一种磷含量的测定方法与流程

1.本发明属于非金属元素定量分析领域，具体涉及一种磷含量的测定方法。


背景技术：

2.工业生产中，磷酸盐广泛应用于各行业，作为生产的原料使用，其磷酸根含量较高，并常与各种金属/非金属元素配套使用。磷含量的常用检测方法有磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸铵沉淀滴定法。磷钼酸喹啉重量法主要是以喹钼柠酮为沉淀剂，在酸性环境下与正磷酸根反应生成磷钼酸喹啉沉淀；磷钼酸铵沉淀滴定法主要是钼酸铵为沉淀剂生成磷钼酸铵沉淀，后在碱性条件下溶解，用酸滴定过量碱的方法。
3.其中磷钼酸喹啉沉淀法测试过程需进行加热、过滤和干燥，操作时间长且操作过程繁琐；磷钼酸铵滴定法在测定过程中，主要是采用间接酸碱滴定法，在制备过程中，对操作要求严格，极易产生误差。
4.因此，有待于研究一种准确性更高，操作更为快捷简便的测定磷含量的方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种磷含量的测定方法，该方法能够在不影响测试准确性的前提下，极大的提升测试效率。
6.本发明提供的一种磷含量的测定方法，包括以下步骤：
7.(1)将质量为m的样品溶解于水，加入缓冲溶液，调节ph为8-10，然后加入金属指示剂，得到具有颜色的样品溶液；
8.(2)用摩尔浓度为c1的镁盐溶液通过滴定加入到步骤(1)所得具有颜色的样品溶液中，滴定至反应终点，消耗的镁盐溶液的体积为v1；
9.(3)根据如下公式
[0010][0011]
计算得到磷含量p％，
[0012]
其中，c1的单位是mol/l，v1的单位是ml，m的单位是g，m为磷的摩尔质量，单位是g/mol。
[0013]
根据本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述样品为磷酸盐，如磷酸锂、磷酸二铵等。
[0014]
根据本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述缓冲溶液为nh
3-nh4cl缓冲溶液。
[0015]
根据本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述指示剂为铬黑t。
[0016]
根据本发明的优选实施方式，步骤(2)中所述镁盐溶液为已知浓度的硫酸镁或氯化镁溶液。
[0017]
根据本发明的优选实施方式，步骤(2)中所述反应终点为反应溶液的颜色由蓝色变为红色且不再生成沉淀。滴定过程中，溶液首先由蓝色变为红色，继续滴加镁盐溶液，开
始生成沉淀且颜色发生变化，直到没有沉淀生成且溶液颜色变为红色，即为滴定终点。
[0018]
本发明中，样品溶液浓度过高，会生成过多沉淀，影响测试结果准确性，可进行适当稀释。若镁盐溶液浓度过低，会导致滴定体积过多；若镁盐溶液浓度过高，则会影响测试结果准确性，因此镁盐溶液浓度需要与样品溶液浓度相匹配，保持在合适的范围内。指示剂添加量会影响溶液颜色深浅，溶液颜色过深或过浅均不利于观察滴定终点的颜色变化。
[0019]
优选地，步骤(1)中样品的质量m为0.2g-0.5g，更优选为0.3g-0.4g。
[0020]
优选地，步骤(1)中溶解样品的水的体积为10ml-100ml。
[0021]
优选地，步骤(1)中金属指示剂的添加量为0.5mg-2.5mg，更优选为1.5mg-2.0mg。
[0022]
优选地，步骤(2)中所述镁盐溶液的摩尔浓度为0.05mol/l-0.2mol/l。
[0023]
与现有技术相比，本发明提供的磷含量的测定方法，操作简单、快捷准确，无需进行加热、过滤、干燥、高温灼烧、间接滴定等操作过程，通过直接滴定即可测定样品中的磷含量，在不影响测试准确性的前提下，还能极大的提高测试效率。
具体实施方式
[0024]
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于构成对本发明的任何限制。本发明的实际保护范围在权利要求书中进行阐述。应理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以进行任何修改和改变。
[0025]
实施例1
[0026]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，包括如下步骤：
[0027]
(1)样品测试：取0.3017g磷酸二氢铵样品(纯度99％)，用水冲洗至完全溶解，加入2滴30％氨水溶液，用nh
3-nh4cl缓冲溶液，调节ph至9.8，加入3滴铬黑t溶液(浓度10g/l)，用0.1015mol/l的硫酸镁溶液滴定，观察溶液颜色由蓝色至不再生成沉淀，且溶液颜色为酒红色时，停止滴定，消耗的硫酸镁溶液体积为25.61ml；
[0028]
(2)按如下公式计算得到磷含量：
[0029][0030]
其中，c1为硫酸镁溶液的摩尔浓度，v1为步骤(1)中消耗的硫酸镁溶液的体积，m为消耗的样品质量，m为磷的摩尔质量，为30.97g/mol。
[0031]
实施例2
