一种塑料制品中4,4’-二氟二苯甲酮的检测方法与流程

一种塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法
技术领域
1.本发明属于4,4
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二氟二苯甲酮分析检测技术领域，涉及一种塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法。


背景技术：

2.4,4
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二氟二苯甲酮(dfbp)属于国标中列举的塑料制品中的有害物质，国标中对塑料制品中该有害物质的迁移限量规定为0.05mg/kg。具体的，塑料制品在高温环境下与食品等物质进行干性接触时，按照gb 4806.6-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料树脂》和gb 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》要求，4,4
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二氟二苯甲酮的特定迁移限量(sml)为0.05mg/kg。
3.但是，经文献和相关标准调研后，现有技术中并没有相关测试方法，国标中也没有相应的测定方法，更加没有能够真实反映塑料制品与食品接触状态下的迁移测定方法。
4.因此，如何找到一种更为适宜的方式，能够解决现有技术中存在的上述技术问题，已成为本领域诸多一线研究人员和研发型企业亟待解决的问题之一。
5.尤其是真实反映塑料制品与食品处于干性接触状态的迁移测定方法，本发明提供了采用模拟物(改性聚苯醚)分析塑料制品迁移物中的4,4
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二氟二苯甲酮的分析方法，准确的反映了塑料制品与食品在干性接触状态下的迁移特性。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法，本发明提供的检测方法是一种可以真实的反映塑料制品与食品处于干性接触状态的迁移测定方法，而且能够快速、准确的对4,4
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二氟二苯甲酮含量进行测定。
7.本发明提供了一种塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法，包括以下步骤：
8.1)将待测塑料制品和净化处理后的mppo直接接触后，在密封条件下，进行接触迁移过程，得到与塑料制品接触后的mppo；
9.2)将上述步骤得到的与塑料制品接触后的mppo置于提取溶剂中，经过涡旋振荡提取后，得到待测液；
10.3)对上述步骤得到的待测液进行hplc分析后，得到待测物质4,4
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二氟二苯甲酮的峰面积，根据4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线计算，得到待测塑料制品中的4,4
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二氟二苯甲酮的浓度。
11.优选的，所述mppo为改性聚苯醚；
12.所述测塑料制品的形状包括片状、块状和颗粒状中的一种或多种；
13.所述mppo的形状包括片状、块状和颗粒状中的一种或多种；
14.所述mppo颗粒的粒径为60～80目。
15.优选的，所述净化处理的步骤包括浸提、过滤、洗涤和干燥中的一步或多步；
16.所述待测塑料制品与所述mppo的比例为0.1～0.5dm2：1g；
17.所述直接接触包括，将待测塑料制品置于mppo上面。
18.优选的，所述直接接触为干性接触；
19.所述接触迁移过程的温度为100～250℃；
20.所述接触迁移过程的时间为12～48h。
21.优选的，所述提取溶剂包括甲醇；
22.所述涡旋振荡的转速为1500～4000r/min；
23.所述涡旋振荡的时间为5～15min。
24.优选的，所述涡旋振荡后还包括离心和取上清液过滤的步骤；
25.所述取上清液过滤的方式包括水相滤膜过滤；
26.所述水相滤膜的孔径为0.35～0.5μm。
27.优选的，所述4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线具体为，以高效液相色谱测定的4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液的积分峰面积为纵坐标，4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液的浓度为横坐标的待测化合物校正曲线。
28.优选的，所述4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线的绘制，包括以下步骤：
29.称取定量的4,4
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二氟二苯甲酮标准品，用甲醇溶液定容，得到标准储备液，再用甲醇稀释后，得到4,4
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二氟二苯甲酮标准稀释液；
30.取多个不同浓度的4,4
