一种用于层状单晶样品退孪晶的装置及方法

1.本发明涉及金相显微分析技术领域。更具体地，涉及一种用于层状单晶样品退孪晶的装置及方法。


背景技术：

2.对于大多数铁基超导体而言，随着温度降低，体系会经历从四方相(tetragonal phase,a
t
＝b
t
)到正交相(orthorhombicphase,ao》bo)的结构相变(t《ts)，二者单胞基矢夹角呈45
°
。研究表明，结构相变后铁基超导体中形成两组对称的孪晶晶畴结构，这一晶畴沿四方相的(100)和(010)方向在样品ab面内以规则的条纹状相互平行或垂直排列；沿c方向则可延伸到整块样品，而不受样品表面缺陷等影响；若样品质量较高，则孪晶畴壁光滑且规则，间距大约10微米，如图1、图2所示。
3.铁基超导体中，超导电性、电阻各项异性等物理现象的起源仍缺乏较为统一的理论解释。而孪晶现象的存在阻碍了研究者对体系中本征磁性、电阻等性质的研究
[2-3]
。例如，孪晶现象的存在，导致t《ts在结构峰(020)o的位置处既有(020)o的贡献也有(200)o贡献。在实验中，研究和发展较为成熟的退孪晶方法显得尤为重要。目前，通过施加单轴机械应力实现尺寸较大(厘米量级)的、块状单晶样品的退孪晶工艺已相对成熟但同时伴随有来自退孪晶装置的巨大背景信号。而实验研究中仍缺少相对成熟的可以给尺寸较小的(毫米量级)、层状单晶样品退孪晶的方法。
[0004]
以铁基超导体中层状单晶样品，fese(ts＝90k)为例，该样品的基本尺寸是2*2*0.05mm3。研究者已采用不同的实验手段研究了孪晶态fese单晶的磁性、电阻等信息。而受限于退孪晶技术的发展，fese单晶中本征物性有待进一步研究。基于此，我们发明并设计了一种新的可用于层状单晶样品退孪晶的装置，并采用多种实验手段证实了该装置的实用性与可行性。


技术实现要素：

[0005]
针对上述问题，本发明提供一种用于层状单晶样品退孪晶的装置以解决采用传统的机械加压方式无法对尺寸较小(毫米量级)的层状单晶样品退孪晶的问题。
[0006]
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
[0007]
本发明提供一种用于层状单晶样品退孪晶的装置，包括：
[0008]
具有内腔的金属外框；以及
[0009]
位于金属外框内腔中的金属片；
[0010]
所述金属片的两端与金属外框固定；
[0011]
所述金属外框的热膨胀系数小于金属片的热膨胀系数；
[0012]
所述金属片被配置为用以承载固定样品，在低温环境下，由于金属外框与金属片的热膨胀系数差异，金属片受到拉力并将拉伸应变传递给样品。
[0013]
此外，优选地方案是，所述金属片包括中间区，位于中间区两端的两个过渡区，以
及两个分别形成于两个过渡区的远离中间区一端的用以与金属外框结合固定的固定区；
[0014]
所述过渡区的两侧边部朝向中间区逐渐变窄。
[0015]
此外，优选地方案是，所述中间区与过渡区的连接处及过渡区与固定区的连接处均包括弧形过渡部。
[0016]
此外，优选地方案是，所述中间区的两侧边部呈直边；
[0017]
所述过渡区的两侧边部呈逐渐聚拢的斜边。
[0018]
此外，优选地方案是，定义，所述金属外框的长度方向为第一方向，所述金属外框的宽度方向为第二方向，所述金属外框的高度方向为第三方向；
[0019]
所述金属片沿所述第一方向设置；
[0020]
第一方向上所述金属外框的尺寸为95mm，第二方向上所述金属外框的尺寸为45mm，第三方向上所述金属外框的尺寸为5mm；
[0021]
第一方向上所述中间区的尺寸为20mm，第二方向上所述中间区的尺寸为15mm，第三方向上所述中间区的尺寸为0.2mm；
[0022]
第一方向上所述固定区的尺寸为7mm，第二方向上所述固定区的尺寸为35mm，第三方向上所述固定区的尺寸为0.2mm。
[0023]
此外，优选地方案是，所述装置还包括有形成于金属外框上的用以与外部设备连接的连接部。
[0024]
此外，优选地方案是，所述金属外框的材质为因瓦合金；所述金属片的材质为6061铝合金。
[0025]
此外，优选地方案是，所述装置包括两个排列于金属片两端的且与金属外框固定的夹持固定件，所述金属片位于两夹持固定件之间；两个夹持固定件被配置为将金属片夹持固定在金属外框内。
[0026]
本发明还提供一种用于层状单晶样品退孪晶的方法，所述方法包括：
[0027]
