一种钼精矿中金含量的检测方法与流程

1.本发明属于矿物分析测试技术领域；具体涉及一种钼精矿中金含量的检测方法。


背景技术：

2.在某些钼矿床里，au的含量较高，随着钼精矿综合利用工艺技术的进步，矿石中的金也得到了富集，进入钼精矿中，使矿石中钼和金得到综合回收，更好地利用了矿产资源。这类钼精矿中金含量在5～30μg/g不等，所以分析钼精矿里的au元素有很重要意义。
3.由于以前钼精矿中金含量较低，在钼精矿销售中金元素不作为计价元素等原因，所以对于钼精矿中金的准确检测探索少，可以查阅的和参考的资料也较少。但随着冶炼工艺的进步，对于钼精矿中金的准确检测变得有意义且迫切。
4.现有钼精矿中金的检测方法有以下几种：
5.1.氨水处理-泡沫吸附法：焙烧之后的钼精矿使用nh3·
h2o处理样品，过滤分离大量mo，使用氨水洗液反复洗涤残渣，收集残渣进行灰化，灰化后的残渣使用(1 1)王水密封恒温溶解，泡塑吸附，硫脲解脱，原子吸收或icp-oes测定金量。
6.2.氨水处理-活性炭吸附法：焙烧之后的钼精矿使用nh3·
h2o处理样品，过滤分离大量mo，使用氨水洗液反复洗涤残渣，收集残渣，残渣使用(1 1)王水密封溶解，用活性炭吸附柱抽滤，稀盐酸洗涤活性炭，取出活性炭纸饼，放入瓷坩埚于马弗炉中灰化灼烧，王水溶解残渣，定容，原子吸收或icp-oes测定金量。
7.3.火试金法：钼精矿样品与适当的火试金药剂(氧化铅、二氧化硅、硼砂、碳酸钠、硝酸钾)混合均匀，高温熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣，通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒。金银合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量；金银合粒经硝酸分金后，王水溶解金粒，定容，原子吸收或icp-oes测定金量。
8.钼精矿中钼含量高，焙烧之后直接王水溶样，如不分离钼，在泡沫吸附过程会吸附大量的钼，严重影响泡沫对金的吸附(另一说法是，样品溶解之后，生成的大量钼酸胶状物会吸附aucl
4－
，致使一部分或大部分的aucl
4－
没有被泡沫吸附)，使检测结果偏低。
9.活性炭吸附能力强，但活性炭在吸附钼精矿中的金时会有大量的钼被富集，给金的测定带来了严重的干扰。
10.钼精矿采用氨水处理-泡沫吸附法或氨水处理-活性炭吸附法检测其中金量，操作繁琐，同时无法完全消除钼的影响，检测结果精密度不佳，且偏低，难以达到指导生产、科研、销售等的需要。
11.火试金法检测钼精矿中金，检测结果准确可靠，是现有钼精矿金量检测方法中最佳的检测方法。但检测成本高，操作繁琐，检测流程长。


