基于等离子体辅助激光分子束外延生长氧化镍单晶薄膜的方法

1.本发明涉及基于等离子体辅助激光分子束外延生长氧化镍单晶薄膜的方法，属于宽禁带半导体材料器件制备技术领域。


背景技术：

2.作为一种超宽禁带半导体材料，ga2o3有着较大的禁带宽度(4.5
–
4.9ev)及高击穿场强(8mv/cm)，其baliga优值超过3000，是宽禁带半导体gan、sic的5
–
10倍，在功率器件、射频器件等领域有着广阔的应用前景。然而，ga2o3研究中仍面临诸多挑战，缺乏p型掺杂能力仍是基于ga2o3的功率电子器件的主要限制。探索其他p型宽禁带半导体材料并与ga2o3形成高质量的异质集成是一种可能的解决方案。
3.nio是一种天然的p型氧化物半导体，由于其3.2
–
3.8ev的带隙、优异的化学稳定性和高可见光透射率而引起了广泛关注。此外，大的激子结合能(110mev)使其比gan、zno等的应用更为广泛，且nio和ga2o3之间存在良好匹配的外延关系和能带结构。常用的氧化镍外延方法包括磁控溅射、激光分子束外延等。磁控溅射获得的氧化镍通常为多晶、非晶，这种粒子轰击沉积方式获得的薄膜表面粗糙度较大，晶体中存在各种缺陷，多晶界的存在也阻碍了载流子的输运，使得器件性能的提升仍存在较大限制。
4.目前，为获得高质量氧化物的异质外延薄膜，常需进行高温外延，外延成本高、工艺复杂。此外，常用的生长手段如磁控溅射，常是粒子轰击沉积而非外延生长，通常获得多晶、非晶氧化镍，表面粗糙度较大，晶体质量差，使得器件性能的提升仍存在瓶颈。


技术实现要素：

5.本发明目的是：针对提高氧化镍晶体质量、突破器件性能的瓶颈，提出结合衬底预处理和氧气等离子体辅助沉积，在常温下通过激光分子束外延(lmbe)获得低表面粗糙度的氧化镍单晶的方法。本发明中氧气等离子体辅助的nio生长不需高温，简化了生长步骤，对衬底的预处理和生长条件的优化使得从常见的多晶、非晶产物优化为单晶nio，提高了晶体质量，降低了表面粗糙度，使得器件性能的提升更为可观。
6.本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：
7.基于等离子体辅助激光分子束外延生长氧化镍单晶薄膜的方法，结合衬底预处理和氧气等离子体辅助，在常温下通过激光分子束外延获得氧化镍单晶，具体包括以下步骤：
8.(1)对氧化物衬底进行预处理；
9.(2)使用氧气等离子体辅助的激光分子束外延，在常温下，在氧化物衬底上异质外延氧化镍，获得单晶氧化镍。
10.进一步的，步骤(1)所述氧化物衬底为c面蓝宝石、zno或ga2o3。
11.进一步的，步骤(1)所述预处理具体步骤为：将氧化物衬底在热的浓硫酸中腐蚀0.5～1h，再高温退火12～24h。
12.进一步的，所述浓硫酸的温度为120～180℃。
13.进一步的，所述退火温度为1000～1500℃。
14.进一步的，步骤(2)所述激光波长为λ＝248nm，激光功率密度为135～225mj；激光频率为1～10hz。
15.进一步的，步骤(2)所述氧气等离子体功率为150～300w，氧气流量为1.5～3sccm，生长压强为1
×
10-5
～9
×
10-5
torr。
16.进一步的，步骤(2)所述在氧化物衬底上异质外延氧化镍的具体步骤为：
17.将经清洗、氮气吹干后的衬底放入激光分子束外延设备的预抽室，待在预抽室中经烘烤除气后送入生长室；靶材使用氧化镍，生长氛围为o2。
18.进一步的，所述的预抽室的真空度在6
×
10-7
torr以下，生长室的本底真空度在6
×
10-8
torr以下；所述衬底和靶材间距d
s-t
为40～50cm；所述o2的纯度在99.99％以上，氧化镍靶材的纯度在99.99％以上。
19.根据所述方法制备的氧化镍单晶薄膜，氧化镍单晶薄膜表面粗糙度降至0.20nm。
20.有益效果
21.(1)结合衬底预处理和氧气等离子体辅助，以及对生长条件的优化，通过激光分子束外延，在常温下获得了nio单晶，表面粗糙度可降至0.20nm。
22.(2)得益于对衬底的有效预处理，衬底表面形成，有利于nio单晶的形成；氧气等离子体辅助沉积，活化了氧原子，使得能够在常温下异质外延nio单晶。
23.总之，异质外延获得的nio为单晶，表面粗糙度大大降低。
附图说明
24.图1为在c面蓝宝石衬底上常温外延获得的nio的反射高能电子衍射图。
25.图2为在c面蓝宝石衬底上常温外延获得的nio的x射线2θ
–
ω扫描图。
26.图3为所制备的nio薄膜的x射线衍射(111)面的摇摆曲线图。
27.图4(a)为经过预处理的c面蓝宝石衬底的原子力显微镜图像,(b)为所制备的nio单晶薄膜的原子力显微镜图像。
具体实施方式
28.下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
29.nio异质外延所用的氧化物衬底为c面蓝宝石、zno、ga2o3。
30.实施例1
31.本实施例为在蓝宝石衬底上，借助氧气等离子体进行常温下氧化镍单晶的外延，具体步骤如下：
32.(1)对c面蓝宝石衬底进行预处理：在热的浓硫酸(150℃)中腐蚀30min，在退火炉中高温(1200℃)退火12h；
33.(2)使用激光分子束外延(λ＝248nm)，在常温下异质外延nio：将经清洗、氮气吹干后的衬底放入激光分子束外延设备的预抽室，预抽室的真空度为6
×
10-7
torr，待在预抽室中经烘烤除气后送入生长室，生长室的本底真空度为6
×
10-8
torr；靶材使用nio(纯度为
99.99％)，生长氛围为o2(纯度99.99％以上)；衬底靶材间距d
s-t
为45cm，激光功率密度为135mj，激光频率为2hz；
34.(3)借助氧气等离子体辅助沉积，氧气等离子体功率为200w，氧气流量为2sccm，生长压强为6
×
10-5
torr，在常温下进行nio的外延，生长时间为3h。
35.如图1所示为在c面蓝宝石衬底上常温外延获得的nio的反射高能电子衍射图，从图中的衍射条纹可以看出，制备的nio为单晶，且样品表面非常平整。
36.如图2所示为在c面蓝宝石衬底上常温外延获得的nio的x射线2θ
–
ω扫描图，从图中可以看出，nio的衍射峰为立方相nio，确认异质外延获得的是立方相nio单晶。
37.如图3为所制备的nio薄膜的x射线衍射(111)面的摇摆曲线图，摇摆曲线的半高宽是表征单晶质量的重要指标，所制备的nio薄膜(111)面摇摆曲线半高宽为0.77
°
，说明所制备的nio单晶薄膜晶体质量良好。
38.如图4(a)为经过预处理的c面蓝宝石衬底的原子力显微镜图像，从图中可以看到沟壑，表面粗糙度为0.23nm；(b)为所制备的nio薄膜的原子力显微镜图像，表面粗糙度为0.20nm。