一种2-甲基-5-硝基咪唑的洗料装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种2-甲基-5 硝基咪唑的洗料装置。


背景技术：

2.2-甲基-5-硝基咪唑是一种重要的原料中间体，由2-甲基咪唑经硝化反应而得，主要用于制备药物甲硝唑和迪美唑；分子式：c4h5n3o2，分子量：127.1。
3.2-甲基-5-硝基咪唑由2-甲基咪唑经硝化而得。制备方法如下：将硫酸、2-甲基咪唑、硫酸铵先后投入反应锅中，搅拌加热，于150-160℃滴加硝酸，加毕，继续反应1h。降温至140℃以下，加水后用氨水调节ph至3.5-4，析出结晶。过滤，水洗至中性，烘干，得2-甲基-5
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硝基咪唑。
4.制备获得2-甲基-5-硝基咪唑后需对其进行洗料从而去除硫酸盐，回收硫酸铵。以往的做法是，将所有的洗料水直接放入盛液池，进而浓缩得到硫酸铵。这种方法不仅会导致洗料水的大量浪费，提高生产成本；而且，由于洗料水的使用量过大，会带走部分产品，导致产率降低，经济效益减少。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于提供一种2-甲基-5-硝基咪唑的洗料装置，能够循环利用洗料水，减少浪费资源，提高资源利用率；不仅能够回收洗料水中的硫酸铵，且洗料水带出的产品也能够重新回到离心甩滤装置中，从而提高产率。
6.为实现上述目的本实用新型采取如下技术方案：
7.一种2-甲基-5-硝基咪唑的洗料装置，包括盛液池、高位槽ⅰ、抽泵、离心甩滤装置；所述的离心甩滤装置顶部设有进水管，底部连接盛液池顶部，左侧连接合成装置；所述的进水管外接自来水供水管道；所述的盛液池底部分别设有出水管；所述的抽泵与出水管连接；所述的高位槽ⅰ顶部连接抽泵，底部连接合成装置；所述的抽泵将第一次洗料水抽入高位槽ⅰ中，用于合成装置内下一锅合成2-甲基-5
‑ꢀ
硝基咪唑时的稀释水。
8.进一步，所述的高位槽ⅰ与抽泵的连接管道上设有控制阀ⅰ，与合成装置的连接管道上设有控制阀ⅱ。
9.进一步，还包括高位槽ⅱ、高位槽ⅲ、高位槽ⅳ；所述的高位槽ⅱ、高位槽ⅲ、高位槽ⅳ并联连接而成，其顶部均与抽泵连接，底部均与进水管连接；抽泵将第二次洗料水抽入高位槽ⅱ中，用于离心甩滤装置内下一锅的第一次洗料；抽泵将第三次洗料水抽入高位槽ⅲ中，用于离心甩滤装置内下一锅的第二次洗料；抽泵将第四次洗料水抽入高位槽ⅳ中，用于离心甩滤装置内下一锅的第三次洗料。
10.进一步，所述的高位槽ⅱ与抽泵的连接管道上设有控制阀ⅲ，与进水管的连接管道上设有控制阀ⅳ；所述的高位槽ⅲ与抽泵的连接管道上设有控制阀
ⅴ
，与进水管的连接管道上设有控制阀ⅵ；所述的高位槽ⅳ与抽泵的连接管道上设有控制阀ⅶ，与进水管的连
接管道上设有控制阀
ⅷ
。
11.进一步，还包括母液贮存罐；所述的母液贮存罐左侧与抽泵连接，抽泵将离心甩滤后的母液抽入母液贮存罐，母液经浓缩后得到硫酸铵，用于生产2-甲基-5-硝基咪唑酸化过程中的投料；所述的母液贮存罐与抽泵的连接管道上设有控制阀
ⅸ
。
12.进一步，所述的进水管上设有流量计。
13.本实用新型的工作原理及过程如下：
14.2-甲基-5-硝基咪唑的合成、稀释在合成装置内进行，将合成、稀释的2-甲基-5-硝基咪唑送入离心甩滤装置，离心甩滤装置将2-甲基
ꢀ‑
5-硝基咪唑离心甩滤后，打开控制阀
ⅸ
并启动抽泵，将离心甩滤后母液抽入母液贮存罐中，固体留在离心甩滤装置内进行洗料。
15.首次洗料时，接通自来水，通过进水管注入离心甩滤装置进行第一次洗料；第一次洗料结束后，打开控制阀ⅰ并启动抽泵，将第一次洗料水抽入高位槽ⅰ中，作为下一锅合成2-甲基-5-硝基咪唑的稀释水；继续接通自来水进行第二次洗料；第二次洗料结束后，打开控制阀ⅲ并启动抽泵，将第二次洗料水抽入高位槽ⅱ中，作为下一锅的第一次洗料水；继续接通自来水进行进行第三次洗料；第二次洗料结束后，打开控制阀
ⅴ
