一种非均质岩石孔隙微观玻璃模型的制作方法与流程

1.本发明属于石油开发技术领域，具体涉及一种非均质岩石孔隙微观玻璃模型的制作方法。


背景技术：

2.目前，石油行业微观模拟驱油室内实验领域中采用的微观模型主要有两类：玻璃模型和真实砂岩模型。比较经典的文献是黄延章、于大森所著的《微观渗流实验力学及其应用》，详细介绍了传统的制作方法。本人申请在此基础上先后公开了真实岩心微观模型制作方法(cn103778841a)、大尺寸微观模型制作方法(cn105628577b)和中渗透岩心微观玻璃模型制作方法(cn110563340a)。
3.微观玻璃模型出现于上个世纪70年代，因为具有“直观可视性”的突出特征，所以在科研中广泛应用。近些年，随着设备精度和研究水平的提高，研究的问题更精和更细，对微观模型的要求也不断提升。课题的创新点与高质量的微观模型息息相关。本项发明在继承传统制作方法的基础上进行创新，制作出针对性更强复杂度更高的立体孔道模型，解决专项科研的迫切需求。
4.传统微观模型是纵向等高的二维模型，即模型内部所有孔道的深度相同。通过分析模型内流体的二维变化来表征实际油藏的三维问题。这种表征忽略了流体重力的影响和纵向差异的影响，存在一定争议。虽然真实砂岩微观模型是纵向上孔隙多层分布的三维模型，但是，同一视野内的孔隙重叠严重影响成像效果，不具备“直观可视性”。
5.检索国内、外相关的专利和文献，未见到介绍玻璃模型立体孔道的制作方法和相关的阐述。


