为溶剂抽提装置的原料，在超临界状态下经溶剂抽提工艺进行分离，该方法以溶剂抽提的较低加工温度替代减压蒸馏的较高加工温度，降低了能耗，延长了开工周期。
6.上述方法所使用的超临界溶剂回收方法均为等温操作，为了降低塔底物流溶剂含量，超临界溶剂回收塔采用较高的进料温度，导致能耗相对较高，如代表性的rose工艺综合能耗为949.1mj/t原料。


技术实现要素：

7.本发明的目的是为了克服现有技术超临界溶剂回收方法中存在由于溶剂回收塔的等温操作引起混合液进料温度高、回收溶剂温度高、以及能耗高投资大等问题，提供一种溶剂回收的方法和装置，该方法采用非等温的操作条件，即，通过将所述含萃取油物流进行加热分离的方式，在提高溶剂的回收率和降低富萃取油物流中溶剂含量的同时，降低混合液进料温度和回收溶剂温度，达到降低能耗和回收溶剂换热量的目的。
8.为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种溶剂回收的方法，该方法包括以下步骤：
9.(1)将含萃取油和溶剂的混合液进行加热，得到加热后混合液；
10.(2)将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和含萃取油物流；
11.(3)将所述含萃取油物流进行加热分离，得到富萃取油物流；
12.其中，步骤(2)和步骤(3)各自独立地在超临界状态下进行。
13.本发明第二方面提供一种溶剂回收的装置，所述装置包括：加热器和溶剂回收塔，其中，所述溶剂回收塔的内部从上到下依次设置有填料段、分布器、换热部件；
14.其中，所述加热器设置在所述溶剂回收塔的中部连通所述分布器，用于将含萃取油和溶剂的混合液进行加热，并将得到的加热后混合液通过所述分布器实现在所述溶剂回收塔的内部进行均匀分布，并向上流动进入所述填料段；
15.所述填料段用于将所述加热后混合液在超临界状态下进行相分离，得到回收溶剂和含萃取油物流，其中，所述含萃取油物流向下流动进入所述换热部件；
16.所述换热部件用于将所述含萃取油物流在超临界状态下进行加热分离，得到富萃取油物流。
17.相比现有技术，本发明具有以下优势：
18.(1)本发明提供的方法，通过将含萃取油物流进行加热分离的方式，使含萃取油物流的温度高于所述加热后混合液的温度，在降低富萃取油物流中溶剂含量的同时，降低了混合液的进料温度，从而有效降低了能耗和投资，同时也降低了回收溶剂的温度和换热量；
19.(2)本发明提供的装置，通过在所述溶剂回收塔内设置有填料段、换热部件、分布器，尤其是在所述溶剂回收塔的下部设置换热部件，即，通过局部换热的方式，能够控制塔底物流的温度，使所述溶剂回收塔的下部温度高于上部温度，避免了由于传统的等温操作引起的能耗浪费，有效降低了设备投资和装置占地。
附图说明
20.图1是本发明提供的一种溶剂回收的装置示意图；
21.图2是本发明提供的一种换热部件的结构示意图；
22.图3是本发明提供的一种换热部件的俯视图；
23.图4是本发明提供的另一种换热部件的结构示意图；
24.图5是本发明提供的另一种换热部件的俯视图。
25.附图标记说明
26.1、混合液
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
2、换热器
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3、加热器
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
4、溶剂回收塔
27.5、填料段
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
6、换热部件
ꢀꢀꢀꢀꢀ
7、富萃取油物流 8、换热介质入口
28.9、换热介质出口 10、回收溶剂
ꢀꢀꢀꢀ
11、换热分管
ꢀꢀꢀꢀ
12、换热总管
29.13、u型换热管
ꢀꢀꢀ
14、垂直连接管
ꢀꢀ
15、分布器
具体实施方式
30.在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
31.在本发明中，没有特殊情况说明下，所述容器的“顶部”是指容器从上到下的0-10％；容器的“上部”是指容器从上到下的10-30％；所述容器的“下部”是指容器从上到下的60-90％；所述容器的“底部”是指容器从上到下的90-100％。
