一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构的制作方法

1.本技术涉及半导体技术领域，更具体地说，它涉及一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构。


背景技术：

2.gaas材料是一种重要的化合物半导体材料，具有许多不同于si、ge材料的特性，能够广泛应用于发光器件如激光器、光探测器以及高频器件等领域。
3.gaas单晶衬底产品在制备时，需要将高纯砷和高纯镓合成的多晶gaas装入pbn坩埚，然后将装料的pbn坩埚装入石英管并用石英帽焊接密封。
4.发明人发现采用上述密封材料操作较为不便，而且密封效果有待改进。


技术实现要素：

5.为了实现石英管和石英帽之间的密封操作更为方便，而且密封效果优异，本技术提供一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构。
6.本技术提供的一种砷化镓晶体生长用新型密封结构采用如下的技术方案：一种砷化镓晶体生长用新型密封结构，包括石英管和与石英管螺纹连接的石英帽，所述石英帽内壁设有内螺纹且与石英管螺纹连接；所述石英帽靠近石英管一侧沿其周面开设有容纳槽，容纳槽处于石英帽顶部与内螺纹之间，所述容纳槽内填充有膨胀石墨-玄武岩纤维复合布，所述膨胀石墨-玄武岩纤维复合布由玄武岩纤维布在分散有膨胀石墨的溶剂中浸渍后烘干得到。
7.通过采用上述技术方案，本技术中石英管和石英帽之间的连接采用膨胀石墨-玄武岩纤维复合布，玄武岩纤维具有优异的耐热耐高温性能，而膨胀石墨具有高温膨胀性能，如此将石英管和石英帽抵接后在单晶炉内高温单晶生长的时候，膨胀石墨受热膨胀，与石英管抵接，如此，操作更加方便，如此在生长过程中密封更为牢固，密封效果更好。而且石英帽与石英管的螺纹连接，尤其是石英管设置螺纹孔，而石英帽外凸设置有螺纹线，配合填充的复合布具有一定的填充性能，可以与石英管贴合，后期生长过程中膨胀石墨膨胀，使得石英帽与石英管之间被填充，起到优良的密封效果。而且操作更为方便。
8.可选的，分散有膨胀石墨的溶剂选用水，且膨胀石墨与水的质量比为(15-20)：1。
9.可选的，分散有膨胀石墨的溶剂中还添加有聚乙烯醇，聚乙烯醇与水的质量比为1：(5-6)。
10.通过采用上述技术方案，聚乙烯醇溶于水具有一定的粘性，从而更加有利于膨胀石墨在玄武岩纤维布上的附着，从而进一步提升最终的密封效果。
11.可选的，玄武岩纤维布浸渍后烘干参数为：烘干温度为60-80℃，烘干时间为30-40min。
12.通过采用上述技术方案，采用上述烘干参数的时候对于玄武岩纤维布的影响更小，而且膨胀石墨在玄武岩下纤维布上的分散更好，最终其密封效果更优异。
13.可选的，所述容纳槽内还设置有金属包覆垫片，金属包覆垫片一侧与所述石英管抵接，另一侧与所述膨胀石墨-玄武岩纤维复合布贴合。
14.通过采用上述技术方案，金属包覆垫片具有更高的强度，将其应用于上述密封结构，再配合复合布的设置，在生长过程中，膨胀石墨受热膨胀，使得金属包覆垫片与石英管之间贴合更为紧密。
15.可选的，所述金属包覆垫片靠近石英管一侧还依次喷涂形成有mcraly粘结层和陶瓷面层以及无机高温涂层，所述无机高温涂层由无机高温涂料喷涂得到，所述无机高温涂料由包括以下重量份的原料制得：8-15份石英粉、30-50份耐热树脂、10-20份纳米α-氧化铝、6-10份纳米二氧化锆和15-25份勃姆石溶胶。
16.通过采用上述技术方案，mcraly粘结层和陶瓷面层涂层的设置实现了金属包覆垫片的保护，而且还减少了高温包覆垫片内部的石墨填料的烧失。而添加有石英粉以及纳米α-氧化铝的无机高温涂层的设置进一步连接了陶瓷面层与石英管之间的连接，而且无机高温涂层的设置在常温下固化，更加有利于石英管的连接，而在高温下树脂具有一定的粘性，从而可以起到更好的粘接效果。
17.可选的，所述耐热树脂选用耐高温有机硅改性树脂；所述勃姆石溶胶由勃姆石固体在3-5体积倍数的强酸溶液中溶解得到。
18.可选的，所述金属垫片外层喷涂有mcraly粘结层和陶瓷面层以及无机高温涂层后还进行真空高温固溶热处理和真空析出热处理操作。
