一种Pt3Fe合金粒子及其制备和催化应用

技术特征：
1.一种pt3fe纳米粒子的制备方法，其特征在于：以乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁为前驱体，利用液相还原法得到颗粒粒径为6.2-8.0nm的pt3fe粒子。2.根据权利要求1所述pt3fe纳米粒子的制备方法，其特征在于工艺步骤为：(1)将乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁在50-100℃条件下溶解于油胺中，形成铂浓度为3-16mmol/l、铁浓度为1-5mmol/l的溶液；(2)取用20-25ml按(1)所配制的溶液，通入流量为50-200ml/min的一氧化碳气体；(3)升温至200-300℃，反应40-60min，离心分离产物，乙醇洗涤，得到pt3fe纳米粒子。3.一种权利要求1或2所述的制备方法制备获得的pt3fe纳米粒子。4.一种pt3fe@sio2核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于：利用环己烷、igepal co-520和氨水组成的反相微乳溶液，在权利要求3所述pt3fe纳米粒子表面均匀包裹一层厚度为7-12nm的sio2壳层，形成pt3fe@sio2核壳结构纳米粒子。5.根据权利要求4所述pt3fe@sio2核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于工艺步骤为：(1)利用权利要求3所述的pt3fe纳米粒子为原料，将其超声分散于环己烷，pt3fe纳米粒子在分散液中的浓度为0.30-0.70g/l；(2)向30-210ml上述pt3fe纳米粒子分散液中，加入15-60g igepal co-520和250-850ml环己烷，超声20-40min，搅拌；(3)向(2)所得溶液中加入2.0-8.0ml浓氨水(质量浓度25-28％)，搅拌；(4)将20-150ml浓度为17-19g/l正十二烷基三乙氧基硅烷的环己烷溶液和10-120ml浓度为48-52g/l正硅酸四乙酯的环己烷溶液加入到(3)所得溶液中，于25-35℃搅拌条件下反应12-16h；(5)将100-500ml乙醇加入至(4)反应后溶液中，离心分离产物，乙醇洗涤，干燥后400-600℃焙烧4-8h，得到pt3fe@sio2核壳结构纳米粒子。6.一种权利要求4或5所述的制备方法制备获得的pt3fe@sio2核壳结构纳米粒子。7.一种调变pt3fe合金纳米粒子晶相的方法，其特征在于：以权利要求6所述的pt3fe@sio2核壳结构纳米粒子为前驱体，体积浓度2-15％h2/he气氛中升温还原得到a1相pt3fe合金纳米粒子和/或l12相pt3fe合金纳米粒子，晶相调变过程中pt3fe粒子平均粒径维持在6.2-8.0nm，sio2壳层厚度为7-12nm。8.根据权利要求7所述的调变pt3fe合金纳米粒子晶相的方法，其特征在于工艺步骤为：利用权利要求6所述的pt3fe@sio2核壳结构纳米粒子为前驱体，在400-500℃，体积浓度2-15％h2/he气氛中还原处理1-3h，降温至20-30℃，得到a1相pt3fe合金纳米粒子；或利用权利要求6所述的pt3fe@sio2核壳结构纳米粒子为前驱体，在600-700℃，体积浓度2-15％h2/he气氛中还原处理1-3h，降温至20-30℃，得到l12相pt3fe合金纳米粒子。9.一种权利要求7或8所述调变pt3fe合金纳米粒子晶相的方法获得的a1相pt3fe合金纳米粒子和/或l12相pt3fe合金纳米粒子。10.一种权利要求9所述的a1相pt3fe合金纳米粒子和/或l12相pt3fe合金纳米粒子在乙炔催化加氢反应中的应用。

技术总结
本发明公开了一种Pt3Fe合金纳米粒子的制备和晶相调变方法，主要涉及单个Pt3Fe合金纳米粒子在粒子尺寸、化学组成不变的前提下从A1相到L12相的晶相转变。该方法首先以乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁为前驱体、油胺为溶剂和表面活性剂、在CO气氛下制备了Pt3Fe纳米粒子；然后在环己烷、Igepal CO-520和氨水组成的反相微乳体系中利用二氧化硅包裹该Pt3Fe合金粒子，形成Pt3Fe粒子为核、二氧化硅为壳层的Pt3Fe@SiO2粒子；最后经H2/He混合气高温还原分别得到了A1相和L12相Pt3Fe合金纳米粒子。所制备的A1相和L12相Pt3Fe合金纳米粒子具有优异的乙炔催化加氢活性和乙烯选择性，且与其晶相密切相关。关。关。


技术研发人员：李勇 周笛 申文杰
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2021.01.28
技术公布日：2022/7/29