32.本发明第一方面提供一种溶剂回收的方法，该方法包括以下步骤：
33.(1)将含萃取油和溶剂的混合液进行加热，得到加热后混合液；
34.(2)将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和含萃取油物流；
35.(3)将所述含萃取油物流进行加热分离，得到富萃取油物流；
36.其中，步骤(2)和步骤(3)各自独立地在超临界状态下进行。
37.本发明的发明人研究发现：在超临界状态下，通过将含萃取油和溶剂的混合液相分离，并将得到的含萃取油物流进行加热分离，尤其是通过调整换热介质的温度，能够控制含萃取油物流的温度，使所述含萃取油物流中残留的溶剂分离，在降低混合液进料温度和能耗的同时，降低了富萃取油物流中溶剂的含量范围，并减少了回收溶剂的热负荷。
38.在本发明中，没有特殊情况说明下，所述含萃取油和溶剂的混合液为重油的萃取相，其中，所述溶剂为重油的萃取溶剂。
39.在本发明中，没有特殊情况说明下，所述加热后混合液的温度相当于混合液的进料温度。
40.根据本发明，优选地，所述加热后混合液的温度高于所述溶剂的临界温度。
41.在本发明的一些实施方式中，优选地，所述加热后混合液的温度高于所述溶剂的临界温度5-50℃，优选为10-35℃。采用优选的条件，在降低溶剂溶解度的同时，保证所述混合液相分离的效率。
42.根据本发明，优选地，所述混合液中，所述萃取油和溶剂的重量比为1：1-15，优选为1：1-10。采用优选的条件，有利于提高混合液的进料分布效果，降低分布堵塞风险，从而提高混合液的分离效果。
43.在本发明中，对步骤(1)中所述加热的方式具有较宽的选择范围。只要所述加热后混合液的温度范围满足高于所述溶剂的临界温度5-50℃即可。
44.在本发明中，为了降低能耗，以及有效利用回收溶剂的热负荷。优选地，在所述加热之前，将步骤(2)中所述回收溶剂与混合液进行换热。
45.在本发明的一些实施方式中，优选地，所述回收溶剂与混合液的重量比为1：1.2-2，优选为1：1.3-1.5。
46.根据本发明，优选地，所述换热后回收溶剂的温度高于所述混合液的温度1-20℃，优选为5-15℃。
47.根据本发明，优选地，所述萃取油为脱沥青油。
48.在本发明的一些实施方式中，优选地，以所述脱沥青油的总重量为基准，沥青质含量≤1wt％，金属含量≤50μg/g。
49.根据本发明，优选地，所述萃取油由选自渣油、减压渣油、稠油、劣质重油和油砂中的至少一种重油经萃取所得。
50.在本发明中，对所述溶剂的选择范围具有较宽的选择范围，只要将所述溶剂与萃取油在超临界状态下进行相分离即可。优选地，所述溶剂为c4-c6烷烃中的至少一种，例如，选自正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷、正己烷、异己烷等；优选选自c4烷烃
的混合烃、c4-c5烷烃的混合烃、c5烷烃的混合烃、c5-c6烷烃的混合烃和c6烷烃的混合烃中的至少一种。
51.在本发明中，所述超临界状态取决于所述溶剂的种类，例如，当所述溶剂为丙烷，所述超临界状态包括：温度≥96.75℃，压力≥4.26mpa；当所述溶剂为正丁烷，所述超临界状态包括：温度≥152.0℃，压力≥3.8mpa；当所述溶剂为正戊烷，所述超临界状态包括：温度≥196.5℃，压力≥3.38mpa。在本发明中，没有特殊情况说明下，所述压力是指表压。
52.本发明利用在超临界状态下，所述混合液中溶剂的密度明显降低，数值接近气相气体的密度，从而可以利用所述混合液中溶剂和萃取油的密度差获得良好的分离效果，即，在最终的设定温度下，萃取油实际上是不溶于溶剂的，从而产生了相分离。
53.在本发明中，所述相分离旨在将所述混合液中萃取油和溶剂在超临界状态下因溶剂溶解度减小、萃取油析出形成密度差进行分离。优选地，所述相分离的条件包括：温度高于所述溶剂的临界温度5-50℃，优选为10-35℃；压力高于所述溶剂的临界压力0.5-2mpa，优选为0.5-1mpa。采用优选的条件，更有利于提高回收溶剂的分离效率，并降低所述含萃取油物流中溶剂的含量。
