一种透射电镜样品的制备方法与流程

1.本发明涉及半导体制造及分析领域，尤其涉及一种透射电镜样品的制备方法。


背景技术：

2.目前随着半导体的技术飞速发展，芯片研发和失效分析需求量日益剧增，针对小制程芯片或失效点较小的芯片，通常会对样品进行切割，以减薄样品至较小厚度，即将样品制成能够用透射电子显微镜(transmission electron microscope，tem)观察的微小结构，从而对样品失效点进行分析。
3.现有的切割方法中，由于需要制备的样品表面的成份不同，导致对于不同成分的切割速度不一致，切割的效果也就不同，若较难切割的成分在前，较易切割的成分在后，则很容易产生拉痕，即产生窗帘效应。


技术实现要素：

4.针对上述问题，本发明实施例提供了一种透射电镜样品的制备方法，以减少切割过程可能出现的拉痕，提升制样成功率。
5.本发明实施例提供的一种透射电镜样品的制备方法，包括：
6.固定样品至样品台的载网上；
7.沿旋转轴旋转所述样品台，所述旋转轴的延伸方向与所述样品的待减薄表面的法线方向平行；
8.在所述样品台的旋转过程中，沿切割方向切割所述样品，所述切割方向与所述待减薄表面所在平面平行。
9.可选的，在一示例性实施例中，所述固定样品至样品台的载网上，包括：
10.固定样品至样品台的载网上，使所述切割方向与所述样品的待减薄表面所在平面平行。
11.可选的，在一示例性实施例中，所述沿旋转轴旋转所述样品台包括：
12.在预设角度范围内沿旋转轴旋转所述样品台；所述预设角度范围包括23
°
～53
°
。
13.可选的，在一示例性实施例中，在所述样品台的旋转过程中，沿切割方向切割所述样品，包括：
14.当所述样品台旋转至第一预设角度时，沿所述切割方向切割所述样品；
15.当所述样品台旋转至第二预设角度时，沿所述切割方向切割所述样品，其中，所述第一预设角度和第二预设角度位于所述预设角度范围内，且以所述预设角度范围的中线为轴，所述第一预设角度与所述第二预设角度对称。
16.可选的，在一示例性实施例中，在所述样品台的旋转过程中，沿切割方向切割所述样品，包括：
17.采用离子束切割工艺，沿所述切割方向对所述样品的待减薄表面进行切割。
18.可选的，在一示例性实施例中，在所述样品台的旋转过程中，沿切割方向切割所述
样品，包括：
19.采用电子束成像工艺对所述样品进行观察，当减薄所述样品至预设厚度，和/或，所述样品暴露待检测位置时，停止切割。
20.可选的，在一示例性实施例中，在固定样品至样品台的载网上之前，还包括：
21.将初始样品固定在所述样品台上，根据待检测位置确定目标区域，所述目标区域包括所述待检测位置；
22.对所述初始样品进行切割获得所述样品。
23.可选的，在一示例性实施例中，对所述初始样品进行切割获得所述样品，包括：
24.采用离子束切割工艺，在所述目标区域的第一侧和第二侧对所述初始样品进行切割，所述第一侧和第二侧相对设置；
25.采用离子束切割工艺，在所述目标区域的第三侧对所述初始样品进行切割，所述第三侧分别与所述第一侧和所述第二侧相交；
26.将提取装置与所述目标区域焊接，焊接点靠近所述目标区域的第三侧；
27.采用离子束切割工艺，在所述目标区域的第四侧对所述初始样品进行切割，所述第四侧与所述第三侧相对设置；
28.抬起所述提取装置，以获得所述样品。
29.可选的，在一示例性实施例中，采用离子束切割工艺，在所述目标区域的第一侧和第二侧对所述初始样品进行切割之前，还包括：
30.在所述目标区域表面制备第三保护层。
31.可选的，在一示例性实施例中，所述待减薄表面包括相对设置的第一待减薄表面和第二待减薄表面；
32.在所述样品台的旋转过程中，沿切割方向切割所述样品，包括：
33.在所述样品台的旋转过程中，沿所述切割方向对所述样品的第一待减薄表面和/或和第二待减薄表面进行切割。
34.本发明实施例提供的透射电镜样品的制备方法，首先将样品固定在样品台的载网上，随后沿旋转轴旋转样品台，并设置旋转轴的延伸方向与样品待减薄表面的法线方向平行，即在与样品的待减薄表面平行的平面内旋转样品台，在旋转样品台的过程中，沿切割方向对样品的待减薄表面进行切割，以制备透射电镜样品，在上述切割过程中，切割方向始终与待减薄表面所在平面平行，并且通过改变样品台的旋转角度，能够使切割光束直接以一定角度切割难切割成分后面的部分区域，减少拉痕的出现，使待减薄表面的切割厚度更加均匀，保证最终制成的透射电镜样品的厚度比较均匀，提升制样成功率；并且由于制备的透射电镜样品厚度比较均匀，也能为后续观察分析提供便利。
