用于XRF测定质子交换膜催化剂中各金属元素含量的样片的制作方法

用于xrf测定质子交换膜催化剂中各金属元素含量的样片
技术领域
1.本实用新型涉及x荧光光谱检测的技术领域，尤其涉及一种用于xrf测定质子交换膜催化剂中各金属元素含量的样片。


背景技术：

2.质子交换膜燃料电池(pemfc)是作为国家科技发展主攻方向之一的氢燃料电池新能源机动车技术的核心结构，其结构简单，启动快速且能量密度高，非常适合用于新能源机动车领域。质子交换膜燃料电池所用催化剂普遍情况下为铂催化剂，而pt催化剂中，公认性能最佳的便是pt/c型催化剂。
3.目前在pemfc的研究领域，对其催化剂的研究主要集中在用过度金属改性以降低pt的用量，并同时提高催化性能及耐久性能。这一领域上目前已有多种金属被加入到催化剂中，包括ru、cu、ni、co等。
4.与传统化工业所使用的pt/c型催化剂相比，pemfc的催化剂其铂载量超过20%，有些公司所使用的pemfc催化剂铂载量高达50%，而传统催化剂仅有不足5%的铂载量。因其金属分散难度极大，故生产这种高负载的厂商很少，所以对于使用pemfc的企业来说，购买这种催化剂的成本很高甚至是主要成本，需要对其质量严格把关。
5.对于传统行业pt/c型催化剂中，对于pt含量的检测是用重量法来进行准确测定的，但一来操作难度大，检测时间漫长，二来对于已经过改性的ptru催化剂来说，无法做到很好的区分。第二种方法为酸溶解后的icp检测，这是一种文献上最常用的检测方案，可以同时对多元素进行定量，但这种方法一来受环境因素影响大稳定性较差，二来对pt/c催化剂来说，其碳含量高必须经长期的燃烧预处理，燃烧产物再使用酸来溶解，这个方法费时费力，对于科研机构来说可以接受，但对于注重效率的企业而言，这种方法并不是一种实用的检测方案。
6.采用xrf（x射线荧光光谱仪）来分析其各种金属元素，特别是pt元素含量的方法，还未见报道。但是对于pemfc专用的pt/c催化剂而言，存在几个现实制约问题，一个是pt载量非常高，高于设备常用的检测范围0-5%之间，过高的含量会导致激发的x射线荧光能量过强，第二个在于其载体碳结构的复杂性，多含有碳纳米管或者石墨烯，并且主流常用活性炭作为机构基础，这种以碳作为基础的固体，无法很好的压制成型，没有一个相对稳固的结构和一个平整的表面来供xrf进行分析检测。


