一种标准气体发生装置

1.本发明属于气体制备技术领域，具体涉及一种标准气体发生装置。


背景技术：

2.标准气体属于标准物质，是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准，在物理、化学、生物与工程等领域中用于校准测量仪器和测量过程，评价检测实验室的检测能力和测量方法的准确度，具有重要的意义。常用的标准气体制备技术一般有渗透法和液体样品气化稀释法。基于渗透管的标准气体发生装置的不足之处在于，一个渗透管只能对应一种物质，不能制备混合标准气体；对于不常见的物质需要定制渗透管，费用高昂。另外，渗透管对室温下是固体的物质无能为力。液体样品气化稀释法的重点在于气体混合腔，例如折流板，稀释气和样品气通过折流板混合后得到一定浓度的标准气体。但是折流板及腔体具有棱角，从而产生死体积，使得气体浓度不准确。此外，现有的液体样品气化装置，一定空间内的气体混合体积还有所欠缺，使得标准气体不够均匀。


技术实现要素：

3.本发明提出一种标准气体发生装置，以解决现有基于渗透管的装置不能配制混合标准气体，以及液体样品气化装置配制出的气体不准确、不均匀的问题。
4.为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
5.一种标准气体发生装置，所述装置从左到右通过管路依次连接有稀释气气源、质量流量控制器、气体混合腔和气体检测器；所述质量流量控制器与气体混合腔之间的连接管路为稀释气预热管路；
6.所述装置还包括注射器和样品标准液注射泵；所述注射器和样品标准液注射泵位于气体混合腔的下方，所述注射器安装于样品标准液注射泵上；
7.所述气体混合腔的底部还设置有腔体加热模块，用于给气体混合腔加热；所述气体混合腔为圆柱体，气体混合腔内上底面和下底面之间含有圆柱形空腔a、圆柱形空腔b、圆柱形空腔c和圆柱形空腔d，用于增大气体混合体积，使气体充分混合且无死体积；所述圆柱形空腔a和圆柱形空腔b、圆柱形空腔c和圆柱形空腔d的顶部之间连接有管路，所述圆柱形空腔b和圆柱形空腔c的底部之间连接有管路；所述圆柱形空腔a的进气口与稀释气预热管路的出气口相连，所述圆柱形空腔d的出气口与气体检测器的进样口相连；所述圆柱形空腔a的底部进气口、圆柱形空腔d的底部出气口分别与腔体加热模块相通；
8.所述稀释气预热管路外壁覆盖有加热带或加热布可以实现气体的预热；
9.所述稀释气气源通过质量流量控制器控制流速，即稀释倍数，经稀释气预热管路后与注射器注入的样品标准液混合，并在加热的气体混合腔中充分混合，得到的标准气体进入气体检测器检测。
10.上述技术方案中，进一步地，所述稀释气气源一般为惰性气体氮气、氩气或氦气。
11.上述技术方案中，进一步地，所述样品标准液注射泵的泵速可以调节，通过控制单
位时间内进入气体混合腔的样品标准液量，从而控制所需标准气体的浓度。
12.上述技术方案中，进一步地，所述注射器内部可以装有纯溶剂或单一溶液或混合溶液，可以是一种组分，也可以是多种组分。
13.上述技术方案中，进一步地，所述气体检测器可以是质谱仪或气相色谱仪。
14.上述技术方案中，进一步地，所述样品标准液注射泵的流速为0-200ml/min，所述质量流量控制器控制的流速为0-30l/min。
15.上述技术方案中，进一步地，所述腔体加热模块的加热温度为室温-500℃，稀释气预热管路预热的温度为室温-500℃。
16.优选地，所述圆柱形空腔内部无棱角，圆柱形空腔a、圆柱形空腔b、圆柱形空腔c和圆柱形空腔d均匀分布。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果：
18.本发明提供的装置可以配制一定浓度的单组分或多组分的标准气体，充分利用有限空间将气体混合均匀，对制备高度均匀、性能稳定、浓度准确的标准气体具有重要的意义。
附图说明
19.图1是本发明一种标准气体发生装置。
20.图中，1.稀释气气源；2.质量流量控制器；3.稀释气预热管路；4.样品标准液注射泵；5.注射器；6.气体混合腔；7.腔体加热模块；8.气体检测器。
21.图中，6-1.圆柱形空腔a；6-2.圆柱形空腔b；6-3圆柱形空腔c；6-4圆柱形空腔d。
具体实施方式
22.以下结合具体实施例对本发明处理工艺作进一步说明。
23.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
24.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
