化学沉淀法制备固体氧烛用点火药的制作方法

1.本发明涉及氧烛领域，尤其涉及一种化学沉淀法制备固体氧烛用点火药。


背景技术：

2.氧烛，一种固体化学氧气发生器，它蓄氧量高，类似于液氧的密度，大约是同体积压缩氧的3倍。氧烛比较稳定，不会产生泄漏现象，并且具有产氧迅速、产氧量大、设备体积小、重量轻、贮存期长等优点。氧烛主要由点火系统、产氧系统、隔热系统和过滤系统组成，要想使氧烛发生化学反应放出氧气，就要通过点火系统引发点燃，其中点火药的品质极为关键。
3.现阶段对氧烛用点火药已经有了较为深入的研究，基本都可以实现传火目标。例如，相关技术公开了用锆粉作为主要原料，氧化剂采用硝酸钡或过氧化钡。又如，相关技术公开了用铬酸钡、金属单质(镁粉、铝粉、钛粉和铁粉)和粘结剂制成点火药。
4.但是，上述氧烛用点火药都或多或少存在一些缺陷，前者中的氧化剂硝酸钡容易吸潮变质，过氧化钡容易分解，导致产品不能长期储存，点火性能不稳定；后者改用铬酸钡，对这一缺点有了一定改进，但仍然存在发热量不足、不能持续点燃产氧系统的情况。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的问题，本发明提供一种化学沉淀法制备固体氧烛用点火药。
6.本发明提供一种化学沉淀法制备固体氧烛用点火药的方法，包括：将钡盐溶液、铬源溶液和硼粉混合反应，生成铬酸钡与硼粉的混合物，反应结束后加入粘结剂。
7.铬酸钡不存在硝酸钡容易吸潮变质及过氧化钡容易分解的问题，但是若直接采用铬酸钡与燃料机械混合，很容易造成混合不均匀，从而对点火性能产生影响，对安全性也不易保障。本发明利用钡盐溶液与铬源溶液的反应来制备铬酸钡，同时也利用硼粉不溶于上述溶液的性质，从而通过化学沉淀法制备出粒径更小、点火性能更优的氧烛用点火药。相较于现有的采用金属燃料与铬酸钡混合制备点火药，所得产品的点火性能明显更优。
8.根据本发明提供的制备方法，所述铬酸钡、硼粉、粘结剂三者的质量份分别为50-95份、5-30份和1-10份。
9.根据本发明提供的制备方法，所述铬酸钡、硼粉、粘结剂三者的质量份分别为85-95份、5-10份和1-5份。
10.根据本发明提供的制备方法，所述铬源溶液为重铬酸钾或铬酸钠的水溶液，所述钡盐溶液为氯化钡水溶液，两者的用量由目标生成的铬酸钡的用量决定。
11.关于钡盐溶液、铬源溶液和硼粉三者的混合，本发明一些实施例中，先将硼粉与钡盐溶液混合，再与铬源溶液混合。
12.在本发明一些实施例中，先将硼粉与铬源溶液混合，再与钡盐溶液混合。
13.进一步地，优选将不含硼粉的溶液通过滴加的方式与另一含硼粉的溶液混合。也就是说，当先将硼粉与钡盐溶液混合，则将铬源溶液以滴加的方式加入硼粉与钡盐溶液的
混合液中；当先将硼粉与铬源溶液混合，则将钡盐溶液以滴加的方式加入硼粉与铬源溶液的混合液中。
14.根据本发明提供的制备方法，滴加速度为1-2ml/min。
15.根据本发明提供的制备方法，加入粘结剂后，将混合物料进行固液分离，所得固体经烘干、压制后得到所述氧烛用点火药，其中压制的压力控制在0.1-0.2t/cm2。
16.其中，加入粘结剂后可适当搅拌混合一段时间，使粘结剂与反应生成的物料混合均匀。
17.压制时可配合点火系统里的结构设计进行压制，例如将烘干后的物料压制在产氧药柱顶部的凹槽内。
18.为了检验点火药在-40℃的点火性能，需要将压制后的点火药外部包裹一层隔热材料，然后于-40℃冷冻24小时以上。
19.根据本发明提供的制备方法，所述粘结剂为高岭土、硅藻土、二氧化硅中的一种或多种。