将金属片的两端与金属外框固定；
[0028]
将层状单晶样品固定于金属片上；
[0029]
低温环境下，由于金属外框的热膨胀系数小于金属片的热膨胀系数，金属片受到拉力并将拉伸应变传递给样品；
[0030]
对样品进行分析；
[0031]
所述分析包括各项异性电阻率测试或弹性中子衍射测量。
[0032]
此外，优选地方案是，金属片两端通过夹持固定件固定于金属外框内，所述方法进一步包括：
[0033]
在金属片与夹持固定件以及金属外框的接触位置均匀涂抹stycast 2850ft胶水，并在65℃温度下，持续2小时烤干。
[0034]
本发明的有益效果为：
[0035]
本发明可以广泛应用于多种层状单晶样品，该装置不仅可以实现单晶样品退孪晶，还可以将剩余的单轴应变传递给单晶样品，使得样品在退孪晶的基础上具有一定的单轴应变。
[0036]
实验研究中，一方面退孪晶技术的提升有利于研究样品的本征性质，增强研究者对所研究体系的理解；另一方面，体系中单轴应变的引入可能诱导出一些新奇的物理现象
或引起序参量的变化。
附图说明
[0037]
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0038]
图1是cafe2as2单晶(ts＝173k)在293k和5k下单晶晶畴结构的光学图像。
[0039]
图2是在bafe2as2单晶中，当t《ts(138k)时，四方相晶格发生结构相变进入正交相并形成两组孪晶晶畴。
[0040]
图3是本发明的整体结构示意图。
[0041]
图4是本发明的金属片的结构示意图。
[0042]
图5是本发明与单一样品配合图。
[0043]
图6是退孪晶fese单晶的各项异性电阻率测量以及装置单轴应变的表征。
[0044]
图7是本发明与多个样品配合图。
[0045]
图8是退孪晶态fese(拧紧顶部螺丝)的结构峰(020)的中子衍射结果和孪晶态fese(旋松顶部螺丝)的结构峰(020)的中子衍射结果。
具体实施方式
[0046]
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
[0047]
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
[0048]
对于相关领域普通技术人员已知的技术和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术和设备应当被视为说明书的一部分。
[0049]
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
[0050]
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
[0051]
现有的传统机械加压方式是通过旋转螺丝将应力直接传递给厘米级尺寸单晶样品，因此无法给毫米级尺寸单晶样品直接传递应力。
[0052]
另外，传统机械加压方式需要样品具有一定硬度，而层状软样品无法承受这一加压方式。
[0053]
为了解决采用传统的机械加压方式无法对尺寸为毫米量级的层状单晶样品退孪晶的问题。本发明提供一种用于层状单晶样品退孪晶的装置，结合图1至图8所示，具体地所述用于层状单晶样品退孪晶的装置包括：具有内腔的金属外框1；以及位于金属外框1内腔中的金属片2；所述金属片2的两端与金属外框1固定；所述金属外框1的热膨胀系数小于金属片2的热膨胀系数；所述金属片2被配置为用以承载固定样品3，在低温环境下，由于金属外框1与金属片2的热膨胀系数差异，金属片2受到拉力并通过胶水将拉伸应变传递给样品3。该装置可以广泛应用于多种层状单晶样品退孪晶并能够对样品施加单轴应变，成功解决了铁基超导体中尺寸较小的、层状样品退孪晶的技术难题，有利于研究者们采用多种实验
方法探测这些体系中的本征性质，从而加强对体系中多种序参量相互作用的理解；对于没有孪晶效应的层状单晶样品，该装置可以给单晶施加沿特定方向的单轴应变，可能会诱导出新的物理现象或对已有序参量进行调控。
[0054]
该装置的设计理念来自于不同金属热膨胀系数的差异。金属外框1采用因瓦合金，其热膨胀系数约为2
×
10-6
/k；金属片2采用6061铝合金，其热膨胀系数约为24
×
10-6