技术实现要素：

12.本发明目的是提供了检测结果准确可靠、操作简单、成本低的一种钼精矿中金含量的检测方法。
13.本发明通过以下技术方案实现：
14.一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：
15.步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；
16.步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；
17.步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；
18.步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。
19.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36-38wt％，硝酸的浓度为60-68wt％，氢氟酸的浓度为40-50wt％，高氯酸的浓度为50-72wt％。
20.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100ml瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1～2h，取出冷却后，转移到200ml聚四氟乙烯烧杯中，样品用10-15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10-15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。
21.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中钼精矿试样为含碳、含砷较高时，于马弗炉中先逐渐升温至480℃预焙烧1.5～2h后再升温至650℃焙烧1～2h。
22.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10-15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。
23.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100ml，将溶液冷却至室温后，放入1～2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。
24.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20～0.25g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。
25.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25ml比色管中，再加入10.00～20.00ml的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。
26.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
27.本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，工作曲线绘制：分别吸取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml的1.00μg/ml金标准溶液和分别吸取2.00ml、5.00ml、10.00ml的10.00μg/ml金标准溶液于一组250ml三角瓶中，加20ml(1 1)王水，用水稀释至100ml，放入1～2片泡沫塑料，于振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，用毛
巾压干。放入25ml比色管中，加入20.00ml1％硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min。趁热取出泡沫塑料。此标准溶液浓度为0.00μg/ml、0.10μg/ml、0.25μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、2.50μg/ml、5.00μg/ml。用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
28.按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
29.金的含量以质量分数ω(au)计，数值以g/t表示，按如下公式计算：
[0030][0031]
式中：
[0032]
ρ—自工作曲线上查得样品试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；
[0033]
ρ0—自工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；
[0034]
v—试液的体积，单位为毫升(ml)；
[0035]
m—试样量，单位为克(g)；
[0036]
计算结果表示至小数点后两位。
[0037]
本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，试料经焙烧除硫及有机物后，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，乙酸铅作为沉淀剂与钼酸根生成沉淀，在15％～20％王水介质中，以泡沫塑料吸附金氯络合物，以硫脲溶液解脱，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，测定金的吸光度克服了湿法检测过程钼对检测的干扰，实现了钼精矿中金含量的快速测定，方法的准确度、精密度和适用性好。
[0038]
本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，可以简单、快速、低成本地测定钼精矿中金含量，检测结果精密度好。
[0039]
本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，得到的钼精矿中金含量加标回收率在95％～105％，相对标准偏差《3％。
[0040]
本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，消除了钼精矿中钼对检测的干扰，样品中其他杂质对检测结果无明显影响。
具体实施方式
[0041]
具体实施方式一：
[0042]
一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：
[0043]
步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；
[0044]
步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；
[0045]
步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；
[0046]
步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。
[0047]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为
36wt％，硝酸的浓度为68wt％，氢氟酸的浓度为50wt％，高氯酸的浓度为60wt％。
[0048]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100ml瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1h，取出冷却后，转移到200ml聚四氟乙烯烧杯中，样品用10ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。
[0049]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。
[0050]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100ml，将溶液冷却至室温后，放入1片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。
[0051]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。
[0052]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25ml比色管中，再加入10.00ml的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。
[0053]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
[0054]
具体实施方式二：
[0055]
一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：
[0056]
步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；
[0057]
步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；
[0058]
步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；
[0059]
步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。
[0060]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为65wt％，氢氟酸的浓度为44wt％，高氯酸的浓度为72wt％。
[0061]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100ml瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1.2h，取出冷却后，转移到200ml聚四氟乙烯烧杯中，样品用12ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至12ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。
[0062]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温
溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。
[0063]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100ml，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。
[0064]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.25g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。
[0065]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25ml比色管中，再加入20.00ml的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。
[0066]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
[0067]
具体实施方式三：
[0068]
一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：
[0069]
步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；
[0070]
步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；
[0071]
步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；
[0072]
步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。
[0073]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为68wt％，氢氟酸的浓度为50wt％，高氯酸的浓度为60wt％。
[0074]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100ml瓷坩埚中，于马弗炉中先逐渐升温至480℃预焙烧2h后再升温至650℃焙烧2h，取出冷却后，转移到200ml聚四氟乙烯烧杯中，样品用15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。
[0075]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用12ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。
[0076]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100ml，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。
[0077]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪
为每块重0.25g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。
[0078]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25ml比色管中，再加入15.00ml的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。
[0079]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
[0080]
具体实施方式四：
[0081]
一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：
[0082]
步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；
[0083]
步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；
[0084]
步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；
[0085]
步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。
[0086]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为60wt％，氢氟酸的浓度为40wt％，高氯酸的浓度为50wt％。
[0087]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100ml瓷坩埚中，于马弗炉中先逐渐升温至480℃预焙烧1.5h后再升温至650℃焙烧1.5h，取出冷却后，转移到200ml聚四氟乙烯烧杯中，样品用12ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10-15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。
[0088]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10-15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。
[0089]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100ml，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。
[0090]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。
[0091]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25ml比色管中，再加入10.00ml的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。
[0092]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光
度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
[0093]
具体实施方式五：
[0094]
一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：
[0095]
步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；
[0096]
步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；
[0097]
步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；
[0098]
步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。
[0099]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为38wt％，硝酸的浓度为68wt％，氢氟酸的浓度为50wt％，高氯酸的浓度为72wt％。
[0100]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100ml瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持2h，取出冷却后，转移到200ml聚四氟乙烯烧杯中，样品用15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。
[0101]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。
[0102]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100ml，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。
[0103]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。
[0104]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25ml比色管中，再加入20.00ml的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。
[0105]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
[0106]
具体实施方式六：
[0107]
一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：
[0108]
步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；
[0109]
步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；
[0110]
步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；
[0111]
步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。
[0112]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为68wt％，氢氟酸的浓度为50wt％，高氯酸的浓度为60wt％。
[0113]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100ml瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1.5h，取出冷却后，转移到200ml聚四氟乙烯烧杯中，样品用10-15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10-15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。
[0114]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10-15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。
[0115]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100ml，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。
[0116]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.25g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。
[0117]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25ml比色管中，再加入20.00ml的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。
[0118]
本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
[0119]
具体实施方式一至六中，工作曲线绘制：分别吸取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml的1.00μg/ml金标准溶液和分别吸取2.00ml、5.00ml、10.00ml的10.00μg/ml金标准溶液于一组250ml三角瓶中，加20ml(1 1)王水，用水稀释至100ml，放入1～2片泡沫塑料，于振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，用毛巾压干。放入25ml比色管中，加入20.00ml1％硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min。趁热取出泡沫塑料。此标准溶液浓度为0.00μg/ml、0.10μg/ml、0.25μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、2.50μg/ml、5.00μg/ml。用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
[0120]
按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。
[0121]
金的含量以质量分数ω(au)计，数值以g/t表示，按如下公式计算：
[0122][0123]
式中：
[0124]
ρ—自工作曲线上查得样品试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；
[0125]
ρ0—自工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；
[0126]
v—试液的体积，单位为毫升(ml)；
[0127]
m—试样量，单位为克(g)；
[0128]
计算结果表示至小数点后两位。
[0129]
具体实施方式一至六分别对1号至6号六个钼精矿样品进行检测，使用火试金法进行检测比对，检测结果见下表。六个钼精矿样品，四个为正常的钼精矿样品，两个金品位较高的样品是人为制备所得(没有找到合适的含金高的钼精矿样品，所以在钼精矿中加入一定的金溶液混匀、烘干、重新制样而得)。
[0130]
表1测试结果
[0131][0132]
从表1比对结果表明，钼精矿中金运用本发明的测定结果与火试金检测结果基本一致，平行检测结果精密度良好。用本法检测钼精矿中金可达到快速、准确检测的效果。