20.本发明还提供一种固体氧烛用点火药，由上述任一方法制备得到。
21.本发明提供了一种化学沉淀法制备固体氧烛用点火药，使用该方法制备得到的氧烛用点火药，其表面流散性更强，混合更均匀，点火性能更优，燃烧稳定。燃烧后的颗粒，大小均匀且分布均匀。同时能够实现在-40℃环境中点火、传火。
具体实施方式
22.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.若无特别说明，本发明实施例所涉及原料均可通过市售获得。
24.实施例1
25.本实施例提供一种氧烛用点火药，其配方如下：
[0026][0027][0028]
其制备方法如下：
[0029]
拟用氯化钡和重铬酸钾作为反应物制备铬酸钡，通过计算需要氯化钡1.7552g，重铬酸钾1.0561g。
[0030]
分别称取1.7552g氯化钡、1.0561g重铬酸钾，将它们分别溶于7.58ml和10ml的水中，搅拌均匀，直至完全溶于水。再称量0.12g硼粉，将称好的硼粉和完全溶解的氯化钡溶液
倒入50ml烧瓶中，将装着氯化钡溶液和硼粉的烧瓶在900r/min的转速下进行搅拌，再以1ml/min的速度滴入提前制备好的重铬酸钾溶液。随着重铬酸钾溶液的缓慢滴入，溶液由棕色缓慢变化为棕黄色，并且可以观察到有黄绿色沉淀生成。待其充分反应后，再向烧瓶中加入0.06g高岭土，继续搅拌1h，混合均匀后进行过滤，过滤后烘干半小时，将其取出分散均匀再烘干1小时，将其在0.1t/cm2的压力下压制在自制200g产氧药柱顶部凹槽内，随后包裹隔热材料后，在超低温冷冻试验箱内于-40℃冻至24小时以上，取出。
[0031]
点火前，观察得到的点火药，流散性相对较好，颜色成综绿色。
[0032]
点火后结果如下：从点火性能上看，燃烧均匀，燃烧后颗粒也大小均匀，能够实现在-40℃低温环境中点火、传火。
[0033]
实施例2
[0034]
本实施例提供一种氧烛用点火药，其配方如下：
[0035][0036][0037]
其制备方法如下：
[0038]
拟用氯化钡和铬酸钠作为反应物制备铬酸钡，通过计算需要氯化钡1.4960g，铬酸钠1.1637g。
[0039]
分别称量1.4960g氯化钡、1.1637g铬酸钠，将它们分别溶于10ml和14ml的水中，搅拌均匀，直至完全溶于水。再称量0.1g硼粉，将称好的硼粉和完全溶解的氯化钡溶液倒入50ml烧瓶中，将装着氯化钡溶液和硼粉的烧瓶在1000r/min的转速下进行搅拌，搅拌30分钟后，再以1ml/min的速度滴入提前制备好的铬酸钠溶液。随着铬酸钠溶液的缓慢滴入，溶液由棕色缓慢变化为浅绿色，并且可以观察到有黄绿色沉淀生成。待其充分反应后加入0.02g二氧化硅和0.06g硅藻土继续搅拌，混合均匀后进行过滤，并烘干1h后将其在0.2t/cm2的压力下压制在自制200g产氧药柱顶部凹槽内，随后包裹隔热材料后，在超低温冷冻试验箱内于-40℃冻至24小时以上，取出。
[0040]
点火前，观察得到的点火药，流散性相对较好，颜色成综绿色。
[0041]
点火后结果如下：从点火性能上看，燃烧均匀，燃烧后颗粒也大小均匀，能够是现在-40℃低温环境中点火、传火。
[0042]
实施例3
[0043]
本实施例提供一种氧烛用点火药，其配方如下：
[0044]
化学名称份数铬酸钡85硼粉10
高岭土5
[0045]
其制备方法如下：
[0046]
拟用氯化钡和重铬酸钾作为反应物制备铬酸钡，通过计算需要氯化钡1.6395g，重铬酸钾0.9864g。
