卷烟主流烟气中乙腈的测定方法与流程

技术特征：
1.一种卷烟主流烟气中乙腈的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：a)、用吸烟机定量地抽吸待测试卷烟，用玻璃纤维滤片捕集主流烟气中的粒相物后通入≤0℃冷肼中，依次通入两个串联的吸收瓶内捕集主流烟气中的气相物；所述吸收瓶内的吸收液为n,n-二甲基甲酰胺；抽吸完成后，合并两个吸收瓶内的吸收液并震荡均匀，得到检测样品；b)、对所述检测样品进行gc/ms分析测定，得到主流烟气中乙腈的含量；所述gc/ms分析测定的条件如下：色谱柱：hp-polt q色谱柱30m
×
0.32mm
×
20μm；载气：氦气，纯度≥99.999％；恒流流速：1.2ml/min；进样口温度：250℃；不分流进样；不分流时间：1min；进样量：1.0μl；柱箱升温程序：初始温度60℃，保持1min，以5℃/min升至150℃，保持5min，再以25℃/min升至250℃，保持10min；传输线温度：250℃；电离方式：ei源；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；采集类型：sim模式；采集离子：m/z40，m/z41；采用标准样品加入法及丰度比100:50
±
20％定性，定性离子：m/z41；采用外标标准曲线法定量，定量离子：m/z40。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述冷肼的温度为0℃。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述冷肼内放置冰水混合物。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，两个吸收瓶内吸收液占吸收瓶内总容积的14％～36％。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述吸收瓶的容积为70ml。6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，每个所述吸收瓶内n,n-二甲基甲酰胺的加入量为20ml。7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述玻璃纤维为ф44mm玻璃纤维滤片。8.根据权利要求1至7任意一项所述的测定方法，其特征在于，乙腈的含量按照如下方式计算：根据检测样品中乙腈的色谱峰面积，以及乙腈色谱峰面积对其质量浓度的标准线性回归方程，计算得到乙腈的质量浓度，再根据检测样品的重量得到乙腈的含量；所述标准线性回归方程按照如下方式获得：用n,n-二甲基甲酰胺配制成乙腈质量浓度分别为0.5、1.0、2.5、7.5、25.0、75.0μg/ml的标准工作溶液，分别进行gc/ms分析，以乙腈定量离子m/z40的色谱峰面积对其质量浓度进行线性回归分析，得到乙腈标准曲线线性回归方程y＝138027x 49587，r2＝0.99998；其中，y为乙腈的色谱峰面积，x为乙腈的质量浓度，r2为相关系数；将最低浓度的标准工作溶液进行gc/ms分析，重复测定10次并计算标准偏差，以3倍标准偏差为检出限，以10倍标准偏差为定量限，得到卷烟主流烟气中乙腈的检出限为0.24μg/cig，定量限为0.81μg/cig。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述步骤a还包括：进行空白试验，得到空白样品的步骤；具体为：取相同的卷烟，不予点燃，每支在相同条件下进行抽吸；抽吸完成后，合并两个吸收瓶内的吸收液并震荡均匀，得到空白样品；所述步骤b还包括：对检测样品进行gc/ms分析测定后进行空白扣除的步骤。10.根据权利要求1至7任意一项所述的测定方法，其特征在于，所述用吸烟机定量地抽吸待测试卷烟具体为：用卷烟综合测试台按照：质量平均值
±
50mg、吸阻平均值
±
50pa的要求筛选烟支，获得相对一致的待测试卷烟，按照gb/t19609-2004规定的方法用吸烟机抽吸，每通道4支，每轮抽吸后空吸2口。

技术总结
本发明涉及一种卷烟主流烟气中乙腈的测定方法，其包括：用吸烟机定量地抽吸待测试卷烟，用玻璃纤维滤片捕集主流烟气中的粒相物后通入≤0℃冷肼中，依次通入两个串联的吸收瓶内捕集主流烟气中的气相物；所述吸收瓶内的吸收液为N,N-二甲基甲酰胺；抽吸完成后，合并两个吸收瓶内的吸收液并震荡均匀，得到检测样品；对所述检测样品进行GC/MS分析测定，得到主流烟气中乙腈的含量。该方法对乙腈的捕集率高，能够简便地捕集、快速地测定卷烟主流烟气中的乙腈含量，乙腈检出限为0.24μg/cig，灵敏度高、重复性好、定性定量准确、可操作性强。可操作性强。可操作性强。


技术研发人员：阎瑾 苏国岁 王龙 李杰辉 何爱民 郝红玲 牛丽娜 沈薇 王晓如 寇天舒 李远根 张晓静 张艳芳 陈伟华 张逸寒 姜丽 马桂芹
受保护的技术使用者：河北中烟工业有限责任公司
技术研发日：2022.03.24
技术公布日：2022/7/12