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二氟二苯甲酮标准稀释液再用甲醇稀释后，得到系列4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液；
31.所述系列4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液的浓度为0.1～5.5μg/ml；
32.用高效液相色谱测量上述步骤得到的系列4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液后，将得到的4,4
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二氟二苯甲酮的积分峰面积作为纵坐标，以4,4
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二氟二苯甲酮的浓度作为横坐标，绘制4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线。
33.优选的，所述hplc的条件，包括：
34.色谱柱：柱长150mm、内径4.6mm、填料粒径5μm、固定相c18(luna)；流动相a：1％乙酸水溶液，流动相b：乙腈；柱温：30℃；柱流量：1ml/min；进样体积：10μl；
35.洗脱梯度：0min:流动相a 80％，流动相b 20％；12min:流动相a 50％，流动相b 50％；18min：流动相a 20％，流动相b 80％；19min：流动相a 80％，流动相b 20％。
36.优选的，所述hplc的检测器包括荧光检测器串联紫外检测器；
37.所述荧光检测器的条件，包括：
38.0min：激发波长为284nm，发射波长为332nm；5min：激发波长为275nm，发射波长为315nm；7.5min：激发波长为277nm，发射波长为319nm；11min：激发波长为272nm，发射波长为309nm；20min：激发波长为273nm，发射波长为323nm；
39.所述紫外检测器的条件，包括：
40.0～20min：吸收波长为254nm，参比波长360nm。
41.本发明提供了一种塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法，包括以下步骤，首先将待测塑料制品和净化处理后的mppo直接接触后，在密封条件下，进行接触迁移过程，得到与塑料制品接触后的mppo；然后将上述步骤得到的与塑料制品接触后的mppo置于提取溶剂中，经过涡旋振荡提取后，得到待测液；最后对上述步骤得到的待测液进行hplc分析后，得到待测物质4,4
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二氟二苯甲酮的峰面积，根据4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积
曲线计算，得到待测塑料制品中的4,4
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二氟二苯甲酮的浓度。与现有技术相比，本发明创造性的采用了模拟物
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改性聚苯醚(mppo)分析塑料制品迁移物中的4,4
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二氟二苯甲酮，准确的反映了塑料制品与食品在干性接触状态下的迁移特性，能够真实反映塑料制品与食品处于干性接触状态的迁移过程，是一套从无到有建立的一套完整的检测过程。本发明提供的塑料制品中迁移物4,4
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二氟二苯甲酮迁移的检测方法，能够模拟塑料制品与食品在干性接触状态下的迁移行为，可以快速、准确的实现塑料制品中迁移物4,4
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二氟二苯甲酮含量的测定。
42.本发明基于特定的mppo净化处理方法、对塑料制品的迁移实验方法、mppo的萃取方法、仪器测定方法尤其是色谱使用类型，分析条件，洗脱溶剂组成及梯度等具体步骤建立的一套检测方法，能够模拟塑料制品与食品在干性接触状态下的迁移行为，真实反映塑料制品与食品的实际接触状态，快速、准确的实现塑料制品中迁移物4,4
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二氟二苯甲酮的迁移量的检测，有效的解决了现有技术中目前尚无检测塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮迁移量的方法的问题，而且检测方法简单易行，绿色环保，可控性强，重复性好，更加适于推广和应用。
附图说明
43.图1为本发明提供的迁移试验装置示意简图。
具体实施方式
44.为了进一步了解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
45.本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
46.本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或4,4
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二氟二苯甲酮检测领域的常规纯度。