54.在本发明中，为了进一步确保所述含萃取油物流中溶剂含量达标，通过将所述含萃取油物流在超临界状态下进行加热分离，从而降低所述富萃取油物流中溶剂含量。
55.根据本发明，优选地，所述加热分离的条件包括：温度高于所述相分离的温度10-30℃，优选为15-25℃；压力高于所述溶剂的临界压力0.5-2mpa，优选为0.5-1mpa。采用优选的条件，更有利于降低所述富萃取油物流中溶剂含量。
56.在本发明的一些实施方式中，优选地，所述富萃取油物流中，所述溶剂的含量≤50wt％，优选为25-35wt％。
57.根据本发明，优选地，所述加热分离的过程包括：将所述含萃取油物流与换热介质进行换热，并将换热后含萃取油物流进行分离。
58.根据本发明，优选地，所述换热介质的入口温度为250-350℃，优选为280-320℃；所述换热介质的出口温度为200-330℃，优选为270-310℃。通过控制换热介质的流量，严格控制所述含萃取油物流的加热温度，从而控制所述富萃取油物流中溶剂含量。
59.根据本发明，优选地，所述换热介质选自蒸汽和/或导热油。其中，所述导热油选自烷基联苯型导热油，优选由异丙基的间位体、对位体(同分异构体)与联苯合成的导热油。
60.根据本发明一种特别优选的实施方式，该方法包括：(1)将含脱沥青油和溶剂的混合液与回收溶剂换热后，并将得到的换热后混合液进行加热，得到加热后混合液；(2)将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和萃取油物流；(3)将所述含萃取油物流与换热介质进行加热分离，得到富萃取油物流；其中，步骤(2)和步骤(3)各自独立地在超临界状态下进行。
61.本发明第二方面提供一种溶剂回收的装置，所述装置包括：加热器和溶剂回收塔，其中，所述溶剂回收塔的内部从上到下依次设置有填料段、分布器、换热部件；
62.其中，所述加热器设置在所述溶剂回收塔的中部连通所述分布器，用于将含萃取油和溶剂的混合液进行加热，并将得到的加热后混合液通过所述分布器实现在所述溶剂回收塔的内部进行均匀分布，并向上流动进入所述填料段；
63.所述填料段用于将所述加热后混合液在超临界状态下进行相分离，得到回收溶剂
和含萃取油物流，其中，所述含萃取油物流向下流动进入所述换热部件；
64.所述换热部件用于将所述含萃取油物流在超临界状态下进行加热分离，得到富萃取油物流。
65.本发明提供的溶剂回收的装置在溶剂回收塔的下部设置加热部件，通过控制溶剂回收塔塔底的温度，在保证塔底物流(即，富萃取油物流)中溶剂含量达标的同时，降低了混合液的进料温度和回收溶剂的温度。
66.根据本发明的一种优选的装置，所述填料段设置于所述溶剂回收塔的上部；所述换热部件设置于所述溶剂回收塔的下部；所述分布器设置于所述填料段和换热部件之间。
67.本发明提供一种优选的溶剂回收的装置，如图1所示，该装置包括：加热器3和溶剂回收塔4，其中，所述溶剂回收塔4的内部从上到下依次设置有填料段5、分布器15、换热部件6；其中，所述加热器3设置在所述溶剂回收塔4的中部连通所述分布器15，用于将含萃取油和溶剂的混合液1进行加热，并将得到的加热后混合液通过所述分布器15实现在所述溶剂回收塔4的内部进行均匀分布，并向上流动进入所述填料段5；所述填料段5用于将所述加热后混合液在超临界状态下进行相分离，得到回收溶剂10和含萃取油物流，其中，所述含萃取油物流向下流动进入所述换热部件6；所述换热部件6用于将所述含萃取油物流在超临界状态下进行加热分离，得到富萃取油物流7。
68.根据本发明，优选地，所述填料段设置有聚结填料。所述聚结填料的目的是使溶剂中夹带的小液滴脱沥青油聚集成大液滴向下流动，保证塔顶回收溶剂的质量。
69.根据本发明，优选地，所述聚结填料的比表面积≥80m2/m3，优选为90-200m2/m3；空隙率≥0.9，优选为0.92-0.98。采用优选的条件，促进所述加热后混合液在超临界状态下进行相分离，提高回收溶剂的收率。
70.根据本发明，优选地，所述聚结填料的方式选自散堆填料和/或规整填料；所述聚结填料优选选自不开孔的格栅填料和/或板波纹填料。
71.根据本发明，优选地，所述换热部件包括依次连通的换热介质入口、换热总管、换热分管和换热介质出口，且所述换热介质入口和换热介质出口各自独立地设置于所述溶剂回收塔的塔壁。