19.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术中石英管和石英帽之间的连接采用膨胀石墨-玄武岩纤维复合布，玄武岩纤维具有优异的耐热耐高温性能，而膨胀石墨具有高温膨胀性能，如此将石英管和石英帽抵接后在单晶炉内高温单晶生长的时候，膨胀石墨受热膨胀，与石英管抵接，如此在生长过程中密封更为牢固，密封效果更好，而且操作更为方便；2、本技术中金属包覆垫片具有更高的强度，将其应用于上述密封结构，再配合复合布的设置，在生长过程中，膨胀石墨受热膨胀，使得金属包覆垫片与石英管之间贴合更为紧密；3、mcraly粘结层和陶瓷面层涂层的设置实现了金属包覆垫片的保护，而且还减少了高温包覆垫片内部的石墨填料的烧失。而添加有石英粉以及纳米α-氧化铝的无机高温涂层的设置进一步连接了陶瓷面层与石英管之间的连接，而且无机高温涂层的设置在常温下固化，更加有利于石英管的连接，而在高温下树脂具有一定的粘性，从而可以起到更好的粘接效果。
附图说明
20.图1是本技术实施例1中密封结构的结构示意图；图2是本技术实施例6中密封结构的结构示意图；图3是本技术实施例7中密封结构的结构示意图。
21.附图标记说明：1、石英管；2、石英帽；21、容纳槽；3、复合布；4、金属包覆垫片；5、mcraly粘结层；6、陶瓷面层；7、无机高温涂层。
具体实施方式
22.以下结合附图和实施例对本技术作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
23.以下实施例中的玄武岩纤维布选用玄武岩纤维细纱布；mcraly粘结层由将mcraly合金粉末采用超音速火焰喷涂方法喷涂形成，mcraly合金粉末选用nicocralyx合金，由真空雾化技术得到，成分为co：10％，cr：25％，al：8％，y：0.5％，si：0.1％，hf：0.2％，ta：3％，其余为ni。
24.陶瓷面层采用大气等离子喷涂ysz得到；膨胀石墨的粒径为120-150目；耐高温树脂选用ybs耐高温有机硅改性树脂。
25.实施例1一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，包括石英管1和石英帽2，石英帽2下端的内壁设有内螺纹且石英管1外壁开设有螺纹孔，实现石英帽2与石英管1的螺纹连接，石英帽2靠近石英管1一侧沿其周面开设有容纳槽21，容纳槽21处于石英帽2顶部与内螺纹之间，容纳槽21内填充有膨胀石墨-玄武岩纤维复合布3，如此，不仅实现了石英帽2与石英管1的螺纹连接，操作更加方便，而且填充的复合布3具有一定的填充性能，可以与石英管1贴合，后期生长过程中膨胀石墨膨胀，使得石英帽2与石英管1之间被填充，起到优良的密封效果。
26.其中，膨胀石墨-玄武岩纤维复合布3由以下方法制得：将玄武岩纤维布在分散有膨胀石墨的水中浸渍30min，膨胀石墨与水的质量比为15:1，然后在60℃温度下烘干40min。
27.实施例2一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，膨胀石墨-玄武岩纤维复合布3由以下方法制得：将玄武岩纤维布在分散有膨胀石墨的水中浸渍30min，膨胀石墨与水的质量比为20:1，然后在80℃温度下烘干30min。
28.实施例3一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，膨胀石墨-玄武岩纤维复合布3由以下方法制得：将玄武岩纤维布在分散有膨胀石墨的水中浸渍30min，膨胀石墨与水的质量比为18:1，然后在70℃温度下烘干35min。
29.实施例4一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，分散有膨胀石墨的水中还添加有聚乙烯醇，聚乙烯醇与水的质量比为1：5。
30.实施例5一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，分散有膨胀石墨的水中还添加有聚乙烯醇，聚乙烯醇与水的质量比为1：6。
31.实施例6一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，按照实施例5中的方法进行，不同之处