技术实现要素：

6.本发明主要目的在于提供一种非均质岩石孔隙微观玻璃模型的制作方法，本发明方法制作的模型具有深浅不一的立体孔道，可模拟流体在孔道中运移的真实情况，不仅在平面上，而且在纵向上体现渗透率的差别。
7.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
8.本发明提供一种非均质岩石孔隙微观玻璃模型的制作方法，其包括图像底版胶片制作，光刻铬版制作，刻蚀玻璃形成立体孔道和模型烧熔；在图像底版胶片制作过程中，根据不同渗透率岩心的铸体薄片图获得不同渗透率级差孔隙图制成底版胶片；
9.根据设计的深度要求，对高渗带孔隙的宽度进行换算，得到收缩的尺寸，进行光刻铬板制作；
10.刻蚀玻璃形成不同深度的立体孔道，先刻蚀若干浅深度带，一部分作为低渗带，一部分作为高渗带；对刻蚀的作为低渗带部分的孔道进行封膜；对刻蚀的作为高渗带部分的孔道进行第二次刻蚀，形成高渗带孔道。
11.进一步地，通过缩小光刻铬版加深部分图形的尺寸来消除侧蚀影响，高渗带孔隙
的宽度缩小尺寸为高低渗带深度差的一半。
12.进一步地，测量底版中喉道的宽度，确定喉道缩小倍数。
13.更进一步地，喉道缩小倍数控制在在1.5-2.5倍之间。
14.进一步地，在光刻铬板制作过程中，需要单独对低渗带进行二次曝光以增大光刻孔道的尺寸，根据设计的纵向深度差异产生的侧蚀影响，设定二次曝光时间对低渗带进行二次光刻。
15.更进一步地，二次光刻时间不能超过10s。
16.进一步地，把固胶后的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入刻蚀剂中，进行第一次刻蚀；对第一次刻蚀完成后并且检查合格的铬版玻璃低渗带进行单独封膜后，单独重叠刻蚀高渗带。
17.本发明还提供以上任一项所述方法制备得到的非均质岩石孔隙微观玻璃模型。
18.与现有技术相比，本发明具有以下优势：
19.本发明提供了一种非均质岩石孔隙微观玻璃模型的制作方法，本发明方法可制备得到模型具有立体孔道，增强了模型的直观可视性，满足现有研究对复杂非均质岩石孔隙微观玻璃模型的需求。
附图说明
20.构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
21.图1为非均质岩石孔隙微观玻璃模型常规模型和实施例1所述模型的对比图：其中a为常规模型；b为实施例1所示模型。
22.图2为非均质岩石孔隙微观玻璃模型常规模型和实施例1所述模型切面对比图；a为实施例1所示模型切面图；b为常规模型切面图；
23.图3为实施例1所述模型中部高渗深度100μm其他深度40μm模型束缚水饱和油图。
24.图4为“一注四采”100x100mm大尺寸模型图，其中包括四种不同宽度和深度孔道组成的渗透率级差区域。
具体实施方式
25.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
26.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
27.为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
28.本发明所用玻璃铬版为湖南“韶光”铬版，本发明所用老式光刻机为上海光刻机厂生产的早期产品，现有光刻机均可适用于本方法。实验室环境温度15-30℃，环境湿度《
70％，使用铬版的铬层厚度100-150nm均胶厚度500-600nm。
29.实施例1
30.一种非均质岩石孔隙微观玻璃模型的制作方法，所述方法包括以下步骤：
31.步骤1、图像底版设计和制作：首先根据不同渗透率岩心的铸体薄片图获得不同渗透率级差孔隙图制成底版胶片。通过显微镜检测胶片的孔道尺寸不能出现5μm以上的偏差。然后利用显微镜测量高渗带孔隙、喉道的宽度并记录。
32.步骤2、光刻铬版制作：
33.(1)取得非均质岩心图像底版后，通过显微镜仔细观察底版质量，黑白分明，无孔道粘合。
34.(2)计算侧蚀影响：例如，设计要求高渗带大孔道深度为40μm，小孔道深度10μm，相差30μm，测蚀宽度通常是深度的0.5倍，侧蚀影响：30*0.5＝15μm。所以大孔道宽度要收缩15μm。进一步测量底版中喉道的宽度，换算出相应的缩小倍数，以达设计的技术要求，缩小倍数需要控制在1.5-2.5倍之间。例如，最细喉道宽度是25μm，设计的喉道宽度10μm，那么需要缩小2.5倍数。
35.(3)调整光刻机凹透镜镜头和图像底版以及玻璃铬版的距离达到相应的缩小倍数要求。设定曝光时间10s，夏季光刻曝光时间比冬季缩短1-2s，曝光强度设定最高档，光刻至玻璃铬版上。
36.(4)用一张黑色不透光的胶片轻轻覆盖住高渗带(操作时务必小心，原底版不能发生移动)，根据设计的纵向深度差产生的侧蚀影响(深度的0.5倍)，对应于4μm/s，设定二次曝光时间。例如设计高低渗深度差为40μm，侧蚀影响为40*0.5＝20μm，曝光时间为20/4＝5s。对低渗带进行二次光刻，要注意时间不能超过10s，否则铬版会出现影响模型质量的噪点。
37.(5)化学法去铬：
38.本步骤是去除铬版上曝光部分的金属铬，先把光刻好的铬版浸泡到6％的氢氧化钠溶液中5-10s，然后用纯净水清洗干净，再浸泡到15％硝酸铈铵溶液40-60s化学反应去铬，再用纯净水清洗干净备用。夏季化学剂反应时长比冬季缩短5-10s。
39.铬版在光刻过程中，曝光时间越长、环境温度越高，去铬反应越快，越不易造成孔道粘合，同时，也越不易控制。而环境湿度越大，铬版胶体越厚，对铬的保护越好，化学反应越慢，孔道精度容易实现，但也容易出现孔道粘连。季节变化也是不可忽略的影响因素。
40.(6)固胶
41.把检验合格的光刻铬版放置到高温炉中，升温至200℃，恒温2-4h进行固胶，然后，用显微镜检查光刻的图像或图形边缘是否平整、光滑，满足设计要求以备用。本步骤目的是增加铬层的保护能力以保证精度。
42.步骤3、刻蚀玻璃形成不同深度立体孔道：
43.本步骤针对模型设计的两种深度，第一次刻蚀全部图形达到较浅深度要求，第二次单独叠加刻蚀高渗带孔隙图形达到较深深度，形成深度差。
44.(1)选择刻蚀剂，确定刻蚀速度(参见专利cn110563340a)。例如为8μm/m的刻蚀速度。
45.(2)根据设计的低渗带深度和刻蚀速度计算刻蚀时间。例如低渗带深度为24μm，刻
蚀时间24/8＝3m。把固胶后的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入强酸刻蚀剂中，按照设定时间进行刻蚀。迅速取出至纯净水中反复清洗，晾干。显微镜下检测低渗带是否达到设计要求以备用。
46.(3)单独重叠刻蚀高渗带。根据设计的深度差和刻蚀速度确定刻蚀时间。对第一次刻蚀完成后并且检查合格的铬版玻璃低渗带进行单独封膜。面向上、水平放入强酸刻蚀剂中，按照设定时间进行刻蚀。迅速取出至纯净水中反复清洗，并在35-40℃晾干。显微镜下检测高渗带是否达到设计要求以备用。
47.步骤4、模型烧熔：
48.本步骤可以和模型制作精度控制联合使用，以达到10μm精度。
49.(1)对完成刻蚀并检测好的玻璃铬版在预定位置进行打孔。
50.(2)仔细清洗制作完成的铬版玻璃，包括孔道内的反应杂质，清洗完成后，放入烘箱升温至45℃烘干以备用。
51.(3)把玻璃隔板和配套的抛光片对齐，组合成一块微观模型，轻轻的放置到高温炉的瓷砖垫板上。缓慢升温至200℃，恒温1.5h。
52.(4)进行第一次烧熔，缓慢升温和降温。温度设定为635℃，恒温1.5h。
53.(5)第一次烧熔完成后，取出模型，显微镜下检测尺寸。
54.(6)如果制作10μm精度模型，进行第二次烧熔同上，完成后，取出并测量尺寸，符合要求则制作完成。具体参见专利申请cn110563340a。
55.图1、图2为本实施例1所述非均质岩石孔隙微观玻璃模型与常规模型的对比。图3为实施例1所述模型中部高渗深度100μm其他深度40μm模型束缚水饱和油图。具体应用如图4所示。
56.综上所述，本发明所述模型可模拟流体在孔道中运移的真实情况，不仅在平面上，而且在纵向上体现渗透率的差别。
57.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。