72.在本发明中，为了提高所述含萃取油物流与换热介质的换热效率，优选地，所述换热介质入口位于所述换热介质出口的下方。即，通过所述含萃取油物流与换热介质的逆流接触，提高所述含萃取油物流的温度，从而使所述含萃取油物流中残余的溶剂与萃取油因密度差而分离，得到富萃取油物流。
73.根据本发明，优选地，所述换热分管为并联多排设置或串联多层设置的至少一个换热管。
74.根据本发明，优选地，所述换热管的内径为10-30mm，优选为15-25mm。
75.根据本发明的一种优选实施方式，优选地，所述换热分管为并联多排设置的至少一个换热管，且所述换热分管沿纵向排列。
76.本发明提供的一种换热部件的结构示意图，如图2所示，所述换热部件6包括依次连通的换热介质入口8、换热总管12、换热分管11和换热介质出口9，且所述换热介质入口8和换热介质出口9各自独立地设置于所述溶剂回收塔4的塔壁，所述换热介质入口8位于所述换热介质出口9的下方；其中，所述换热分管11为并联多排设置的至少一个换热管，且所
述换热分管11沿纵向排列。
77.本发明提供的一种换热部件的俯视图，如图3所示，其中，所述换热分管11为并联多排设置的至少一个换热管，且所述换热分管11沿纵向排列。
78.在本发明的一些实施方式中，优选地，当所述换热分管为并联多排设置，每排相邻两个所述换热分管的间距为5-40mm，优选为10-30mm；相邻两排所述换热分管之间的距离为30-100mm，优选为40-80mm。
79.根据本发明的另一种优选实施方式，优选地，所述换热分管为串联多层设置的至少一个换热管，且所述换热分管沿横向、倾斜排列。
80.根据本发明，优选地，所述换热分管的倾斜角度为10-60
°
，优选为20-45
°
。
81.本发明提供的一种换热部件的结构示意图，如图4所示，所述换热部件6包括依次连通的换热介质入口8、至少一个u型换热管13、至少一个垂直连接管14和换热介质出口9，且所述换热介质入口8和换热介质出口9各自独立地设置于所述溶剂回收塔4的塔壁，所述换热介质入口8位于所述换热介质出口9的下方，且所述u型换热管13沿横向排列。
82.本发明提供的一种换热部件的俯视图，如图5所示，其中，所述换热分管11为串联多层设置的至少一个换热管，且所述换热分管11沿横向排列。
83.在本发明的一些实施方式中，优选地，当所述换热分管为串联多层设置，每层相邻两个所述换热分管的间距为10-80mm，优选为20-60mm；相邻两层所述换热分管之间的高度为50-1000mm，优选为100-400mm。
84.根据本发明，优选地，所述装置还包括换热器。
85.进一步优选地，所述换热器的入口连接所述溶剂回收塔的顶部，且所述换热器的出口连接所述加热器的入口，用于将所述混合液与回收溶剂进行换热，并将得到的换热后混合液进行加热。
86.以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
87.实施例1
88.溶剂回收的装置，如图1和图2所示，该装置包括：连通的换热器2、加热器3和溶剂回收塔4，溶剂回收塔4的内部设置有填料段5、换热部件6和分布器15；其中，所述加热器3设置在所述溶剂回收塔4的中部连通所述分布器15；填料段5设置于溶剂回收塔4的上部，填料段5设置有不开孔的格栅填料(比表面积95m2/m3，空隙率0.94)，换热部件6设置于溶剂回收塔4的下部，分布器15设置于填料段5和换热部件6之间；换热部件6包括换热介质入口8、换热介质出口9、换热总管12和换热分管11，其中，换热分管11为并联多排设置的至少一个换热管，且换热管的内径为15mm；每排相邻两个换热管之间的间距为20mm；相邻两排换热管之间的距离为50mm。
89.溶剂回收的方法，该方法包括：
90.1)将含脱沥青油(性质见表1)和溶剂(丙烷，临界温度为96.75℃，临界压力为4.26mpa)的混合液与回收溶剂换热后，并将换热后混合液进行加热，得到加热后混合液，其温度为105℃，其中，脱沥青油与丙烷的重量比为1:8.5，混合液的温度为70℃，压力为5mpa；换热后回收溶剂的温度为85℃；
91.2)在超临界状态下，将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和含脱沥青油物流，其中，相分离的条件包括：温度为108℃，压力为4.8mpa；
