一种化学分析试样免加热消解方法及装置与流程

1.本发明涉及材料分析技术领域，具体而言，涉及一种化学分析试样的免加热消解方法及装置。


背景技术：

2.在对试样的化学分析过程中，试样消解时化学湿法分析中重要的一环。现有技术中，试样需要通过多步骤的化学反应，将试样中的各种待分析组分均匀溶解分散于酸性溶液中，再用于后续分析测量。其中，一部分试样可以在一定浓度范围的稀酸在加热条件下，直接化学热酸消解，主要技术流程为：将试样置于消解容器中——加入酸性消解液——加热消解——加入其它试剂——完成消解，消解后还需要进一步定容降温，具体为：自然冷却或流水冷却——加入其它试剂——转移至定容容器——转移容器洗液至定容容器——用蒸馏水进行定容。
3.常用的消解方式包括电热消解法、微波消解法和石墨消解法，其加热源不同，但均为加热消解方式。由于需要加热和冷却，导致耗时较长，且操作较为繁琐，对酸性溶液进行加热也容易发生试剂迸溅，导致组分污染，甚至导致安全事故的发生。


技术实现要素：

4.本发明解决的问题是如何提供一种无需加热，且消解时间短，操作简单的免加热消解方法。
5.为解决上述问题中的至少一个方面，本发明提供一种化学分析试样免加热消解方法，包括以下步骤：
6.步骤s1、将化学分析试样加入容器中，向容器中加入复合消解液，得到样品混合液；
7.步骤s2、通过超声波对所述样品混合液进行消解，然后进行定容，得到样品消解液。
8.优选地，所述化学分析试样包括有色金属及其合金、钢铁材料、水泥、冶金炉渣、金属锰、低碳锰铁或镍。
9.优选地，所述复合消解液包括盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、柠檬酸、酒石酸和氢氟酸中的至少一种，所述复合消解液还包括有机溶剂和/或水。
10.优选地，所述步骤s2中，所述通过超声波对所述样品混合液进行消解，包括：将所述样品混合液放入超声装置中，开启所述超声装置并搅拌，对所述样品混合液进行消解。
11.优选地，所述步骤s2中，所述进行定容，得到样品消解液，包括：根据所述样品混合液的温度，定量加入合适温度的试液，使得到的样品消解液的温度和体积均达到预设值。
12.本发明通过将化学分析试样和复合消解液混合后得到样品混合液，再通过超声波使样品混合液发生高频振动，使化学分析试样和复合消解液的碰撞频率提高，加快两者之间的反应速率，同时由于样品混合液发生高频振动，能够将化学分析试样快速扩散至复合
消解液中，使化学分析试样与复合消解液充分接触，提高消解效率；另外，通过超声波对样品消解液进行消解，不需要对其进行加热，而是利用机械能使化学分析试样消解；通过免加热方式实现了化学分析试样的消解，避免了升温和降温导致的耗时过长问题，消解时间短，且操作简单。
13.本发明的另一目的在于提供一种化学分析试样免加热消解装置，包括定量加液模块和消解模块；其中，所述定量加液模块用于定量加入试液；所述消解模块用于通过超声波对样品混合液进行消解。
14.优选地，所述定量加液模块包括恒温储液箱、移液泵和泵管。
15.优选地，所述恒温储液箱包括低温储液箱、中温储液箱和高温储液箱中的至少一种。
16.优选地，所述消解模块包括超声波发生器和能量转换器。
17.优选地，所述化学分析试样免加热消解装置还包括样本台、清洗及废液排放模块和废气排放模块中的至少一种；其中，所述样本台用于存放待消解样本；所述清洗及废液排放模块用于清洗消解容器并储存废液；所述废气排放模块用于排放消解过程中产生的废气。
18.本发明提供的化学分析试样免加热消解装置与现有技术比较具有的有益效果与化学分析试样免加热消解方法相同，在此不再赘述。
附图说明
19.图1为本发明实施例中化学分析试样免加热消解方法的流程图；
20.图2为本发明实施例中化学分析试样免加热消解装置的正视结构示意图；
21.图3为本发明实施例中化学分析试样免加热消解装置的侧视结构示意图。
22.附图标记说明：
23.1、容器储存区；2、第一移液泵；3、第一超声波发生器；4、第一能量转换器；5、第一磁力搅拌器；6、第一泵管；7、第二移液泵；8、第二泵管；9、第三移液泵；10、第二超声波发生器；11、第二磁力搅拌器；12、第二能量转换器；13、控制面板；14、常温储液箱；15、废液储存箱；16、恒温储液箱；17、恒温储液箱控制器；18、分取稀释加液管。
具体实施方式
24.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
25.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例中的特征可以相互组合。术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。以上术语涵盖术语“由
……
组成”和“基本上由
……