在于，容纳槽21内还设置有金属包覆垫片4，金属包覆垫片4一侧与石英管1抵接，另一侧与膨胀石墨-玄武岩纤维复合布3贴合实施例7一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，按照实施例6中的方法进行，不同之处在于，金属包覆垫片4内圈(即靠近石英管1)一侧还依次喷涂形成有mcraly粘结层5和陶瓷面层6以及无机高温涂层7，mcraly粘结层5厚度为0.2mm，陶瓷面层6的厚度为0.3mm，无机高温涂层7的厚度为0.2mm；具体操作为：在金属包覆垫片4内圈依次喷涂nicocralyx合金粉末和ysz后进行真空高温固溶热处理和真空析出热处理后得到mcraly粘结层和陶瓷面层6，然后再喷涂无机高温涂料，进行烘干后得到无机高温涂层7；其中，真空高温固溶热处理的参数为：真空度0.1pa，采用氮气作为保护气体，随炉升温至1000℃后保温2h，随炉冷却；真空析出热处理参数为：真空度0.1pa，采用氮气作为保护气体，随炉升温至900℃后保温8h，随炉冷却；喷涂无机高温涂料后烘干参数为：烘干温度170℃，烘干时间40min。
32.无机高温涂料由以下方法制得：加入30份耐热树脂升温至60℃，保温搅拌10min，然后加入8份石英粉、10份纳米α-氧化铝和6份纳米二氧化锆，最后降温至30℃后加入15份勃姆石溶胶，搅拌30min后得到无机高温涂料。
33.勃姆石溶胶由勃姆石固体在3体积倍数的浓硫酸中溶解得到。
34.实施例8一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，按照实施例7中的方法进行，不同之处在于，无机高温涂料由以下方法制得：加入50份耐热树脂升温至60℃，保温搅拌10min，然后加入15份石英粉、20份纳米α-氧化铝和10份纳米二氧化锆，最后降温至30℃后加入25份勃姆石溶胶，搅拌30min后得到无机高温涂料。
35.勃姆石溶胶由勃姆石固体在5体积倍数的浓硫酸中溶解得到。
36.喷涂无机高温涂料后烘干参数为：烘干温度190℃，烘干时间20min。
37.实施例9一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，按照实施例7中的方法进行，不同之处在于，无机高温涂料由以下方法制得：加入40份耐热树脂升温至60℃，保温搅拌10min，然后加入12份石英粉、15份纳米α-氧化铝和8份纳米二氧化锆，最后降温至30℃后加入20份勃姆石溶胶，搅拌30min后得到无机高温涂料。
38.勃姆石溶胶由勃姆石固体在4体积倍数的浓硫酸中溶解得到。
39.喷涂无机高温涂料后烘干参数为：烘干温度180℃，烘干时间30min。
40.对比例一种用于砷化镓晶体生长用新型密封结构，包括焊接的石英管1和石英帽2。
41.性能检测
将石英管1密封前需要先用真空泵把石英管1内抽真空，防止石英管1内的空气对砷化镓单晶的生长过程带来不利影响，因此为了考量本技术和对比例中石英管1和石英帽2之间的密封效果，将石英管1抽真空后然后按照实施例和对比例中的方式进行密封，然后对实施例和对比例中的密封结构组装后的石英管1内氧气浓度进行测量，然后将上述石英管1在vgf单晶炉中生长砷化镓单晶，对生长结束后石英管1内的氧气浓度进行测量，测定结果如下表1所示。
42.表1：由上表1可以看出，采用本技术实施例1-3中的方式密封相较于传统焊接的密封方式，初始浓度接近，而经过高温生长后，本技术实施例3中的氧气浓度更小，其密封效果更好，而且本技术中的密封结构无需焊接，只需要石英帽2下端与石英管1螺纹连接，而上端则填充膨胀石墨-玄武岩纤维复合布3。
43.再结合实施例3与实施例4的检测结果，可以看出，分散有膨胀石墨的溶剂中添加有聚乙烯醇的时候，可能是由于聚乙烯醇更加有利于膨胀石墨在玄武岩纤维布上的附着，不会脱落，其密封效果更好。再参照实施例6与实施例7-9的检测结果，可以看出金属包覆垫片4内圈外层喷涂形成mcraly粘结层5、陶瓷面层6以及无机高温涂层7的设置可以进一步加强密封效果。
44.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。