92.3)在超临界状态下，将所述含脱沥青油物流与蒸汽进行加热分离，得到富脱沥青油物流s1，其中，所述蒸汽的入口温度为280℃，出口温度为260℃；加热分离的条件包括：温度为120℃，压力为4.8mpa。
93.其中，超临界溶剂回收率为95.4％，富脱沥青油物流s1中溶剂含量为28wt％。
94.以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，实施例1经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
95.对比例1
96.按照实施例1提供的溶剂回收的装置，不同的是，该装置不包括溶剂回收塔中换热部件，即塔顶、塔底温度相同。
97.溶剂回收的方法，该方法包括：
98.1)将含脱沥青油(性质见表1)和溶剂(丙烷，临界温度为96.75℃，临界压力为4.26mpa)的混合液与回收溶剂换热后，并将换热后混合液进行加热，得到加热后混合液，其温度为120℃，其中，脱沥青油与丙烷的重量比为1:8.5，混合液的温度为70℃，压力为5mpa；换热后回收溶剂的温度为85℃；
99.2)在超临界状态下，将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和富脱沥青油物流d1，其中，相分离的条件包括：温度为120℃，压力为4.8mpa；
100.其中，超临界溶剂回收率为95.2％，富脱沥青油物流d1中溶剂含量为29wt％。
101.以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，对比例1经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
102.实施例2
103.溶剂回收的装置，如图1和图4所示，该装置包括：连通的换热器2、加热器3和溶剂回收塔4，溶剂回收塔4的内部设置有填料段5、换热部件6和分布器15；其中，所述加热器3设置在所述溶剂回收塔4的中部连通所述分布器15；填料段5设置于溶剂回收塔4的上部，填料段5设置有不开孔的格栅填料(比表面积100m2/m3，空隙率0.95)，换热部件6设置于溶剂回收塔4的下部，分布器15设置于填料段5和换热部件6之间；换热部件6包括换热介质入口8、换热介质出口9、换热总管12和换热分管11，其中，换热分管11为串联多层设置的至少一个换热管，且换热管的内径为20mm；每层相邻两个所述换热分管的间距60mm；相邻两层所述换热分管之间的高度为120mm。
104.溶剂回收的方法，该方法包括：
105.1)将脱沥青油(性质见表1)和溶剂(正丁烷，临界温度为152.0℃，临界压力为3.8mpa)的混合液与回收溶剂换热后，并将换热后混合液进行加热，得到加热后混合液，其温度为180℃，其中，脱沥青油与正丁烷的重量比为1:3.9，混合液的温度为130℃，压力为4.7mpa；换热后回收溶剂的温度为145℃；
106.2)在超临界状态下，将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和含脱沥青油物流，其中，相分离的条件包括：温度为185℃，压力为4.5mpa；
107.3)在超临界状态下，将所述含脱沥青油物流与导热油进行加热分离，得到富脱沥青油物流s2，其中，所述导热油的入口温度为320℃，出口温度为280℃；所述加热分离的条件包括：温度为200℃，压力为4.5mpa。
108.其中，超临界溶剂回收率为91.0％，富脱沥青油物流s2中溶剂含量为26wt％。
109.以200万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品收率61.0％计，实施例2经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
110.对比例2
111.按照实施例2提供的溶剂回收的装置，不同的是，该装置不包括溶剂回收塔中换热部件，即塔顶塔底温度相同。
112.溶剂回收的方法，该方法包括：