附图说明
35.图1为本发明实施例提供的一种透射电镜样品的制备方法的流程图；
36.图2和图3为现有技术中透射电镜样品制备方法的示意图；
37.图4现有技术中待切割样品的透射电镜图片；
38.图5和图6为现有技术中制备的透射电镜样品的透射电镜图片；
39.图7为本发明实施例提供的一种透射电镜样品的制备方法的示意图；
40.图8为本发明实施例提供的一种沿旋转轴旋转样品的示意图；
41.图9为本发明实施例提供的另一种沿旋转轴旋转样品的示意图；
42.图10为本发明实施例提供的一种预设角度范围的确定方法示意图。
具体实施方式
43.下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
44.图1为本发明实施例提供的一种透射电镜样品的制备方法的流程图，如图1所示，该制备方法包括：
45.s110、固定样品至样品台的载网上。
46.具体地，首先可将载网安装至样品台上，然后再将样品固定于载网之上。载网为透射电镜制样领域的常用词汇，也可称为铜网、微栅等，可根据实际需求对载网的类型进行选择，本发明实施例对此不做限制。可以理解的是，上述样品为包含待检测位置的微小样品，样品上包括待减薄表面，在后续制样过程中，对样品的待减薄表面进行切割，以将样品减薄。
47.对于固定样品至载网上的方式，本发明实施例不做限制，本领域技术人员可根据实际需求进行选择，例如可利用聚焦离子束(focused ion beam，fib)机台中的气体注入系统将样品焊接在样品台的载网上，但不限于上述固定方式。
48.s120、沿旋转轴旋转样品台。
49.其中，旋转轴的延伸方向与样品的待减薄表面的法线方向平行。
50.图2和图3为现有技术中透射电镜样品制备方法的示意图，在图2和图3中所示切割方法中，待切割样品10’的待切割表面11’与x’o’y’平面共面，在切割过程中，可沿y’轴旋转样品台(图中未示出)，以带动固定于样品台的待切割样品10’旋转，从而完成待切割样品10’的减薄，为清晰展示待切割样品10’的切割过程，图2和图3中未示出样品台和载网，仅示出了待切割样品10’的位置。这种切割方式下，由于待切割表面11’的成分不同，若难切割成分12’在前，则会对难切割成分12’后面部分区域的切割造成影响，导致切割不均匀，难切割成分12’后面部分区域的厚度较厚，产生拉痕，即出现“窗帘效应”。示例性的，图4现有技术中待切割样品的透射电镜图片，图5和图6为现有技术中制备的透射电镜样品的透射电镜图片，图4-图6中所示的黑色的区域为难切割成分12’，可以为钨，从图5-图6中可以看出，由于钨的存在，并且钨位于切割路径中靠前的位置，此时会导致钨后方的二氧化硅被挡住，影响对二氧化硅的切割效果，导致切割后的样品局部区域厚度较厚，出现较多拉痕。
51.而本发明实施例中，沿旋转轴旋转样品台，此时旋转轴的延伸方向与样品的待减薄表面的法线方向平行，也即，控制样品台在与样品的待减薄表面平行的平面内旋转，此时样品的待减薄表面也会沿着旋转轴旋转。
52.具体地，图7为本发明实施例提供的一种透射电镜样品的制备方法的示意图，如图7中所示，沿旋转轴y轴旋转样品台(图中未示出)，此时样品10的待减薄表面11与xoz平面共面，旋转轴y轴与待减薄表面11的法线方向平行，即旋转轴y轴与待减薄表面11垂直，为清晰展示样品10的切割过程，图7中未示出样品台和载网，仅示出了样品10的位置。图8为本发明
实施例提供的一种沿旋转轴旋转样品的示意图，图9为本发明实施例提供的另一种沿旋转轴旋转样品的示意图，图8和图9中所示平面即为图7中样品10待减薄表面11所在的xoz平面，参考图7-图9，此时样品10的待减薄表面11可在xoz平面内旋转，若待减薄表面11上存在难切割区域12，通过沿旋转轴y轴旋转样品台，可使切割方向与难切割区域12成一定角度，切割光束可从难切割区域12的侧面以一定角度直接切割难切割区域12后面的部分区域，以消除厚度差，减少拉痕，提高对待减薄表面11的切割均匀性，提高制样成功率。