/k。随着温度的降低，因瓦合金外框与粘有样品的0.2mm厚的6061铝合金片由于热膨胀系数的不同，因瓦合金外框收缩较慢，内部6061铝合金片收缩较快，而铝合金片通过stycast 2850ft胶水以及螺丝与因瓦合金外框相连，导致低温下，铝合金片沿着金属外框的长度方向被拉伸。将铝合金片设计为两端较宽、中间较窄的特定形状，在降温过程中，单轴应变[～22*(300-t)
×
10-6
]较为均匀集中地汇聚到铝合金片中间较窄的区域。通过特定胶水作用，将该应变同时传递给多个单晶样品，从而实现大面积层状单晶样品同时退孪晶或受单轴应变的调控。
[0055]
在一实施例中，关于金属片2的具体结构，所述金属片2包括中间区21，位于中间区21两端的两个过渡区22，以及两个分别形成于两个过渡区22的远离中间区21一端的用以与金属外框1结合固定的固定区23；所述过渡区22的两侧边部朝向中间区21逐渐变窄。
[0056]
进一步地，为了防止中间区21与过渡区22的连接处及过渡区22与固定区23的连接处应力过于集中，所述中间区21与过渡区22的连接处及过渡区22与固定区23的连接处均包括弧形过渡部24。
[0057]
更具体地，所述中间区21的两侧边部呈相互平行的直边设置，所述过渡区22的两侧边部呈对称设置的斜边设置。通过上述设置，能够使应变更加均匀集中地汇聚到铝合金片的中间区域。
[0058]
在上述实施例中，定义，所述金属外框1的长度方向为第一方向，所述金属外框1的宽度方向为第二方向，所述金属外框1的高度方向为第三方向；所述金属片2沿所述第一方向设置；第一方向上所述金属外框1的尺寸为95mm，第二方向上所述金属外框1的尺寸为45mm，第三方向上所述金属外框1的尺寸为5mm；第一方向上所述中间区21的尺寸为20mm，第二方向上所述中间区21的尺寸为15mm，第三方向上所述中间区21的尺寸为0.2mm；第一方向上所述固定区23的尺寸为7mm，第二方向上所述固定区23的尺寸为35mm，第三方向上所述固定区23的尺寸为0.2mm，第一方向上金属片2的总长度为77mm。在整个装置的设计中，金属片2的形状尺寸尤为关键，样品3被粘贴于金属片2中间区21，为了防止应变集中在过渡区22，因此需要一段较长的距离，进行缓慢过渡。在相同金属外框1尺寸前提下，金属片2承载样品3的中间区越窄，应变越大，但可粘贴样品3的质量有限。(当中间区太窄样品少质量不足的情况下难以获得较高的测试数据质量)在实验中，还需同时兼顾测量仪器腔体内径以及对样品量的需求。
[0059]
在一具体实施例中，所述装置还包括有形成于金属外框1上的用以与外部设备连接的连接部4，该连接部4用于将该装置与测试仪器进行连接。
[0060]
在一具体实施例中，所述装置包括两个排列于金属片2两端的且与金属外框1固定的夹持固定件5，所述金属片2位于两夹持固定件5之间；两个夹持固定件5被配置为将金属片2夹持固定在金属外框1内。
[0061]
进一步地，金属外框1材质是因瓦合金；夹持固定件5和金属片2的材质均为6061铝
合金；夹持固定件5通过长度4mm的m3不锈钢螺丝固定金属片，夹持固定件通过长度12mm的m3不锈钢螺丝(即顶部螺丝6)将金属片2与因瓦合金外框连接固定；整个装置上的螺丝旋紧即可，主要起到固定金属片2的作用而非拉伸金属片2的作用。
[0062]
综上所述，本发明可以广泛应用于多种层状单晶样品，该装置不仅可以实现单晶样品退孪晶，还可以将剩余的单轴应变传递给单晶样品，使得样品在退孪晶的基础上具有一定的单轴应变。
[0063]
实验研究中，一方面退孪晶技术的提升有利于研究样品的本征性质，增强研究者对所研究体系的理解；另一方面，体系中单轴应变的引入可能诱导出一些新奇的物理现象或引起序参量的变化。
[0064]
在另一实施例中，本发明还提供一种用于层状单晶样品退孪晶的方法，该方法包括：将金属片2的两端与金属外框1固定，在装配过程中，金属片2两端通过夹持固定件5固定于金属外框内，进一步地，需在金属片2与夹持固定件5以及金属外框1的接触位置均匀涂抹stycast 2850ft胶水，并在65℃温度下，持续2小时烤干，上述操作可以减少与m3不锈钢螺丝对应配合的螺孔周围的应力集中，防止在拉伸过程中金属片2沿螺孔方向断裂或滑移，从而造成拉力的驰豫与损耗；将层状单晶样品3固定于金属片2上；低温环境下，由于金属外框1的热膨胀系数小于金属片的热膨胀系数，金属片2受到拉力并将拉伸应变传递给样品3；对样品3进行分析；所述分析包括各项异性电阻率测试或弹性中子衍射测量；测量是通过综合物性测量系统ppms测量，分析是采用matlab进行数据处理。
[0065]
