一种电场耦合定向凝固技术回收金刚线切割硅粉制备高纯硅的方法

技术特征：
1.一种电场耦合定向凝固技术回收金刚线切割硅粉制备高纯硅的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：s1、取金刚线切割硅粉的固体废料，研磨成粒度为10-20um的废料粉体；将氢氟酸、水、乙醇按hf：h2o：c2h5oh＝1:3:1的比例配置成酸洗溶液，将所述废料粉体在磁力搅拌器的作用下以所述酸洗溶液进行酸洗，所述废料粉体与酸洗溶液的质量比例为4-5:1，酸洗反应温度为30-50℃，酸洗时间为140-160min；s2、将步骤s1酸洗处理后获得的废料粉体混合液以离心方式进行固液分离，连续用去离子水冲洗并离心4-6次至洗液ph值为中性，得到初步净化的硅粉；s3、将步骤s2得到的初步净化的硅粉放在真空干燥箱中进行干燥，干燥箱设置温度为140℃，干燥时间为6-8h；s4、将步骤s3得到的干燥后的硅粉采用压块机进行施压成型，所述压块机施加的压力为10-30mpa；s5、将步骤s4得到的压制成型的硅粉块体放入石墨坩埚后进行电磁感应加热熔炼，熔炼全程在氩气气氛保护下进行，所述氩气气氛的压力为50pa；以20-30℃/min的升温速率升至温度1520-1600℃，温度稳定后保温0.8-1.2h，获得硅粉熔液；s6、将步骤s5保温结束后获得的硅粉熔液连同石墨坩埚置于电场耦合定向凝固设备中，在电场耦合热效应辅助下进行定向凝固；所述电场耦合定向凝固设备相对设置有两个导电钼丝，所述导电钼丝与外加电场连接以形成耦合效应，电场设置条件为15a直流电，坩埚的拉伸速率为20mm/h，在电场辅助条件下完成凝固除杂工艺后获得高纯硅。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤s1中所述磁力搅拌器的搅拌速率为1100-1400r/min；步骤s3中所述干燥后的硅粉水分达到0.9％以下。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤s6中所述的电场耦合定向凝固设备包括炉壳(3)，所述炉壳(3)的顶部设置有法兰盘(2)，所述法兰盘(2)和所述炉壳(3)的底部中心相对设置有两个导电钼丝(1)，所述导电钼丝(1)与外加电场(13)连接；所述炉壳(3)的底部设置有坩埚推进支座(10)，所述坩埚推进支座(10)的上部固定安装有坩埚底座(9)，所述坩埚底座(9)上设有坩埚套管(8)，所述坩埚套管(8)的内部安装有石墨坩埚(5)，在所述石墨坩埚(5)和坩埚套管(8)之间设有保温层(7)，在所述石墨坩埚(5)的内部安装有绝缘套管(4)；在所述炉壳(3)的上部和下部分别设置有排气孔(6)和进气孔(12)，所述进气口(12)用以与惰性气体供气装置的供气口连通；所述石墨坩埚(5)用以承装硅粉熔液(11)。

技术总结
本发明公开了一种电场耦合定向凝固技术回收金刚线切割硅粉制备高纯硅的方法，将金刚线切割硅粉废料研磨，以HF：H2O：C2H5OH＝1:3:1配置溶液进行酸洗，离心干燥后压块；真空感应熔炼硅粉块体，保温结束后在凝固过程中引入电场，控制固液截面处的温度梯度，使固液界面处的一些凸出部分发生重熔，保持了固液界面的稳定性，抑制树枝晶的生长，回收过程中的出成率显著提高。电场的引入可以促进硅液发生对流，能够保证硅液内的杂质和温度均匀性，使凝固过程中的杂质分凝效果更明显，进一步提高硅锭的纯度，将回收硅的纯度提升到5N。该技术既能防止硅粉废料的环境污染，也可使硅资源重新利用，进而节约晶硅太阳能电池行业的工业成本。进而节约晶硅太阳能电池行业的工业成本。进而节约晶硅太阳能电池行业的工业成本。


技术研发人员：李鹏廷 王国亮 胡志强 谭毅 姜大川
受保护的技术使用者：大连理工大学
技术研发日：2022.04.15
技术公布日：2022/8/9