53.上述图7-图9中示例性的以y轴为旋转轴旋转样品台，具体实施过程中，旋转轴的选择可根据实际样品的固定方式等因素进行选择，但需保证旋转轴的延伸方向与样品的待减薄表面的法线方向平行，以在切割过程中消除厚度差，减少切割过程中可能出现的拉痕。
54.s130、在样品台的旋转过程中，沿切割方向切割样品。
55.其中，切割方向与待减薄表面所在平面平行。
56.进一步地，可仍参考图7-图9，在沿旋转轴y轴旋转样品台的过程中，沿切割方向对样品10的待减薄表面11进行切割，以减薄样品10，得到最终所需的透射电镜样品，在旋转过程中，切割方向应该始终与样品10的待减薄表面11平行，在切割过程中，通过选择合适的旋转角度，在合适的旋转角度下对减薄表面11进行切割，以减少拉痕的出现，使待减薄表面11的切割厚度更加均匀，能够保证最终制成的透射电镜样品的厚度比较均匀，提升制样成功率。
57.其中，对于样品台在旋转过程中，沿切割方向切割样品时的具体旋转角度，本发明实施例不做限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适的角度进行切割，例如，可根据样品的待减薄表面的尺寸计算样品台旋转角度，以尽可能多的消除拉痕。
58.本发明实施例提供的透射电镜样品的制备方法，首先将样品固定在样品台的载网上，随后沿旋转轴旋转样品台，即在与样品的待减薄表面平行的平面内旋转样品台，在旋转样品台的过程中，沿切割方向对样品的待减薄表面进行切割，以制备透射电镜样品，在上述切割过程中，切割方向始终与待减薄表面所在平面平行，并且通过改变样品台的旋转角度，能够使切割光束直接以一定角度切割难切割成分后面的部分区域，以减少拉痕的出现，使待减薄表面的切割厚度更加均匀，保证最终制成的透射电镜样品的厚度比较均匀，提升制样成功率；并且由于制备的透射电镜样品厚度比较均匀，也能为后续观察分析提供便利。
59.可选的，在一可选实施例中，固定样品至样品台的载网上，包括：
60.固定样品至样品台的载网上，使切割方向与样品的待减薄表面所在平面平行。
61.可选的，可仍参考图7，在一可选实施例中，在固定样品10至样品台的载网上时，可直接使样品10的待减薄表面11所在的平面与切割方向平行，这样设置的好处在于，在采用fib机台中的离子束切割样品时，由于在将样品放入fib机台中时，样品10的待减薄表面11与切割方向，即离子束的发射方向存在一定夹角，要完成对待减薄表面11的切割，需旋转样品台至切割角度；若在固定样品10时就使待减薄表面11所在的平面与切割方向平行，样品10的待减薄表面11所在平面的法线方向就与旋转样品台至切割角度时的样品台转轴方向平行，也即，旋转轴y轴的方向与样品台转轴的方向平行，此时，直接在旋转样品台至切割角度的旋转平面内，旋转样品台，并选择合适的旋转角度进行切割，即可实现消除拉痕、减轻窗帘效应的效果、简化了操作流程，提升制样效率。
62.可选的，在一示例性实施例中，沿旋转轴旋转样品台包括：
63.在预设角度范围内沿旋转轴旋转样品台；预设角度范围包括23
°
～53
°
。
64.具体地，可设置预设角度范围，在预设角度范围内沿旋转轴旋转样品台，此预设角度范围可根据样品的尺寸、形状和样品待减薄表面的尺寸等进行设置，设置合适的预设角度范围，能够在保证拉痕消除效果的同时，提升透射电镜的样品制备效率。
65.示例性的，下面以采用fib工艺制备透射电镜样品为例，对预设角度范围进行说明，图10为本发明实施例提供的一种预设角度范围的确定方法示意图，如图10所示，fib机台中包括电子枪13和离子枪14，电子枪13发射电子束用于观测样品10形貌，离子枪14发射离子束用于切割样品10，电子枪13和离子枪14在机台内成52
°
夹角，在样品10刚放入fib机台中时，与样品10待减薄表面11邻接的第一表面15与电子枪13垂直，与离子枪成38
°
，此时样品台16为0
°