47.本发明提供了一种塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法，包括以下步骤：
48.1)将待测塑料制品和净化处理后的mppo直接接触后，在密封条件下，进行接触迁移过程，得到与塑料制品接触后的mppo；
49.2)将上述步骤得到的与塑料制品接触后的mppo置于提取溶剂中，经过涡旋振荡提取后，得到待测液；
50.3)对上述步骤得到的待测液进行hplc分析后，得到待测物质4,4
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二氟二苯甲酮的峰面积，根据4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线计算，得到待测塑料制品中的4,4
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二氟二苯甲酮的浓度。
51.本发明首先将待测塑料制品和净化处理后的mppo直接接触后，在密封条件下，进行接触迁移过程，得到与塑料制品接触后的mppo。
52.在本发明中，所述mppo即为改性聚苯醚。具体的，所述改性聚苯醚优选为荷兰buchembv公司生产或销售的改性聚苯醚(mppo)。
53.在本发明中，所述测塑料制品的形状优选包括片状、块状和颗粒状中的一种或多种，更优选为片状、块状或颗粒状。
54.在本发明中，所述mppo的形状优选包括片状、块状和颗粒状中的一种或多种，更优选为片状、块状或颗粒状。
55.在本发明中，所述mppo颗粒，即颗粒状的mppo的粒径优选为60～80目，更优选为64～76目，更优选为68～72目。
56.在本发明中，所述净化处理的步骤优选包括浸提、过滤、洗涤和干燥中的一步或多步，更优选为浸提、过滤、洗涤和干燥中的多步。
57.在本发明中，所述待测塑料制品与所述mppo的比例优选为0.1～0.5dm2：1g，更优选为0.15～0.45dm2：1g，更优选为0.2～0.4dm2：1g，更优选为0.25～0.35dm2：1g。
58.在本发明中，所述直接接触优选包括，将待测塑料制品置于mppo上面。
59.在本发明中，所述直接接触优选为干性接触。
60.在本发明中，所述接触迁移过程的温度优选为100～250℃，更优选为130～220℃，更优选为160～190℃。
61.在本发明中，所述接触迁移过程的时间优选为12～48h，更优选为17～43h，更优选为27～38h，更优选为32～33h。
62.本发明再将上述步骤得到的与塑料制品接触后的mppo置于提取溶剂中，经过涡旋振荡提取后，得到待测液。
63.在本发明中，所述提取溶剂优选包括甲醇。
64.在本发明中，所述涡旋振荡的转速优选为1500～4000r/min，更优选为2000～3500r/min，更优选为2500～3000r/min。
65.在本发明中，所述涡旋振荡的时间优选为5～15min，更优选为7～13min，更优选为9～11min。
66.在本发明中，所述涡旋振荡后优选包括离心和取上清液过滤的步骤。
67.在本发明中，所述取上清液过滤的方式优选包括水相滤膜过滤。
68.在本发明中，所述水相滤膜的孔径优选为0.35～0.5μm，更优选为0.38～0.47μm，更优选为0.41～0.44μm。
69.本发明最后对上述步骤得到的待测液进行hplc分析后，得到待测物质4,4
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二氟二苯甲酮的峰面积，根据4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线计算，得到待测塑料制品中的4,4
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二氟二苯甲酮的浓度。
70.在本发明中，所述4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线具体优选为，以高效液相色谱测定的4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液的积分峰面积为纵坐标，4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液的浓度为横坐标的待测化合物校正曲线。
71.在本发明中，所述4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线的绘制，优选包括以下步骤：
72.称取定量的4,4
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二氟二苯甲酮标准品，用甲醇溶液定容，得到标准储备液，再用甲醇稀释后，得到4,4
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二氟二苯甲酮标准稀释液；
73.取多个不同浓度的4,4
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二氟二苯甲酮标准稀释液再用甲醇稀释后，得到系列4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液；
74.所述系列4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液的浓度为0.1～5.5μg/ml；
75.用高效液相色谱测量上述步骤得到的系列4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液后，将得到的4,4
