异丁酸脱氢酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法与流程

技术特征：
1.一种异丁酸脱氢酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：将mn/n-c催化剂装入固定床反应器，并加入异丁酸和甲醇混合溶液，异丁酸和甲醇的质量比为1:5-20，通入n2气进行反应，反应温度为200-500℃，压力为0.1-2mpa，异丁酸的质量空速为0.5 h-1
；mn/n-c催化剂通过如下方法制得：（1）将可溶性的金属盐溶于甲醇得到溶液a，将2-甲基咪唑溶入甲醇得到溶液b，在强烈搅拌的条件下，将a溶液缓慢滴加到b溶液，充分搅拌后转移到带聚四氟内衬的高压釜中，在60-200℃下反应10-48 h，冷却后，取出，过滤，甲醇洗涤，在30-150℃下真空干燥，得到催化剂前驱体m/zif；其中，金属为w、mo、co、ni、fe中的一种或几种；金属和2-甲基咪唑的摩尔比为1:3-10；（2）将前驱体m/zif置于石英管中，以50-200 ml/min的流速通入nh3/n2混合气，在400-1000℃煅烧3-10h，得到mn/n-c催化剂。2.根据权利要求1所述的异丁酸脱氢酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：异丁酸和甲醇的质量比为1:10-15，异丁酸和甲醇酯化的反应温度为300-400℃，压力为0.2-1 mpa。3.根据权利要求1所述的异丁酸脱氢酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：步骤（1）中金属和2-甲基咪唑的摩尔比为1:4-6。4.根据权利要求1所述的异丁酸脱氢酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：步骤（1）中反应温度为100-150℃，反应时间为18-36h。5.根据权利要求1所述的异丁酸脱氢酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：步骤（1）中干燥温度为50-80℃。6.根据权利要求1所述的异丁酸脱氢酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：步骤（2）中气体流速为80-120 ml/min，混合气nh3/n2的体积比为12-20:1，煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-6 h。

技术总结
本发明属于甲基丙烯酸甲酯制备技术领域，涉及异丁酸脱氢酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法，具体的，固定床反应器中，在MN/N-C催化剂作用下异丁酸和甲醇在N2氛围酯化，生成甲基丙烯酸甲酯。MN/N-C催化剂制备中有机物转化为N修饰的C载体时，嵌在C壁中的金属转化为MN，MN可以催化异丁酸脱氢，N是碱性的，能够催化酯化反应且在脱氢过程中不会存在因B酸引起的结焦而导致的催化剂失活。同时，MN颗粒是被C包裹隔离的，在高温脱氢过程中不会烧结，催化剂稳定性高。本方法使得异丁酸一步脱氢酯化生成甲基丙烯酸甲酯，简化了反应步骤且酯化效率高。简化了反应步骤且酯化效率高。简化了反应步骤且酯化效率高。


技术研发人员：杨萍 卢小松 张世元
受保护的技术使用者：润泰化学（泰兴）有限公司
技术研发日：2022.04.09
技术公布日：2022/7/12