[0047]
分别称取1.6395g氯化钡、0.9864g重铬酸钾，将它们分别溶于10ml和15ml的水中，搅拌均匀，直至完全溶于水。再称量0.2g硼粉，将称好的硼粉和完全溶解的氯化钡溶液倒入50ml烧瓶中，将装着氯化钡溶液和硼粉的烧瓶在900r/min的转速下进行搅拌，再以1ml/min的速度滴入提前制备好的重铬酸钾溶液。随着重铬酸钾溶液的缓慢滴入，溶液由棕色缓慢变化为棕黄色，并且可以观察到有黄绿色沉淀生成。待其充分反应后，再向烧瓶中加入0.1g高岭土，继续搅拌1h，混合均匀后进行过滤，过滤后烘干半小时，将其取出分散均匀再烘干1小时，将其在0.15t/cm2的压力下压制在自制200g产氧药柱顶部凹槽内，随后包裹隔热材料后，在超低温冷冻试验箱内于-40℃冻至24小时以上，取出。
[0048]
点火前，观察得到的点火药，流散性相对较好，颜色成综绿色。
[0049]
点火后结果如下：从点火性能上看，燃烧均匀，燃烧后颗粒也大小均匀，能够实现在-40℃低温环境中点火、传火。
[0050]
实施例4
[0051]
本实施例提供一种氧烛用点火药，其配方如下：
[0052]
化学名称份数铬酸钡91硼粉5二氧化硅1硅藻土3
[0053]
其制备方法如下：
[0054]
拟用氯化钡和铬酸钠作为反应物制备铬酸钡，通过计算需要氯化钡1.4960g，铬酸钠1.1637g。
[0055]
分别称量1.4960g氯化钡、1.1637g铬酸钠，将它们分别溶于10ml和14ml的水中，搅拌均匀，直至完全溶于水。再称量0.1g硼粉，将称好的硼粉和完全溶解的氯化钡溶液倒入50ml烧瓶中，将装着氯化钡溶液和硼粉的烧瓶在1000r/min的转速下进行搅拌，搅拌30分钟后，再以2ml/min的速度滴入提前制备好的铬酸钠溶液。随着铬酸钠溶液的缓慢滴入，溶液由棕色缓慢变化为浅绿色，并且可以观察到有黄绿色沉淀生成。待其充分反应后加入0.02g二氧化硅和0.06g硅藻土继续搅拌，混合均匀后进行过滤，并烘干1h后将其在0.2t/cm2的压力下压制在自制200g产氧药柱顶部凹槽内，随后包裹隔热材料后，在超低温冷冻试验箱内于-40℃冻至24小时以上，取出。
[0056]
点火前，观察得到的点火药，流散性相对较好，颜色成综绿色。
[0057]
点火后结果如下：从点火性能上看，燃烧均匀，燃烧后颗粒也大小均匀，能够是现在-40℃低温环境中点火、传火。
[0058]
对比例1
[0059]
本对比例提供一种氧烛用点火药，其配方同实施例1，制备方法如下：
[0060]
将1.82g铬酸钡与0.12g硼粉和0.06g高岭土搅拌混合，然后将其在0.1t/cm2的压
力下压制在自制200g产氧药柱顶部凹槽内，随后包裹隔热材料后，在超低温冷冻试验箱内于-40℃冻至24小时以上，取出。
[0061]
点火前，观察点火药，流散性较差，混合相对不均匀。
[0062]
点火后结果如下：燃烧不均匀，燃速时快时慢，可靠性较差。
[0063]
对比例2
[0064]
本对比例提供一种氧烛用点火药，其配方如下：
[0065][0066][0067]
制备方法如下：
[0068]
将各原料搅拌混合，然后在0.1t/cm2的压力下压制成型。
[0069]
结果：混合较不均匀，采用机械混合大规模生产时可能存在一定危险性，燃烧较不均匀，燃速时快时慢。
[0070]
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。