并启动抽泵，将第三次洗料水抽入高位槽ⅲ中，作为下一锅的第二次洗料水；继续接通自来水进行进行第四次洗料；第二次洗料结束后，打开控制阀ⅶ并启动抽泵，将第四次洗料水抽入高位槽ⅳ中，作为下一锅的第三次洗料水；四次洗料结束后，将2-甲基
ꢀ‑
5-硝基咪唑取出，第一锅洗料完成。
16.合成装置内继续进行合成，合成结束后，打开控制阀ⅱ，高位槽ⅰ内上一锅的第一次洗料水进入合成装置中对产品进行稀释；稀释完毕后进入离心甩滤装置进行离心甩滤，离心甩滤后，打开控制阀
ⅸ
并启动抽泵，将母液抽入母液贮存罐，固体留在离心甩滤装置内，进行第二锅洗料；打开控制阀ⅳ，高位槽ⅱ内上一锅的第二次洗料水进入离心甩滤装置，进行第二锅第一次洗料；第一次洗料结束后，打开控制阀ⅰ并启动抽泵，将该次洗料水抽入高位槽ⅰ中，继续作为下一锅合成2-甲基-5-硝基咪唑时的稀释水。打开控制阀ⅵ，高位槽ⅲ3中上一锅的第三次洗料水注入离心甩滤装置，进行第二锅第二次洗料；第二次洗料结束后，打开控制阀ⅲ并启动抽泵，将该次洗料水抽入高位槽ⅱ中，继续作为下一锅的第一次洗料水。打开控制阀
ⅷ
，将高位槽ⅳ中上一锅的第四次洗料水注入离心甩滤装置，进行第二锅第三次洗料；第三次洗料结束后，打开控制阀
ⅴ
并启动抽泵，将该次洗料水抽入高位槽ⅲ中，继续作为下一锅的第二次洗料水。接通自来水进入离心甩滤装置，进行第二锅第四次洗料，洗料结束后，打开控制阀ⅶ并启动抽泵，将该次洗料水抽入高位槽ⅳ中，继续作为下一锅母液的第三次洗料水。第二锅四次洗料结束后，将2-甲基-5-硝基咪唑取出，第二锅洗料完成。
17.如此循环往复，进行合成、稀释、离心甩滤及洗料操作。
18.本实用新型与现有技术相比的有益效果：
19.本实用新型根据洗料水的硫酸铵浓度，设置四个洗料水高位槽，每个高位槽均有自己特定的来源和去向，能够将不同次别的洗料水进行分类储存和循环利用，提高了离心甩滤装置内硫酸铵的浓度，减少了成本；同时洗料水也得到循环利用，减少了洗料水的用量，节约资源，降低成本，同时能够避免大量洗料水带走产品，提高了2-甲基-5
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硝基咪唑的收率，提高经济效益。
20.2.本实用新型能够将离心甩滤后的母液贮存到母液贮存罐中，母液经浓缩后得到
硫酸铵可以用于生产2-甲基-5-硝基咪唑酸化过程中的投料，进一步提高了资源利用率，降低成本。
附图说明
21.图1是本实用新型的结构示意图；
22.图中各序号和名称如下：
23.1-高位槽ⅰ；2-高位槽ⅱ；3-高位槽ⅲ；4-高位槽ⅳ；5-盛液池； 6-抽泵；7-进水管；8-出水管；9-离心甩滤装置；10-流量计；11-控制阀ⅰ；12-控制阀ⅱ；13-控制阀ⅲ；14-控制阀ⅳ；15-控制阀
ⅴ
；16
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控制阀ⅵ；17-控制阀ⅶ；18-控制阀
ⅷ
；19-控制阀
ⅸ
；20-合成装置； 21-母液贮存罐。
具体实施方式
24.下面结合附图，对本实用新型的一个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本实用新型的保护范围并不受具体实施方式的限制。需要理解的是，本实用新型的以下实施方式中所提及的“上”、“下”、“左”、“右”方向皆以对应附图的位置为基准。这些用来限制方向的词语仅仅是为了便于说明，并不代表对本实用新型具体技术方案的限制。除非特别说明，附图标记中相同的标号所代表的为同一种结构。
25.一种2-甲基-5-硝基咪唑的洗料装置，包括盛液池5、高位槽ⅰ1、抽泵6、离心甩滤装置9；所述的离心甩滤装置9顶部设有进水管7，底部连接盛液池5顶部，左侧连接合成装置20；所述的进水管7外接自来水供水管道；所述的盛液池5底部分别设有出水管8；所述的抽泵6与出水管8连接；所述的高位槽ⅰ1顶部连接抽泵6，底部连接合成装置20；所述的抽泵6将第一次洗料水抽入高位槽ⅰ1中，用于合成装置20内下一锅合成2-甲基-5-硝基咪唑时的稀释水。
