一种全硅CHA分子筛膜的制备方法

技术特征：
1.一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，利用二次生长法在无氟体系中制备全硅cha分子筛膜；其步骤如下：（1）全硅cha分子筛晶种制备：将硅源、氢氧化锂、有机结构导向剂osda和水混合，搅拌老化1~100 h，所形成的溶胶摩尔组成为： sio2: osda: lioh: h2o=1:（0.1~1）:（0.01~0.8）:（15~50），将溶胶倒入反应釜并将0~1 wt%的全硅cha分子筛晶体加入反应釜，在100~250 ℃下水热合成1~100 h，将反应所得分子筛晶体经离心、洗涤至中性、干燥和煅烧，得到全硅cha分子筛晶种；（2）多孔载体涂敷晶种：将步骤1中合成的分子筛晶种分散在乙醇溶液中，经超声得到晶种悬浮液，将载体的两端用四氟堵头封闭，在载体上涂覆一层晶种，经烘箱干燥处理后可得到连续致密的晶种层；（3）全硅cha分子筛膜制备：将硅源、氢氧化锂、osda和水混合，搅拌老化1~100 h，所形成的溶胶摩尔组成为：sio2: osda: lioh: h2o=1:（0.1~1）:（0.01~0.8）:（15~500），将溶胶倒入反应釜，并将步骤2中涂敷晶种的载体放入溶胶，在100~250 ℃下水热合成1~100 h，反应完成后取出膜管，再经水冲洗至中性、干燥和煅烧，得到全硅cha分子筛膜。2.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤1和3所述的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、硅酸钠、硅溶胶、水玻璃或硅粉。3.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤1和3所述的osda为n-n-n
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三甲基金刚烷基氢氧化铵、n-n-n
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三甲基金刚烷基溴化铵、n-n-n
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三甲基金刚烷基碘化铵或四乙基氢氧化铵其中一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，多孔载体上涂敷晶种层的方法为浸涂法、真空抽吸法、擦涂法或旋涂法。5.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，多孔载体上涂敷晶种层的方法为浸涂法，晶种悬浮液浓度为0.01~0.5 wt%。6.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，全硅cha分子筛晶种的大小为50~1000 nm，多孔载体上涂敷晶种层厚度为50~1000 nm。7.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤2和3所述的载体材质为氧化锆、氧化钛、莫来石、碳化硅或氧化硅其中的一种或多种或其复合材质。8.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤2和3所述的载体的型式为片状、管状或中空纤维状，平均孔径大小为50~2000 nm。9.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤1和3所述的煅烧采用空气、氧气或臭氧，煅烧温度为150~600 ℃，煅烧时间为5~50 h，升降温速率为0.2~2 ℃/min。10.根据权利要求1所述的一种全硅cha分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤3所述的加热方式为烘箱加热、油浴加热或微波加热。

技术总结
本发明涉及一种全硅CHA分子筛膜的制备方法，利用二次生长法在无氟体系中制备全硅CHA分子筛膜。包括以下步骤：(1)全硅CHA分子筛晶种制备；(2)多孔载体上预涂敷晶种；(3)二次生长法制备全硅CHA分子筛膜。本发明采用的溶胶态无氟二次生长法大幅提升了膜制备重复性和过程的环境友好性。本发明所制备的全硅CHA分子筛膜膜层均匀且致密，对CO2/CH4和CO2/N2混合气体具有良好的优先透CO2性，可用于天然气纯化和烟道气碳捕集。化和烟道气碳捕集。


技术研发人员：周荣飞 王娜娜 杜靖 柳波 王斌 邢卫红
受保护的技术使用者：南京工业大学
技术研发日：2022.04.14
技术公布日：2022/7/29