[0032]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于，称取磷酸二氢铵样品(纯度99％)的质量为0.3126g。
[0033]
实施例3
[0034]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于，称取磷酸二氢铵样品(纯度99％)的质量为0.3096g。
[0035]
实施例4
[0036]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于，称取磷酸二氢铵样品(纯度99％)的质量为0.3075g。
[0037]
实施例5
[0038]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于，称取磷酸二氢铵样品(纯度99％)的质量为0.3204g。
[0039]
实施例6
[0040]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于，称取磷酸二氢铵样品(纯度99％)的质量为0.3177g，硫酸镁溶液的浓度为0.09982mol/l。
[0041]
实施例7
[0042]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于，称取磷酸二氢铵样品(纯度99％)的质量为0.3121g，硫酸镁溶液的浓度为0.09982mol/l。
[0043]
实施例8
[0044]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于，称取磷酸二氢铵样品(纯度99％)的质量为0.3254g，硫酸镁溶液的浓度为0.09982mol/l。
[0045]
实施例9
[0046]
本实施例提供一种磷含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于，称取磷酸二氢铵样品(纯度99％)的质量为0.3062g，硫酸镁溶液的浓度为0.09982mol/l。
[0047]
对比例1
[0048]
一种磷含量的测定方法，具体包括如下步骤：
[0049]
(1)样品测试：称取0.9999g试样，精确至
±
0.001g，于250ml烧杯中，在加热板上加热，取下冷却至室温后。转移至250ml容量瓶中，稀释定容。吸取10.0ml试样溶液于250ml烧杯中，加10ml硝酸(1 1)溶液，用去离子水稀释至100ml，烧杯封膜后开小孔，加热至近沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，将事前准备好的密封膜把小孔堵好，轻轻摇晃使样品与喹钼柠酮充分接触，然后放到80℃水浴中保温至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。用玻璃滤器抽滤，将沉淀转移到滤器中，再用去离子水继续洗涤。将滤器与沉淀置于180
±
2℃的干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45min，移入干燥器中冷却至室温，称量，得到磷钼酸喹啉沉淀的质量为0.7642g。
[0050]
(2)空白试验：
[0051]
在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。
[0052]
(3)计算：磷含量p(％)按以下公式计算：
[0053][0054]
1)m1——磷钼酸喹啉([c9h7nh]3po4.12moo3)沉淀的质量，g；
[0055]
2)m2——空白试验所测得的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
[0056]
3)m——试样的质量，g；
[0057]
4)v——吸取试样溶液体积，ml。
[0058]
对比例2
[0059]
一种磷含量的测定方法，与对比例1的区别仅在于，称取1.0003g试样，得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量为0.7654g。
[0060]
对比例3
[0061]
一种磷含量的测定方法，与对比例1的区别仅在于，称取0.9997g试样，得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量为0.7644g。
[0062]
对比例4
[0063]
一种磷含量的测定方法，与对比例1的区别仅在于，称取1.0005g试样，得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量为0.7653g。
[0064]
各实施例及对比例中磷含量测试结果如表1和表2所示：
[0065]
表1
[0066][0067]
表2
[0068][0069]
表中，误差＝测试磷含量-理论磷含量。
[0070]
结果表明，与现有技术相比，本发明提供的磷含量测定方法误差较小，准确度更高。
[0071]
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。