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二氟二苯甲酮的积分峰面积作为纵坐标，以4,4
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二氟二苯甲酮的浓度作为横坐标，绘制4,4
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二氟二苯甲酮的hplc浓度-峰面积曲线。
76.在本发明中，所述系列4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液的浓度优选为0.1～5.5μg/ml，更优选为0.5～5μg/ml，更优选为1.5～4μg/ml，更优选为2.5～3μg/ml。
77.在本发明中，所述hplc的条件，优选包括：
78.色谱柱：柱长150mm、内径4.6mm、填料粒径5μm、固定相c18(luna)；流动相a：1％乙酸水溶液，流动相b：乙腈；柱温：30℃；柱流量：1ml/min；进样体积：10μl；
79.洗脱梯度：0min:流动相a 80％，流动相b 20％；12min:流动相a 50％，流动相b 50％；18min：流动相a 20％，流动相b80％；19min：流动相a 80％，流动相b 20％。
80.在本发明中，所述hplc的检测器优选包括荧光检测器串联紫外检测器。
81.在本发明中，所述荧光检测器的条件，优选包括：
82.0min：激发波长为284nm，发射波长为332nm；5min：激发波长为275nm，发射波长为315nm；7.5min：激发波长为277nm，发射波长为319nm；11min：激发波长为272nm，发射波长为309nm；20min：激发波长为273nm，发射波长为323nm。
83.在本发明中，所述紫外检测器的条件，优选包括：
84.0～20min：吸收波长为254nm，参比波长360nm。
85.本发明为完整和细化整体检测过程，更好的反映塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的迁移特性，提高塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮迁移检测准确性，以及更高的可重复性，所述塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法，具体可以为以下步骤：
86.(1)mppo净化处理：将mppo置于圆底烧瓶中，用丙酮加热回流浸提，浸提后用定量滤纸进行抽滤，并用丙酮洗涤mppo，将净化的mppo在通风橱晾干后，置于烘箱中干燥，取出后密封待用。
87.(2)塑料制品迁移：拆分一定面积的塑料制品试样，每个样品制备多个平行试样。按照塑料制品/mppo一定的比例称取mppo，均匀平铺至玻璃称量皿底部，将塑料制品置于mppo上方，密封玻璃称量皿并放入恒温箱中，设置一定测试温度，待达到测试温度后，计时开始；待达到接触时间后，将塑料制品从恒温箱中取出。
88.(3)萃取：将培养皿中的mppo转移至具塞离心管中，加入甲醇、乙酸水溶液与甲醇的混合溶液、乙腈或丙酮溶剂作为萃取溶剂，于涡旋振荡仪上涡旋振荡一定时间，再离心；取上清液经水相滤膜过滤后，备测。
89.(4)标准溶液配置：称取一定量的4,4
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二氟二苯甲酮标准品，用甲醇溶液定容制备标准储备液；准确移取一定量的4,4
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二氟二苯甲酮标准储备液，用甲醇定容至刻度，充分混匀，得到4,4
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二氟二苯甲酮标准稀释液；取5个梯度的4,4
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二氟二苯甲酮标准储备液，分别置于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，充分混匀，得到系列4,4
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二氟二苯甲酮标准溶液。
90.(5)标准曲线的绘制：用hplc测定步骤(4)制备的标准溶液中4,4
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二氟二苯甲酮，得到化合物的积分峰面积，用峰面积作为纵坐标，毫克每升(mg/l)计的4,4
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二氟二苯甲酮浓度作为横坐标建立待测化合物的校正曲线。
91.(6)迁移量测定：对步骤(3)中过滤后的上清液进行hplc分析获得待测物质4,4
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二氟二苯甲酮的峰面积，根据校正曲线计算获得待测物质的浓度。
92.具体的，所述的液相色谱条件为：
93.色谱柱：柱长150mm、内径4.6mm、填料粒径5μm、固定相c18(luna)；流动相a：1％乙酸水溶液，流动相b：乙腈；柱温：30℃；柱流量：1ml/min；进样体积：10μl。
94.洗脱梯度：0min:流动相a 80％，流动相b 20％；12min:流动相a 50％，流动相b 50％；18min：流动相a 20％，流动相b 80％；19min：流动相a 80％，流动相b 20％。分析时间为20min。