状态，样品10的待减薄表面11与离子枪14发射离子束的方向平行；当需要对样品10的待减薄表面11进行切割时，沿旋转轴y轴旋转样品台16，使离子枪14与样品10的第一表面15平行，即图7和图10中所示状态，可以理解的是，当离子枪14与样品10的第一表面15平行时，样品台16应该旋转38
°
，本发明实施例中，可在此38
°
的基础上，沿旋转轴y轴旋转
±
15
°
，在此角度范围内，利用离子枪14发射离子束对样品10的待减薄表面11进行切割，也即，相对于样品10放入fib机台时样品台的0
°
状态，在23
°
～53
°
范围内，沿旋转轴y轴旋转样品台16，此23
°
～53
°
即为预设角度范围。23
°
～53
°
范围为经实验优化后，普适性较强的预设角度范围，在此预设角度范围下，能够较大程度上消除切割拉痕、减轻窗帘效应。
66.另外，对于在某一旋转角度下切割样品的次数，本发明实施例不做限制，可根据切割过程中样品的形态等进行调整，例如，可在同一旋转角度下进行1～5次扫描切割，但不局限于此。
67.可选的，在一可选实施例中，在样品台的旋转过程中，沿切割方向切割样品，包括：
68.当样品台旋转至第一预设角度时，沿切割方向切割样品；
69.当样品台旋转至第二预设角度时，沿切割方向切割样品，其中，第一预设角度和第二预设角度位于预设角度范围内，且以预设角度范围的中线为轴，第一预设角度与第二预设角度对称。
70.具体地，本发明实施例中，在预设角度范围内，可从对称的两个旋转角度上，对样品的待减薄表面进行切割，即，可先将样品台旋转至预设角度范围内的第一预设角度，在第一预设角度下沿切割方向进行1～5次扫描切割；随后将样品台旋转至第一预设角度相对于预设角度范围中线对称的第二预设角度，在第二预设角度下沿切割方向同样进行1～5次扫描切割，上述两次切割过程的切割参数应保持一致。例如，可将样品台旋转30度，在30度下进行切割，然后将样品台旋转至46度，在46度下以同样的切割参数进行切割。只在沿预设角度范围中线对称的两个角度下切割，能够提升切割的对称性，进一步提高切割效果。
71.当然，上述第一预设角度和第二预设角度不仅限于包括对称的两个角度，也可包括对称的多个角度，例如，可先在对称的两个角度进行切割后，根据样品待减薄表面的形态，再次改变样品台的旋转角度，在相互对称的另外两个角度下进行切割，直至将样品切割所需厚度，或样品中的待检测位置暴露。
72.可选的，在一示例性实施例中，在样品台的旋转过程中，沿切割方向切割样品，包括：
73.采用离子束切割工艺，沿切割方向对样品的待减薄表面进行切割。
74.其中，上述s130中可采用fib机台中的离子枪发射离子束对样品进行切割。fib技术是将离子源产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后作用于样品表面，以对样品进行加工，由于离子束切割精度较高，利用离子束对样品进行切割，既能实现精确切割，还能做到不污染和损伤样品。
75.对于上述切割过程中，离子束切割过程中的各参数，例如、离子束电压、电流的大小，均可根据实际样品情况进行选择，本实施例对此不做限制。
76.可选的，在一示例性实施例中，在样品台的旋转过程中，沿切割方向切割样品，包括：
77.采用电子束成像工艺对样品进行观察，当减薄样品至预设厚度，和/或，样品暴露待检测位置时，停止切割。
78.可继续参考图7和图10，值得提出的一点是，本发明实施例提供的透射电镜样品的制备方法，在旋转样品台16的过程中，设置旋转轴y轴与样品10待减薄表面11的法线方向平行，在对样品10的切割过程中，电子枪13发射电子束的方向与样品10厚度所在方向垂直，即如图7和图10中所示，电子束与旋转轴y轴所在方向垂直，此时可直接通过电子枪13发射电子束，采用电子束成像工艺对样品10厚度进行观察，当减薄样品10至预设厚度后，停止切割，制得所需的透射电镜样品。
79.另外，若需要观察样品10待减薄表面11的形态，也可沿x轴旋转样品台16，将待减薄表面11旋转至与电子束垂直或接近垂直的位置，然后采用电子束成像工艺对样品10的待减薄表面11的形态进行观察，当待减薄表面11中暴露需要观察的待检测位置时，停止切割，制得所需的透射电镜样品。
80.在切割过程中利用电子束对样品进行观察，可以随时观测是否切割到想要的位置，当减薄样品至预设厚度，和/或待检测位置出现时，停止切割，防止破坏待检测位置。