组成”。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。同时，要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
26.本发明实施例提供一种化学分析试样免加热消解方法，如图1所示，包括以下步
骤：
27.步骤s1、将化学分析试样加入容器中，向容器中加入复合消解液，得到样品混合液；
28.步骤s2、通过超声波对所述样品混合液进行消解，然后进行定容，得到样品消解液。
29.步骤s1中，将所述化学分析试样与所述复合消解液在容器内混合，得到样品混合液。
30.其中，所述化学分析试样包括有色金属及其合金、钢铁材料、水泥、冶金炉渣、金属锰、低碳锰铁或镍。所述复合消解液包括盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、柠檬酸、酒石酸和氢氟酸中的至少一种，所述复合消解液还包括有机溶剂和/或水；所述有机溶剂包括液态芳香烃类及其衍生物、石油醚、液态石油制品、醇及其衍生物和液态烃及其液态烃衍生物中的至少一种；所述复合消解液中，盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、柠檬酸、酒石酸、氢氟酸和有机溶剂分别占有0.01-90％的质量浓度比例，或者分别占有0.1-90％的体积浓度比例，又或者分别占有0.01-15mmol的摩尔浓度比例。
31.步骤s2中，将所述样品混合液放入超声装置中，开启所述超声装置并搅拌，对所述样品混合液进行消解，然后定量加入合适温度的试液，得到温度和体积均达到预设值的样品消解液。
32.具体地，开启超声装置后，样品混合液中的化学分析试样和复合消解液发生高频振动，使两者充分接触并加快反应速率，代替加热方式来实现加快反应的目的，然后定量加入合适温度的试液进行定容，使得到的样品消解液的温度和体积均达到预设值，不需要反复多次定容和降温，节省消解时间。
33.应理解的是，根据后续检测方式的不同，可添加不同的试液用于定容，试液包括水和内标液。
34.示例性地，将化学分析试样和40ml温度为50℃的复合消解液在容器内混合，得到样品混合液，并通过超声波使样品混合液消解，然后加入10ml温度为20℃的内标液和50ml温度为2℃的蒸馏水，得到总体积为100ml，温度为23.5℃的样品消解液，温度和体积均为预设值，避免了反复定容和降温过程，节省时间。
35.通过将化学分析试样和复合消解液混合后得到样品混合液，再通过超声波使样品混合液发生高频振动，使化学分析试样和复合消解液的碰撞频率提高，加快两者之间的反应速率，同时由于样品混合液发生高频振动，能够将化学分析试样快速扩散至复合消解液中，使化学分析试样与复合消解液充分接触，提高消解效率，1-3min即可完成消解；另外，通过超声波对样品消解液进行消解，不需要对其进行加热，而是利用机械能使化学分析试样消解，通过免加热方式实现了化学分析试样的消解，避免了升温和降温导致的耗时过长问题，消解时间短，且操作简单。
36.本发明的另一实施例提供一种化学分析试样免加热消解装置，包括定量加液模块和消解模块；其中，所述定量加液模块用于定量加入试液；所述消解模块用于通过超声波对样品混合液进行消解。
37.所述定量加液模块包括恒温储液箱、移液泵和泵管，恒温储液箱用于储存消解过程中需要加入的试液，移液泵用于控制试液的加入量，而泵管则用于将试液加入容器中；恒
温储液箱包括低温储液箱、中温储液箱和高温储液箱中的至少一种，低温储液箱用于储存温度为-10-20℃的试液，中温储液箱用于储存温度为20-25℃的试液，高温储液箱用于储存温度为20-99℃的试液，通过定量加液模块定量的加入合适温度的试液，能够使得到的样品消解液的温度和体积均达到预设值。
38.所述消解模块包括超声波发生器和能量转换器，其中，超声波发生器即为将市电转换为与能量转化器相匹配的高频交流电信号的装置；而能量转化器则为接收超声波发生器所产生的高频交流电信号，并转换为机械功率(即超声波)的装置，通过超声波发生器和能量转换器能够使样品消解液发生高频振动，提高消解效率。
39.另外，消解模块还包括搅拌装置，通过超声波发生器、能量转化器和搅拌装置同时工作，能够进一步提高消解效率，节省消解时间。
40.除此之外，该化学分析试样免加热消解装置还包括样本台、清洗及废液排放模块和废气排放模块中的至少一种；其中，所述样本台用于存放待消解样本；所述清洗及废液排放模块用于清洗消解容器并储存废液；所述废气排放模块用于排放消解过程中产生的废气。
41.示例性地，如图2和图3所示，该化学分析试样免加热消解装置包括容器储存区1、第一移液泵2、第一超声波发生器3、第一能量转换器4、第一磁力搅拌器5、第一泵管6、第二移液泵7、第二泵管8、第三移液泵9、第二超声波发生器10、第二磁力搅拌器11、第二能量转换器12、控制面板13、常温储液箱14、废液储存箱15、恒温储液箱16、恒温储液箱控制器17和分取稀释加液管18。