技术实现要素：

7.本实用新型的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种用于xrf测定质子交换膜催化剂中各金属元素含量的样片，本实用新型为xrf分析提供了一个稳固的结构。
8.本实用新型为实现上述目的，采用如下技术方案：
9.用于xrf测定质子交换膜催化剂中各金属元素含量的样片，包括托容器，所述托容器内设置有用于容纳质子交换膜催化剂压片的内衬；所述托容器包括底板、顶盖和侧板；所
述侧板绕底板周向设置，并且所述底板和所述侧板一体成型；所述顶盖与所述侧板相互盖合。
10.优选的，所述侧板的顶部设有内螺纹，所述顶盖上设有与所述内螺纹匹配的外螺纹。
11.优选的，所述内衬具有容纳所述质子交换膜催化剂压片的凹陷部，并且所述凹陷部的开口方向朝向所述底板。
12.优选的，所述凹陷部的凹陷深度l1为1-2mm，所述凹陷部的直径l2为8-10mm。
13.优选的，所述底板的厚度为0.2-0.5mm。
14.优选的，所述底板的材质为pmma。
15.优选的，所述顶盖和侧板的材质均为pe。
16.优选的，所述内衬的材质为硼酸。
17.优选的，所述质子交换膜催化剂压片的外露面无裂缝，表面平整光滑。所述质子交换膜催化剂压片的外露面与所述底板相接触。
18.本实用新型的有益效果在于：
19.1.本实用新型通过与4n高纯氧化铝混合后，以球磨的方式促进质子交换膜催化剂混合粉末充分混合均匀，如此一来，可以将高于20%pt含量的催化剂含量降低至＜1%，也减少了分析检测所需的样片取样量；同时经过球磨后，样品颗粒度极小，后续检测不易出现明显颗粒效应。另外此催化剂成本极高，通过这种方式可以大大节约成本。
20.2.本实用新型制备得到的样片pt浓度低，适合于xrf常用检测范围，可用于xrf分析。
21.3.本实用新型在使用过程中，结构稳定，不用将质子交换膜催化剂压片取出，可直接进行分析，所以质子交换膜催化剂压片不会存在松散损坏的问题。
22.4.本实用新型的托容器轻薄、易制得且方便携带。
23.5.本实用新型托容器的底板极薄，采用pmma材质，透光性良好，可以让大部分x射线透过，同时底板与侧板一体成型，可以防止混合粉末掉落进入xrf真空室导致污染。
24.6.本实用新型托容器的顶盖与侧板采用pe材质，耐水耐热耐寒且易于保存。
25.7.本实用新型结构简单、实用，具有广阔的应用前景。
附图说明
26.图1为本实用新型所述托容器的结构示意图。
27.图2为本实用新型所述托容器的剖面图。
28.图3为本实用新型所述侧板的结构示意图。
29.图4为本实用新型所述顶盖的结构示意图。
30.图5为本实用新型所述内衬的结构示意图。
31.图6为本实用新型的装配示意图。
32.图中，1-托容器，11-底板，12-顶盖，13-侧板，14-内螺纹，15-外螺纹，2-内衬，21-凹陷部，3-质子交换膜催化剂压片，31-外露面。
具体实施方式
33.下面将结合附图与实施例对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
34.如图1至图5所示：一种用于xrf测定质子交换膜催化剂中各金属元素含量的样片，包括托容器1，所述托容器1内设置有用于容纳质子交换膜催化剂压片3的内衬2；所述托容器1包括底板11、顶盖12和侧板13；所述侧板13绕底板11周向设置，并且所述底板11和所述侧板13一体成型；所述顶盖12与所述侧板13相互盖合；所述质子交换膜催化剂压片3的外露面31与所述底板11相接触。
35.本实用新型制备得到的样片，是将质子交换膜催化剂压片3置于内衬2中，而内衬2又置于托容器1内，在进行xrf分析时，不用将质子交换膜催化剂压片3取出，可直接进行分析，所以质子交换膜催化剂压片3不会存在松散损坏的问题；本实用新型为xrf分析提供了一个稳固的结构，并且本实用新型制备得到的样片易于存储，方便携带，便于使用。
36.进一步地，所述侧板13的顶部设有内螺纹14，所述顶盖12上设有与所述内螺纹14匹配的外螺纹15。
37.所述托容器1为一个圆筒状的盒子，具体的，绕底板11周向设置的侧板12与底板11一体成型，可以防止将质子交换膜催化剂压片3掉落出来；顶盖12通过螺纹与所述侧板12盖合在一起，一方面将托容器1形成一个封闭的盒子，使托容器1具有一定的密封性，另一方面螺纹连接的方式可以便于取下顶盖12。
38.进一步地，所述内衬2具有容纳所述质子交换膜催化剂压片3的凹陷部21，并且所述凹陷部21的开口方向朝向所述底板11。
39.在具体实施过程中，将内衬2通过模具压制成具有凹陷部21的圆片，在凹陷部21内填充填实质子交换膜催化剂粉末并采用20mpa压机压制成质子交换膜催化剂压片，压制好后，所述质子交换膜催化剂压片3与内衬2成为了一体，不会从内衬2中掉落出来，然后将与内衬2形成一体的样片装入托容器1内，保证质子交换膜催化剂压片3的外露面31朝下与所述底板11紧贴。
40.进一步地，所述凹陷部21的凹陷深度l1为1-2mm，所述凹陷部21的直径l2为8-10mm。
41.将凹陷部21的凹陷深度l1设置为1-2mm，将直径l2设置为8-10mm，可以压制出与xrf相适配的质子交换膜催化剂压片。
42.进一步地，所述底板11的厚度为0.2-0.5mm。
43.将底板11的厚度设置为0.2-0.5mm，一方面可以避免因底板太薄对质子交换膜催化剂压片3起不到支撑作用，另一方面可以避免因底板太厚让x射线不能完全透过。
44.进一步地，所述底板11的材质为pmma。
45.底板11采用pmma（有机玻璃）的材质，极薄的pmma透光性良好，可以让大部分x射线透过，照入质子交换膜催化剂压片3上，得以测得质子交换膜催化剂中各金属元素的含量。底板11直径只要适配具体的x射线荧光光谱仪的进样窗口的大小即可。
46.进一步地，所述顶盖12和侧板13的材质均为pe。
47.顶盖12和侧板13均采用pe（低密度聚乙烯）材质，pe材料具有耐老化、密封性好、耐潮耐热的特征，同时经x射线照射后也不会生成x光荧光干扰实验，是外壳的理想材料。同时pe材料的塑性极强，可以做成比较方便携带和使用的制型。
48.进一步地，所述内衬2的材质为硼酸。
49.硼酸作为一种轻元素，无法达到无限厚度，x射线可以完全透过，并且硼酸具备很高的可塑性，故用作内衬。
50.本实用新型的样片是通过以下步骤制备得到的：
51.（1）首先取来两个球磨罐，放入0.02g左右待测的pt/c催化剂样品并予以称重记录，放入球磨罐；
52.（2）再称取1g的4n高纯氧化铝，也放入球磨罐；
53.（3）在不加钢球的情况下，以1800rpm的转速混合1min；
54.（3）取下球磨罐，加入钢球，以1800rpm的转速球磨2min后，取出充分混合后的粉末；
55.（4）采用专用模具首先把硼酸压成凹陷型的圆片，中间凹陷直径8-10mm,凹陷深度1-2mm；
56.（5）将混合粉末填充在圆片中央，填实，再用压力机以20mp压力压制，使之与硼酸内衬成为一体，用洗耳球吹一下确保不会掉粉；
57.（6）把与内衬形成一体的样片装入托容器1内，保证有催化剂混合粉的那一面朝下，紧贴着托容器1底部的pmma底板11；
58.（7）把顶盖12和侧板13对着螺纹拧紧，装配成待测样片。
59.（8）进行xrf分析时，x射线透过pmma底板11照入混合催化剂粉末上即质子交换膜催化剂压片3，得以测得质子交换膜催化剂中各金属元素的含量。
60.进一步地，本实用新型制备得到的质子交换膜催化剂压片3的外露面31无裂缝，表面平整光滑，使得将其用于xrf测定质子交换膜催化剂中各金属元素含量时，检测结果更加准确、稳定。
61.在使用本实用新型制备得到的样片时，将装有质子交换膜催化剂压片3的托容器1置于x射线荧光光谱仪的进样窗口内进行检测即可。
62.在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
63.最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照实例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。