以铁基超导体中尺寸较小的层状单晶，fese为例(典型尺寸2*2*0.05mm3)，我们通过多种实验方式表征了该装置的退孪晶效果：(1)结合综合物性测量系统ppms开展输运测量(退孪晶fese单晶各项异性电阻率测试)；(2)弹性中子衍射测量；其结果如下：
[0066]
(1)输运测量
[0067]
退孪晶fese单晶的各向异性电阻率测量是基于综合物性测量系统(ppms)并结合多功能杆完成。受限于ppms腔体内径，可适当缩小用于层状单晶样品退孪晶的装置的整体尺寸以实现适配ppms腔体，可以理解的是，上述操作仅仅是进行整体尺寸的相应缩小，其原理并不发生改变。
[0068]
用无氢胶cytop将一块fese单晶样品粘贴于铝合金片中心，并调节单晶样品四方相的(110)
t
方向平行于铝合金片直边边缘。采用montgomery测电阻法测量了退孪晶fese单晶，a，b两方向的本征电阻率ρa和ρb；通过(ρ
b-ρa)/(ρb ρa)表征电阻各向异性可达6％，如图6所示，表明fese单晶被高度退孪晶。
[0069]
为了进一步排除泊松比的影响，表征低温下铝合金片上的单轴应变，采用可以同时测量水平(b方向)、竖直(a方向)两个方向应变的应变计(型号：wk-05-062tt-350)测量了铝合金片中心矩形区域的应变，结果如图6中的b所示(在退孪晶实验研究中，默认加压方向为b方向即第二方向，而该装置是沿着竖直方向施加拉力，因此竖直方向为a方向即第一方向)。
[0070]
图6中的b处的两条曲线分别对应该装置顶部螺丝6拧紧和旋松状态下铝合金片中心均匀较窄矩形区域上第一方向、第二方向两个方向应变的差值。对于前者，低温下均匀矩形区域单轴应变可达ε
vertical-ε
horizontal
(ε
a-εb)＝5
×
10-3
，足以使fese退孪晶；对于后者，只可以看到非常小的残余应变。
[0071]
综合以上分析可得，我们将铝合金片设计为两端宽、中间窄，保持其弹性系数相对于其他部件较低，从而产生弹性形变。输运测量从多种角度证实了该装置实用性与科学性，可以成功地实现层状fese单晶退孪晶以及低温下铝合金片中心较窄区域具有5
×
10-3
的单轴应变。
[0072]
(2)弹性中子衍射测量
[0073]
弹性中子衍射是一种很好地表征装置退孪晶比率的实验探针。弹性中子衍射可以测量单晶结构峰的布拉格衍射。在中子散射或中子衍射实验中，可以采用镉(中子的吸收截面较大)包裹装置外框的因瓦合金、以及多余的铝合金片等，只将样品部分暴露在中子束流范围内，有助于减少背景信号。
[0074]
参照图7所示，铝合金片上粘有多块fese单晶，其四方相的(110)
t
方向平行于a/b方向。该装置的退孪晶效果采用位于中国原子能科学研究院中国先进研究堆(carr堆)中子源上的“行知”冷三轴极化谱仪进行表征。
[0075]
图8中的a和b分别是退孪晶态fese(拧紧顶部螺丝6)和孪晶态fese(旋松顶部螺丝6)的结构峰(020)的中子衍射结果，两条曲线对应的温度分别是20k(t《ts)和120k(t》ts)。
[0076]
对于孪晶态fese单晶而言，结构相变温度以下，(020)处衍射峰峰强减弱，半高宽变宽。经高斯函数拟合后发现，随着温度降低，(020)处衍射峰从一个峰劈裂为谱重相近的两个峰。这两个峰的出现是因为进入孪晶态后，结构峰(020)o处既有(020)o峰的贡献也有(200)o峰的贡献，二者贡献相当。整体而言，ts以上和以下，衍射图的谱重基本守恒，如图8中的b所示。
[0077]
对于退孪晶态fese单晶而言，采用高斯函数分别拟合t《ts和t》ts结构峰(020)处衍射谱图发现，当t《ts，同样发生了峰的劈裂，对应的两个峰既有(020)o峰(右侧)的贡献也有(200)o峰(左侧)的贡献，但两个峰的谱重有明显差异。采用(i(020)
o-i(200)o)/(i(020)o i(200)o)标定退孪晶比率，约可达71％，其中，i(020)o和i(200)o表示正交相下结构峰(020)o和(200)o的强度。且t《ts和t》ts，二者谱重守恒，如图8中的a所示。
[0078]
综合以上分析，采用该装置可以直接同时给大量fese单晶部分退孪晶(退孪晶比率高达～71％)，且整个装置有效降低了背景信号的影响。该装置的广泛应用将有助于研究者研究类似体系的本征性质。
[0079]
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。