95.具体的，液相色谱检测器为荧光检测器串联紫外检测器；
96.具体的，上述荧光检测器条件为：0min：激发波长为284nm，发射波长为332nm；5min：激发波长为275nm，发射波长为315nm；7.5min：激发波长为277nm，发射波长为319nm；11min：激发波长为272nm，发射波长为309nm；20min：激发波长为273nm，发射波长为323nm；
97.具体的，上述紫外检测器条件为：0-20min：吸收波长为254nm，参比波长360nm。
98.本发明为了获得更好的萃取效果，对mppo萃取溶剂进行了选择。欧盟en 14338-2003标准中，推荐采用丙酮直接提取mppo中的被迁移物。但针对4,4
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二氟二苯甲酮而言，其易溶于甲醇水溶液，为此，实验采用基质加标法，考察了甲醇、1％乙酸水溶液与甲醇的混合溶液(体积比1：1)、乙腈和丙酮等溶剂提取mppo后的基质效应。从含量结果表明，1％乙酸水溶液与甲醇的混合溶液未检测出峰，乙腈、丙酮提取含量较甲醇水溶液低；最终，本发明采用甲醇作为mppo的提取溶剂。
99.本发明还对mppo萃取条件进行了优化，实验采用涡旋提取方式，考察不同涡旋提取时间以及提取次数对mppo中所吸附待测物提取的影响。以涡旋2min所获得的仪器检测响应计为100％，实验结果表明，不同涡旋时间的提取效果差异不大(
±
10％)，采用10min涡旋提取一次即可达到提取目的。最终，本发明优选采用10min涡旋提取一次的提取条件。
100.本发明对不同温度下4,4
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二氟二苯甲酮迁移量做了研究优化，模拟温度选择150℃、175℃和200℃，比较不同模拟温度对4,4
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二氟二苯甲酮迁移量的影响。结果表明：模拟物温度从150℃升高至175℃时，4,4
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二氟二苯甲酮迁移量升高；而升高至200℃时，迁移量基本不变，可能因为175℃时，作为具有高吸附性的mppo已经将游离的目标物全部吸附，因此迁移实验温度优选选择175℃。
101.本发明还对分析方法灵敏度、回收率与重复性进行了评价，采用对0.5g空白mppo中加标的方法对本方法进行回收率和精密度的实验，加标水平分别为2μg、4μg和8μg，每个加标水平平行测定5次，按信噪比s/n≥3计算得到该分析方法的检出限(lod)。结果表明，该种物质在线性关系良好(r2＝1)，lod为0.005～0.021mg/kg，3个加标水平的回收率在91.4％～119.5％之间，精密度均低于5％。
102.参见图1，图1为本发明提供的迁移试验装置示意简图。其中，1-塑料制品材料；2-玻璃称量皿；3-mppo。
103.本发明的优势在于，目前尚无检测塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮迁移量的方法，本发明从无到有建立了一套完整的检测方法，而且能够快速实现塑料制品中迁移物4,4
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二氟二苯甲酮的检测。
104.本发明上述步骤提供了一种塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法。本发明
采用了模拟物
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改性聚苯醚(mppo)分析塑料制品迁移物中的4,4
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二氟二苯甲酮，准确的反映了塑料制品与食品在干性接触状态下的迁移特性，能够真实反映塑料制品与食品处于干性接触状态的迁移过程，是一套从无到有建立的一套完整的检测过程。本发明提供的塑料制品中迁移物4,4
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二氟二苯甲酮迁移的检测方法，能够模拟塑料制品与食品在干性接触状态下的迁移行为，可以快速、准确的实现塑料制品中迁移物4,4
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二氟二苯甲酮含量的测定。
105.本发明基于特定的mppo净化处理方法、对塑料制品的迁移实验方法、mppo的萃取方法、仪器测定方法尤其是色谱使用类型，分析条件，洗脱溶剂组成及梯度等具体步骤建立的一套检测方法，能够模拟塑料制品与食品在干性接触状态下的迁移行为，真实反映塑料制品与食品的实际接触状态，快速、准确的实现塑料制品中迁移物4,4
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二氟二苯甲酮的迁移量的检测，有效的解决了现有技术中目前尚无检测塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮迁移量的方法的问题，而且检测方法简单易行，绿色环保，可控性强，重复性好，更加适于推广和应用。
106.为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种塑料制品中4,4