113.1)将含脱沥青油(性质见表1)和溶剂(正丁烷，临界温度为152.0℃，临界压力为3.8mpa)的混合液与回收溶剂换热后，并将换热后混合液进行加热，得到加热后混合液，其温度为200℃，其中，脱沥青油与正丁烷的重量比为1:3.9，混合液的温度为130℃，压力为4.7mpa；换热后回收溶剂的温度为145℃；
114.2)在超临界状态下，将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和富脱沥青油物流d2，其中，相分离的条件包括：温度为200℃，压力为4.5mpa；
115.其中，超临界溶剂回收率为90.0％，富脱沥青油物流d2中溶剂含量为28wt％。
116.以200万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品收率61.0％计，对比例2经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
117.实施例3
118.溶剂回收的装置，如图1和图4所示，该装置包括：连通的换热器2、加热器3和溶剂回收塔4，溶剂回收塔4的内部设置有填料段5、换热部件6和分布器15；其中，所述加热器3设置在所述溶剂回收塔4的中部连通所述分布器15；填料段5设置于溶剂回收塔4的上部，填料段5设置有不开孔的格栅填料(比表面积100m2/m3，空隙率0.95)，换热部件6设置于溶剂回收塔4的下部，分布器15设置于填料段5和换热部件6之间；换热部件6包括换热介质入口8、换热介质出口9、换热总管12和换热分管11，其中，换热分管11为串联多层设置的至少一个换热管，且换热管的内径为20mm；每层相邻两个所述换热分管的间距50mm；相邻两层所述换热分管之间的高度为200mm。
119.溶剂回收的方法，该方法包括：
120.1)将脱沥青油(性质见表1)和溶剂(正戊烷，临界温度为196.5℃，临界压力为3.38mpa)的混合液与回收溶剂换热后，并将换热后混合液进行加热，得到加热后混合液，其温度为220℃，其中，脱沥青油与正戊烷的重量比为1:3，混合液的温度为175℃，压力为4.2mpa；换热后回收溶剂的温度为190℃；
121.2)在超临界状态下，将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和含脱沥青油物流，其中，相分离的条件包括：温度为225℃，压力为4mpa；
122.3)在超临界状态下，将所述含脱沥青油物流与导热油进行加热分离，得到富脱沥青油物流s3，其中，所述导热油的入口温度为320℃，出口温度为290℃；加热分离的条件包括：温度为240℃，压力为4mpa。
123.其中，超临界溶剂回收率为85.7％，富脱沥青油物流s3中溶剂含量为30wt％。
124.以200万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率79.0％计，实施例3经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
125.对比例3
126.按照实施例3提供的溶剂回收的装置，不同的是，该装置不包括溶剂回收塔中换热
部件，即塔顶塔底温度相同。
127.溶剂回收的方法，该方法包括：
128.1)将含脱沥青油(性质见表1)和溶剂(正戊烷，临界温度为196.5℃，临界压力为3.38mpa)的混合液与回收溶剂换热后，并将换热后混合液进行加热，得到加热后混合液，其温度为240℃，其中，脱沥青油与正戊烷的重量比为1:3，混合液的温度为175℃，压力为4.2mpa；换热后回收溶剂的温度为190℃；
129.2)在超临界状态下，将所述加热后混合液进行相分离，得到回收溶剂和富脱沥青油物流d3，其中，相分离的条件包括：温度为240℃，压力为4mpa；
130.其中，超临界溶剂回收率为82.1％，富脱沥青油物流d3中溶剂含量为35wt％。
131.以200万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率79.0％计，对比例3经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
132.实施例4
133.按照实施例1的装置和方法，不同的是，该装置不包括换热器，即直接将含脱沥青油和溶剂的混合液进行加热，其余步骤相同，得到富萃取油物流s4，其中，所述富萃取油s4中溶剂含量为28wt％。
