一种氮掺杂碳复合材料的制备方法及其应用

1.本发明属于水质检测技术领域，具体涉及一种氮掺杂碳复合材料（ncs）的制备，此材料可应用于溶液中双酚a（bpa）的萃取。


背景技术：

2.bpa是一种重要的有机化学原料，用于大量生产特定的聚碳酸酯塑料和环氧树脂。聚碳酸酯塑料通常被用作食品接触材料，如水瓶、奶瓶和饮水容器等。此外，bpa具有内分泌干扰活性，对动物和人类造成危害。因此，对各种实际样品中的bpa进行准确测定，具有一定的意义。固相萃取技术（spe）是目前使用最为广泛的样品前处理技术，其中spe吸附剂是决定其萃取效果的关键因素。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种用于萃取溶液中bpa的复合材料的制备方法。
4.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种ncs的制备方法，包括以下步骤：称取木质素磺酸钠，尿素，于烧杯中，两种物质的摩尔比为2：1，加入80 ml去离子水，超声混合均匀，转移到100 ml水热合成釜中，在230℃密封条件下反应12 h，冷却到室温，得到的复合材料用去离子水和无水乙醇清洗，在真空干燥箱中60℃烘干8 h，得到固体ncs复合材料。
5.制备的 ncs应用于萃取溶液中bpa，首先，配制浓度为0.5 μg l-1
的bpa加标溶液10 ml，然后用盐酸、氢氧化钠分别调节溶液ph为3-11，再入20 mg ncs，涡旋震荡30 min后离心（10000 rpm，10 min），弃去上清液。然后加入3 ml丙酮作为洗脱液，充分涡旋振荡后，将洗脱液在30℃条件下进行氮吹，吹干后用超纯水进行复溶，后进行uplc分析。
6.本发明相比现有技术的有益效果为：1、本发明所述的ncs为球状，粒径在10 μm左右，且碳微球颗粒规整，由于n元素的掺杂可显著提高其对bpa的萃取性能；2、本发明所述的ncs复合材料采用水热合成法制得，合成过程中无需使用有机溶剂，制备方法简单、省时。
附图说明
7.图1为所述ncs的红外光谱检测结果示意图；图2为所述ncs的sem和mapping检测结果示意图；图3为不同溶液 ph 对萃取效率的影响示意图。
8.实施例1分别称取1.6 g木质素磺酸钠，0.8 g尿素，溶于80 ml水中，超声10 min，转移至100 ml水热反应合成釜中，密封后放入烘箱230℃反应12 h。冷却至室温，分别用超纯水，无水乙醇，离心清洗干净，60℃下真空干燥8 h，得到黑色固体，获得最终产物ncs。
9.以下，通过红外光谱（ft-ir），扫描电镜（sem）表征ncs的物化性能。
10.图1为所制备ncs的ft-ir谱图。ncs 在 1637 cm-1
和1130 cm-1
处产生新的特征吸收峰，对应c=o和c-o的伸缩振动。此外，ncs在1253 cm-1
处的特征吸收峰，对应
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2 的弯曲振动。以上结果证明成功合成了ncs。
11.图2为所制备ncs的sem和mapping表征图。如图2所示，ncs的粒径在10 μm左右，且碳微球颗粒规整。n、c、o三种元素都均匀的附着在碳微球表面。
12.实施例2考察溶液ph对萃取效率的影响。
13.首先，配制浓度为0.5 μg l-1
的bpa加标溶液10 ml，然后用盐酸、氢氧化钠分别调节溶液ph为3、5、7、9和11，再入20 mg ncs，涡旋震荡30 min后离心（10000 rpm，10 min），弃去上清液。然后加入3 ml丙酮作为洗脱液，充分涡旋振荡后，将洗脱液在30℃条件下进行氮吹，吹干后用超纯水进行复溶，后进行uplc分析。由图3可知，在ph=7时，萃取效率达到了最大值。所以本发明在溶液ph为7的条件下使用ncs对溶液中的bpa进行萃取。


技术特征：
1.一种能够萃取溶液中双酚a（bpa）的氮掺杂碳复合材料（ncs）的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：称取木质素磺酸钠，尿素，溶于水中，超声混合均匀，转移到100 ml水热合成釜中，在230℃密封条件下反应一定时间，冷却到室温，得到的材料用去离子水和无水乙醇清洗，在真空干燥箱中60℃烘干8 h，得到固体ncs。2.根据权利要求1所述的ncs的制备方法，其特征在于：加入木质素磺酸钠，尿素，两种原料的摩尔比为2：1。3.根据权利要求1或2所述的ncs的制备方法，其特征在于：水热反应时间为12 h。4.权利要求1~3中任意一项制备所得到的ncs应用于对溶液中bpa的萃取。5.根据权利要求4所述的ncs应用，其特征在于：将ncs添加到含有bpa的溶液中，涡旋30 min，再通过离心分离。6.根据权利要求4所述的ncs应用，其特征在于：ncs的添加量为0.5-2.5 mg/ml，优选的，添加量为2 mg/ml。7.根据权利要求4所述的ncs应用，其特征在于：萃取溶液中bpa使用盐酸或氢氧化钠溶液调ph至7。

技术总结
本发明公开了一种氮掺杂碳复合材料（NCs）的制备方法及应用。本发明以木质素磺酸钠、尿素为原料，溶于水中，混合均匀，在100 mL水热反应合成釜中230℃反应12 h。经过清洗、干燥得到NCs复合材料。使用所述复合材料作为吸附剂，萃取溶液中的双酚A（BPA），实现了溶液中BPA的高效萃取。效萃取。


技术研发人员：连丽丽 费哲奇 陈柏森 娄大伟 张浩 王希越 曹雪玲
受保护的技术使用者：吉林化工学院
技术研发日：2022.03.04
技术公布日：2022/7/29