26.所述的高位槽ⅰ1与抽泵6的连接管道上设有控制阀ⅰ11，与合成装置20的连接管道上设有控制阀ⅱ12。
27.还包括高位槽ⅱ2、高位槽ⅲ3、高位槽ⅳ4；所述的高位槽ⅱ2、高位槽ⅲ3、高位槽ⅳ4并联连接而成，其顶部均与抽泵6连接，底部均与进水管7连接；抽泵6将第二次洗料水抽入高位槽ⅱ2中，用于离心甩滤装置9内下一锅的第一次洗料；抽泵6将第三次洗料水抽入高位槽ⅲ3中，用于离心甩滤装置9内下一锅的第二次洗料；抽泵 6将第四次洗料水抽入高位槽ⅳ4中，用于离心甩滤装置9内下一锅的第三次洗料。
28.所述的高位槽ⅱ2与抽泵6的连接管道上设有控制阀ⅲ13，与进水管7的连接管道上设有控制阀ⅳ14；所述的高位槽ⅲ3与抽泵6的连接管道上设有控制阀
ⅴ
15，与进水管7的连接管道上设有控制阀
ⅵꢀ
16；所述的高位槽ⅳ4与抽泵6的连接管道上设有控制阀ⅶ17，与进水管7的连接管道上设有控制阀
ⅷ
18。
29.还包括母液贮存罐21；所述的母液贮存罐21左侧与抽泵6连接，抽泵6将离心甩滤后的母液抽入母液贮存罐21，母液经浓缩后得到硫酸铵，用于生产2-甲基-5-硝基咪唑酸化过程中的投料；母液贮存罐21与抽泵6的连接管道上设有控制阀
ⅸ
19。
30.所述的进水管7上设有流量计10。
31.本实用新型的工作方式为：
32.2-甲基-5-硝基咪唑的合成、稀释在合成装置20内进行，将合成、稀释的2-甲基-5-硝基咪唑送入离心甩滤装置9，离心甩滤装置9将 2-甲基-5-硝基咪唑离心甩滤后，打开控制阀
ⅸ
19并启动抽泵6，将离心甩滤后母液抽入母液贮存罐21，固体留在离心甩滤装置9内进行洗料。
33.首次洗料时，接通自来水，通过进水管7注入离心甩滤装置9进行第一次洗料；第一次洗料结束后，打开控制阀ⅰ11并启动抽泵6，将第一次洗料水抽入高位槽ⅰ1中，作为下一锅合成2-甲基-5-硝基咪唑的稀释水；继续接通自来水进行第二次洗料；第二次洗料结束后，打开控制阀ⅲ13并启动抽泵6，将第二次洗料水抽入高位槽ⅱ2中，作为下一锅的第一次洗料水；继续接通自来水进行进行第三次洗料；第二次洗料结束后，打开控制阀
ⅴ
15并启动抽泵6，将第三次洗料水抽入高位槽ⅲ3中，作为下一锅的第二次洗料水；继续接通自来水进行进行第四次洗料；第二次洗料结束后，打开控制阀ⅶ17并启动抽泵6，将第四次洗料水抽入高位槽ⅳ4中，作为下一锅的第三次洗料水；四次洗料结束后，将2-甲基-5-硝基咪唑取出，第一锅洗料完成。
34.合成装置20内继续进行合成，合成结束后，打开控制阀ⅱ12，高位槽ⅰ1内上一锅的第一次洗料水进入合成装置20中对产品进行稀释；稀释完毕后进入离心甩滤装置9进行离心甩滤，离心甩滤后，打开控制阀
ⅸ
19并启动抽泵6，将母液抽入母液贮存罐21，固体留在离心甩滤装置9内，进行第二锅洗料；打开控制阀ⅳ14，高位槽
ⅱꢀ
2内上一锅的第二次洗料水进入离心甩滤装置9，进行第二锅第一次洗料；第一次洗料结束后，打开控制阀ⅰ11并启动抽泵6，将该次洗料水抽入高位槽ⅰ1中，继续作为下一锅合成2-甲基-5-硝基咪唑时的稀释水。打开控制阀ⅵ16，高位槽ⅲ3中上一锅的第三次洗料水注入离心甩滤装置9，进行第二锅第二次洗料；第二次洗料结束后，打开控制阀ⅲ13并启动抽泵6，将该次洗料水抽入高位槽ⅱ2中，继续作为下一锅的第一次洗料水。打开控制阀
ⅷ
18，将高位槽ⅳ4中上一锅的第四次洗料水注入离心甩滤装置9，进行第二锅第三次洗料；第三次洗料结束后，打开控制阀
ⅴ
15并启动抽泵6，将该次洗料水抽入高位槽ⅲ3中，继续作为下一锅的第二次洗料水。接通自来水进入离心甩滤装置9，进行第二锅第四次洗料，洗料结束后，打开控制阀ⅶ17 并启动抽泵6，将该次洗料水抽入高位槽ⅳ4中，继续作为下一锅母液的第三次洗料水。第二锅四次洗料结束后，将2-甲基-5-硝基咪唑取出，第二锅洗料完成。
35.如此循环往复，进行合成、稀释、离心甩滤及洗料操作。
36.以上所述的实施例仅是对本实用新型的优选方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。