134.以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，实施例4经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
135.实施例5
136.按照实施例1的装置和方法，不同的是，该方法中加热后混合液的温度替换为103℃，其余步骤相同，得到富萃取油物流s5，其中，回收溶剂出现了微量脱沥青油，占总脱沥青油进料的1％，超临界溶剂回收率为95.1％，所述富萃取油s5中溶剂含量为29.5wt％。
137.以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，实施例5经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
138.实施例6
139.按照实施例1的装置和方法，不同的是，该方法中增加混合液增压泵，将进料混合液的压力从5mpa增压至6.7mpa，相分离和加热分离的压力为6.5mpa；其余步骤相同，得到富萃取油物流s6，其中，回收溶剂出现了脱沥青油，占总脱沥青油进料的1.5％，超临界溶剂回收率为95.1％，所述富萃取油s6中溶剂含量为29.8wt％。
140.以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，实施例6经流程模拟软件计算所需换热量和加热量见表2。
141.表1
[0142][0143][0144]
表2
[0145] 实施例1对比例1实施例2对比例2实施例3换热量/kw1674323119325683994726855加热量/kw83688539200862009323673
[0146]
续表2
[0147] 对比例3实施例4实施例5实施例6换热量/kw343040167439521加热量/kw237022511182187125
[0148]
通过表2数据可知，采用本发明提供的溶剂回收的方法，通过采用加热分离，即，将含溶剂物流与换热介质进行加热分离，在降低回收溶剂温度的同时保证塔底物流溶剂含量达标，同时降低了溶剂回收塔进料温度，达到降低回收溶剂换热量和加热热负荷的效果，降低能耗的同时降低投资和装置占地。
[0149]
具体而言，比较实施例1与对比例1可知，以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，采用本发明的方法，实施例1比对比例1的溶剂回
收方法所需换热量减少了6376kw，加热量有所降低；比较实施例2与对比例2可知，以200万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率61.0％计，采用本发明的方法，实施例2比对比例2的溶剂回收方法所需换热量减少了7379kw，加热量有所降低；比较实施例3与对比例3可知，以200万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率79.0％计，采用本发明的方法，实施例3比对比例3的溶剂回收方法所需换热量减少了7449kw，加热量有所降低；比较实施例1与实施例4可知，以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，采用本发明的方法，实施例1回收溶剂热负荷16743kw，降低了加热量从而降低能耗；比较实施例1与实施例5可知，以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，虽然实施例5加热量有所降低，但回收溶剂含有微量脱沥青油，出现了轻微污染；比较实施例1与实施例6可知，以100万吨/年渣油处理量(年开工8400h)，脱沥青油产品质量收率37.3％计，实施例6在较高的压力下进行相分离和加热分离，换热量减少了7222kw，加热量减少了1243kw，但溶剂回收塔分离效果较差，回收溶剂含有脱沥青油，出现了较严重污染，影响溶剂的抽提效果，同时增加了增压泵能耗和溶剂回收塔由于操作压力上升而引起的设备投资。
[0150]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。