42.容器储存区1用于储存消解容器，可通过第一移液泵2向消解容器中添加试液；第一超声波发生器3和第二超声波发射器10用于将市电转换为与能量转化器相匹配的高频交流电信号，而第一能量转换器4和第二能量转换器12则接收第一超声波发生器3和第二超声波10所产生的高频交流电信号，并转换为机械功率(即超声波)；第一磁力搅拌器5和第二磁力搅拌器11用于对样品混合液进行搅拌；第二移液泵7和第三移液泵9用于定量添加试液，第二移液泵7和第三移液泵9与恒温储液箱16连接，将恒温储液箱16中储存的试液通过第一泵管6和第二泵管8定量加入消解容器中；常温储液箱14用于储存样品消解液，废液储存箱15用于储存消解过程中产生的废液；控制面板13用于控制该化学分析试样免加热消解装置，例如控制超声波发生器的开启和关闭和控制移液泵的加入量等；恒温储液箱控制器17用于控制恒温储液箱的温度；分取稀释加液管18用于从常温储液箱16中取出样品消解液，再进行稀释。
43.应理解的是，恒温储液箱16可包括多个，且能够设置不同的温度，当恒温储液箱16为多个时，则第二移液泵7、第三移液泵9、泵管6和泵管8也对应设置为多个，其中，第一泵管6和第二泵管7为多个时，可采用集管术形式。
44.当使用该化学分析试样免加热消解装置进行消解时，将样品放入容器储存区1中的消解容器中，然后通过第一移液泵2定量加入复合消解液，得到样品混合液；将含有化学分析试样和复合消解液的消解容器转移至消解模块中(即第一能量转换器4和第二能量转换器12所对应的消解槽中)，开启第一超声波发生器3和第二超声波发生器10，第一能量转换器4和第二能量转换器12转换为超声波，使化学分析试样和复合消解液高频振动，同时开启第一磁力搅拌器5和第二磁力搅拌器11，1-3min完成样品消解；通过第二移液泵7和第三
移液泵9从恒温储液箱16中定量泵出试液(例如内标液或水)，通过分别第一泵管6和第二泵管8加入消解容器中，混合均匀，得到样品消解液，能够通过控制恒温储液箱16中试液的温度使得到的样品消解液达到预设值；样品消解液可储存于常温储液箱14中，如需对样品消解液进行稀释，可通过分取稀释取液管18定量取出后进行稀释；过程中可通过控制面板13和恒温储液箱控制器17对装置进行控制。
45.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。
46.实施例
47.化学分析试样免加热消解装置的结构如图2和图3所示，恒温储液箱16包括低温储液箱1个、中温储液箱1个以及高温储液箱2个，其中低温储液箱储存温度为4℃的蒸馏水，中温储液箱储存温度为20℃的钇标液(0.1％的硝酸钇溶液)，两个高温储液箱分别储存温度为50℃的1 2硝酸(1体积硝酸和2体积的纯水相溶)和1 1盐酸(1体积盐酸和1体积的纯水相溶)；设定各试液的移液参数，其中，1 2硝酸为20ml，1 1盐酸为20ml，钇标液为10ml，蒸馏水为50ml；消解样本为gsb03-1316-201低碳锰铁，消解前研磨至80目。
48.包括以下步骤：
49.1.1、称取0.2g低碳锰铁样本，精确至0.1mg，放入250ml容量烧杯中；
50.1.2、向烧杯中加入20ml温度为50℃的1 2硝酸，启动磁力搅拌器和超声波发生器，保持1min，再加入20ml温度为50℃的1 1盐酸和10ml温度为20℃的钇标液，保持1min；
51.1.3、向步骤1.2中溶液继续加入50ml温度为4℃的蒸馏水，关闭磁力搅拌器和超声波发生器，得到样品消解液，完成样品消解过程。
52.由此得到总体积为100ml，温度为室温(25℃左右)的样品消解液，不需要进行多次定容和冷却。
53.实验例
54.将实施例中得到的样品消解液通过icp-aes进行光谱分析，分析项目为硅和磷。
55.分析方法为：使用标准样品或基准试剂复合配制icp工作曲线的各质量浓度点的标准溶液，选择适宜的分析线，测试标准溶液，建立硅和磷的工作曲线；将实施例得到的样品消解液通过icp-aes光谱分析，通过工作曲线得到硅和磷的质量分数。将得到的结果与标准样品值进行对比，结果如表1所示：
56.表1低碳锰铁分析结果与标准样品值对比表(w％)
[0057][0058]
从表1可以看出，通过本发明实施例检测得到的低碳锰铁的分析结果与标准样品值误差较低，说明通过本发明实施例提供的化学分析试样免加热消解方法和装置能够保证消解效果。
[0059]
综上，本发明实施例提供的化学分析试样免加热消解方法和消解装置能够快速完
成试样消解，且消解效果较好，操作简单。
[0060]
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。