81.可选的，在一示例性实施例中，在固定样品至样品台的载网上之前，还包括：
82.将初始样品固定在样品台上，根据待检测位置确定目标区域，目标区域包括待检测位置；
83.对初始样品进行切割获得样品。
84.其中，待检测位置指待检测芯片中失效点位置，可选的，待检测位置的确定方式可采用任意一种现有技术实现，例如可以采用热点定位方式，和/或电压对比度定位方式对失效点位置进行粗略定位，上述两种定位方式的具体实现过程本实施例不再进行说明。
85.进一步地，根据样品的待检测位置确定目标区域，可以理解的是，目标区域的面积应大于待检测位置，即目标区域中包括待检测位置，对初始样品进行切割，提取出目标区域内的初始样品，即获得s110中的样品。
86.根据初始样品中待检测位置，即失效点位置确定目标区域，先将目标区域从初始样品中切割下来，获得样品，然后再采用上述实施例中的方法对样品进行精细切割，既能准确对失效点位置进行切割，还能在一定程度上减少切割时间，提升切割效率。
87.可选的，在一示例性实施例中，对初始样品进行切割获得样品，包括：
88.采用离子束切割工艺，在目标区域的第一侧和第二侧对初始样品进行切割，第一侧和第二侧相对设置；
89.采用离子束切割工艺，在目标区域的第三侧对初始样品进行切割，第三侧分别与
第一侧和第二侧相交；
90.将提取装置与目标区域焊接，焊接点靠近目标区域的第三侧；
91.采用离子束切割工艺，在目标区域的第四侧对初始样品进行切割，第四侧与第三侧相对设置；
92.抬起提取装置，以获得样品。
93.采用离子束切割工艺，在初始样品的目标区域的第一侧和第二侧对初始样品进行切割。之后，仍利用离子束，对目标区域的第三侧进行切割，使目标区域的三侧全部与初始样品分离，即对目标区域完成u型切割。进一步地，将提取装置与目标区域焊接，利用离子束切割目标区域的第四侧，使目标区域与初始样品分离，之后抬起提取装置，获取样品。另外，在上述对第一侧和第二侧切割时，切割的图形长度大于目标区域的长度。
94.上述切割过程中，各切割参数可根据实际情况设定，此处不做限制。利用离子束先将目标区域的三侧切空，待提取装置与目标区域焊接后，再将目标区域的第四侧切空，从而将目标区域从初始样品中提取出来，既能保证切割效率，还能获得包含待检测位置的完整的目标区域，以在后续切割过程中有效完成对待检测位置的切割。
95.可选的，在一示例性实施例中，采用离子束切割工艺，在目标区域的第一侧和第二侧对初始样品进行切割之前，还包括：
96.在目标区域表面制备第三保护层。
97.具体地，可利用fib机台中的气体注入系统在目标区域制备第三保护层，第三保护层的尺寸可根据目标区域的面积大小进行调整。在目标区域制备第三保护层，有利于制样过程中目标区域结构的完整性，提升制样成功率。
98.可选的，在一示例性实施例中，待减薄表面包括相对设置的第一待减薄表面和第二待减薄表面；
99.在样品台的旋转过程中，沿切割方向切割样品，包括：
100.在样品台的旋转过程中，沿切割方向对样品的第一待减薄表面和/或和第二待减薄表面进行切割。
101.具体地，本发明实施例中，待减薄表面可以包括相对设置的第一待减薄表面和第二待减薄表面，即第一待减薄表面和第二待减薄表面为样品中相互平行的两个表面，在对样品进行切割的过程中，可根据实际切割情况选择对样品的第一待减薄表面和/或第二待减薄表面进行切割，也即，可根据实际切割情况选择只对样品的一个表面进行切割，或对相对设置的两个表面进行切割，以减薄样品，最终获得包含待检测位置的厚度较薄的透射电镜样品，以便后续对于透射电镜样品的分析。
102.可选的，在旋转样品台，对样品进行切割的过程中，可先采用较大束流的离子束对样品的待减薄表面进行切割，当样品的厚度变薄后，减小离子束的束流，对待减薄表面进行切割，以获得透射电镜样品。这样设置的好处在于，能够在保证不破坏待检测位置的前提下，提高切割效率。
103.注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以
包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。