26.除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明
书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
27.在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
28.实施例1
29.如图1所示，一种标准气体发生装置，装置从左到右通过管路依次连接有稀释气气源1、质量流量控制器2、气体混合腔6和气体检测器8。装置还包括注射器5和样品标准液注射泵4；质量流量控制器2与气体混合腔6之间的连接管路为稀释气预热管路3；注射器5和样品标准液注射泵4位于气体混合腔6的下方，注射器5安装于标准液注射泵4上；
30.气体混合腔6的底部还设置有腔体加热模块7，用于给气体混合腔6加热，腔体加热模块7的加热温度为室温-500℃；气体混合腔6为圆柱体，气体混合腔6内的上底面和下底面之间含有均匀分布的圆柱形空腔a 6-1、圆柱形空腔b 6-2、圆柱形空腔c 6-3和圆柱形空腔d 6-4，用于增大气体混合体积，使气体充分混合且无死体积；
31.圆柱形空腔a和圆柱形空腔b、圆柱形空腔c和圆柱形空腔d的顶部之间连接有管路，圆柱形空腔b和圆柱形空腔c的底部之间连接有管路；圆柱形空腔a的进气口与稀释气预热管路3的出气口相连，所述圆柱形空腔d的出气口与气体检测器8的进样口相连；圆柱形空腔a的底部进气口、圆柱形空腔d的底部出气口分别与腔体加热模块7相通。
32.稀释气预热管路3外壁覆盖有加热带或加热布可以实现气体的预热。稀释气气源1一般为惰性气体氮气、氩气或氦气，稀释气气源1通过质量流量控制器2控制流速，即稀释倍数，经稀释气预热管路3后与注射器5注入的样品标准液混合，并在加热的气体混合腔6中充分混合，得到的标准气体进入气体检测器8检测。
33.样品标准液注射泵4的泵速可以调节，通过控制单位时间内进入气体混合腔6的样品标准液量，从而控制所需标准气体的浓度，样品标准液注射泵4的流速为0-200ml/min，纯溶剂或单一溶液或混合溶液，可以是一种组分，也可以是多种组分。
34.气体检测器8可以是质谱仪或者气相色谱仪。所述质量流量控制器2控制的流速为0-30l/min，稀释气预热管路3预热的温度为室温-500℃。
35.进一步地，作为其中一个实施例，稀释气气源1是氮气，质量流量控制器2设定流速为2l/min。
36.进一步地，作为其中一个实施例，样品标准液注射泵4的泵速为20μl/min。
37.进一步地，作为其中一个实施例，所述注射器5内装有对二甲苯的四氯化碳溶液。
38.进一步地，作为其中一个实施例，所述腔体加热模块7的加热温度设置为160℃。
39.进一步地，作为其中一个实施例，所述气体检测器8是质谱仪。
40.本发明配制100ppbv对二甲苯标准气体，具体方法为：用分析天平称取0.3734g对二甲苯纯品于烧杯中，四氯化碳溶剂溶解并转移定容至25ml容量瓶a(母液)；用移液枪移取
500μl容量瓶a中的溶液，四氯化碳溶剂定容至25ml容量瓶b(母液稀释50倍)；用移液枪移取2500μl容量瓶b中的溶液，四氯化碳溶剂定容至25ml容量瓶c(母液稀释500倍)。用注射器5取1ml容量瓶c中的液体，固定于样品标准液注射泵4，设定泵速为20μl/min。
41.注：对二甲苯的摩尔质量为106.165g/mol；对二甲苯沸点138.5℃，160℃可以保证对二甲苯完全气化；160℃下的气体摩尔体积为35.54l/mol。
42.则用本发明的方法配制的对二甲苯标准气体的浓度为：
[0043][0044]
用光电离飞行时间质谱检测，峰面积为24442；
[0045]
中国科学院大连化学物理研究所气体库配制的100ppbv对二甲苯标准气体，用同一台光电离飞行时间质谱相同的仪器参数检测，峰面积为24280。
[0046]
与气体库配制的对二甲苯标准气体相比，本发明制备的对二甲苯标准气体的误差为：
[0047][0048]
误差仅为0.67％，说明本发明配制标准气体的准确性。
[0049]
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些等同的变型或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。
[0050]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。