一种双三氟甲基磷酸锂的制备方法与流程

技术特征：
1.一种双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在惰性氛围下，三氟碘甲烷与丙基氯化镁格氏试剂在有机溶剂中反应生成三氟甲基氯化镁；2）三氟甲基氯化镁再与二氯磷酸乙酯在有机溶剂中反应得到双三氟甲基磷酸乙酯；3）双三氟甲基磷酸乙酯与水混合发生水解反应（生成双三氟甲基磷酸和乙醇），反应结束后，经后处理，获得双三氟甲基磷酸；4）在有机溶剂存在下双三氟甲基磷酸与锂源反应，生成双三氟甲基磷酸锂。2.如权利要求1所述双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，反应温度为-80℃~25℃，反应时间为1-5h；步骤2）中，反应温度为-80℃~25℃，反应时间为13-17h。3.如权利要求1所述双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤3）中，水解反应温度为25
±
5℃，水解反应时间为1-2h。4.如权利要求1所述双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述锂源为lioh
·
h2o、li2co3、licl、li2so4、li2c2o4、li3n、金属锂中的至少一种。5.如权利要求4所述双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤4）中，反应温度保持在20-40℃。6.如权利要求4所述双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤4）中，反应时间为2-25小时。7.如权利要求4或5所述双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤4）中，双三氟甲基磷酸与锂源在等摩尔比、或锂源过量的条件下进行；反应结束后，经过滤、减压浓缩获得双三氟甲基磷酸锂。8.如权利要求7所述双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1）、2）和4）中，所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙醚、乙腈、乙酸乙酯、碳酸二甲酯等溶剂中的至少一种。

技术总结
本发明涉及一种双三氟甲基磷酸锂的制备方法，其包括以下步骤：1）三氟碘甲烷与丙基氯化镁格氏试剂在有机溶剂中反应生成三氟甲基氯化镁；2）三氟甲基氯化镁再与二氯磷酸乙酯在有机溶剂中反应得到双三氟甲基磷酸乙酯；3）双三氟甲基磷酸乙酯与水混合发生水解反应，反应结束后，蒸馏分离，获得双三氟甲基磷酸；4）在有机溶剂存在下双三氟甲基磷磷酸与锂源反应，生成双三氟甲基磷酸锂。该方法采用三氟碘甲烷、丙基氯化镁格氏试剂、氯磷酸乙酯和锂源为原料，反应过程简单，副反应少，有利于整个过程中更有效的获得纯度高、杂质少的双三氟甲基磷酸锂，从而为获得高品质的双三氟甲基磷酸锂产品创造良好条件。创造良好条件。


技术研发人员：李倩慧 闫春生 郭琬 周阳 薛峰峰 李霞 毋彩娥 李亚楠 王宗凯
受保护的技术使用者：多氟多新材料股份有限公司
技术研发日：2022.05.16
技术公布日：2022/7/1