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二氟二苯甲酮的检测方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
107.本发明以下实施例所用到的试剂均为市售商品。
108.实施例1
109.采用图1中的迁移试验装置。
110.(1)mppo净化处理：将mppo置于圆底烧瓶中，用丙酮加热回流浸提6h，浸提后用定量滤纸进行抽滤，并用丙酮洗涤mppo 2～3次，将净化的mppo在通风橱晾干后，置于160℃烘箱中干燥6h，取出后密封待用。
111.(2)塑料制品迁移：拆分一定面积(0.25dm2)的塑料制品试样，每个样品制备3个平行试样。按照塑料制品/mppo为0.25dm2/1g的比例称取mppo，均匀平铺至玻璃称量皿底部，将塑料制品置于mppo上方，密封玻璃称量皿并放入恒温箱中，设置测试温度175℃，待达到测试温度后，计时开始；待达到接触时间24h后，将塑料制品从恒温箱中取出。
112.(3)萃取：将培养皿中的mppo转移至15ml具塞离心管中，加入10ml甲醇，于涡旋振荡仪上以2000r/min的速率涡旋振荡10min，再以4000r/min离心5min；取5ml上清液经0.45μm水相滤膜过滤后，备测。
113.(4)标准溶液配置：称取20mg的4,4
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二氟二苯甲酮，用甲醇定容至20ml，充分混匀；准确移取1ml的4,4
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二氟二苯甲酮标准储备液于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，充分混匀，得到4,4
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二氟二苯甲酮浓度为100μg/ml的标准稀释液。准确移取上述标准稀释液0.02ml、0.05ml、0.1ml、0.2ml和0.5ml，分别置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，充分混匀，得到4,4
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二氟二苯甲酮浓度分别为0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml和5.0μg/ml。
114.(5)标准曲线的绘制：用hplc测定步骤(4)制备的标准溶液中4,4
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二氟二苯甲酮，得到化合物的积分峰面积，用峰面积作为纵坐标，毫克每升(mg/l)计的4,4
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二氟二苯甲酮
浓度作为横坐标建立待测化合物的校正曲线。
115.(6)迁移量测定：对步骤(3)中过滤后的上清液进行hplc分析获得待测物质4,4
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二氟二苯甲酮的峰面积，根据校正曲线计算获得待测物质的浓度。
116.进一步的，所述的液相色谱条件为：
117.色谱柱：柱长150mm、内径4.6mm、填料粒径5μm、固定相c18(luna)；流动相a：1％乙酸水溶液，流动相b：乙腈；柱温：30℃；柱流量：1ml/min；进样体积：10μl。
118.洗脱梯度：0min:流动相a 80％，流动相b 20％；12min:流动相a 50％，流动相b 50％；18min：流动相a 20％，流动相b 80％；19min：流动相a 80％，流动相b 20％。分析时间为20min。
119.进一步的，液相色谱检测器为荧光检测器串联紫外检测器；
120.进一步的，上述荧光检测器条件为：0min：激发波长为284nm，发射波长为332nm；5min：激发波长为275nm，发射波长为315nm；7.5min：激发波长为277nm，发射波长为319nm；11min：激发波长为272nm，发射波长为309nm；20min：激发波长为273nm，发射波长为323nm；
121.进一步的，上述紫外检测器条件为：0-20min：吸收波长为254nm，参比波长360nm。
122.实施例2
123.与实施例1不同在于：步骤(3)的萃取溶剂为丙酮或乙腈溶液，涡旋振荡时间为5min；
124.实施例3
125.与实施例1不同在于：步骤(3)的萃取溶剂为1％乙酸水溶液与甲醇的混合溶液，涡旋振荡时间为10min。
126.实施例4
127.与实施例1不同在于：步骤(2)的测试温度为200℃。
128.参见表1，表1为本发明实施例1～4中的检测结果。
129.表1
130.名称含量(微克/毫升)实施例10.16实施例20.13实施例3未检出实施例40.16
131.结果表明，甲醇、1％乙酸水溶液与甲醇的混合溶液(体积比1：1)、乙腈和丙酮等溶剂提取mppo后的基质效应。从含量结果表明，1％乙酸水溶液与甲醇的混合溶液未检测出峰，乙腈、丙酮提取含量较甲醇水溶液低。甲醇作为mppo的最优提取溶剂。
132.以上对本发明提供的一种塑料制品中4,4
’‑
二氟二苯甲酮的检测方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施
例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。