一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备及工艺方法与流程

一种从鱼油中提纯高纯epa-ee的分离设备及工艺方法
技术领域
1.本发明涉及鱼油中提纯高纯epa-ee技术领域，具体来说，涉及一种从 鱼油中提纯高纯epa-ee的分离设备及工艺方法。


背景技术：

2.目前，国内批准的鱼油提取物类药品适应症为调血脂药，具有降低血清甘 油三酯和总胆固醇的作用，用于高脂血症，有效成分为二十碳五烯酸乙酯(以 下简称epa-ee)。但是由于工艺技术限制，市场上鱼油类多烯酸乙酯药品良 莠不齐，大多数产品纯度低、杂质不稳定，导致疗效不理想，甚至出现了一些 不良反应的案例，与国际主流产品存在较大差距。
3.因不饱和脂肪酸成分复杂，与epa化学成分性质相近成分较多，若上样 量高，epa纯度不高，残留相关杂质，需要二次甚至三次、四次制备纯化，但 是制备次数越多，总收率越低，生产成本越高；上样量小，得到epa纯度高， 但是单位填料、单位溶剂、单位时间处理量小，生产成本高。
4.针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。


技术实现要素：

5.针对相关技术中的问题，本发明提出一种从鱼油中提纯高纯epa-ee的 分离设备及工艺方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
6.本发明的技术方案是这样实现的：
7.一种从鱼油中提纯高纯epa-ee的分离设备，包括外固定框架，所述固 定框架上设有输液泵系统，所述输液泵系统上设有阀控系统，所述固定框 架的两侧对称设有四个色谱柱，所述固定框架的一端设有在线监测装置。
8.一种从鱼油中提纯高纯epa-ee的工艺方法，其特征在于，步骤如下：
9.s1：将低含量epa-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将epa-ee含量 提纯至60％以上；
10.s2：再生液比例为95％-100％甲醇水，进一步97-100％甲醇水，更进 一步100％甲醇水；
11.s3：洗脱液比例为85％-95％甲醇水，进一步90-93％甲醇水，更进一 步92％甲醇水；
12.s4：修饰液比例为0％-85％甲醇水，进一步0-60％甲醇水，更进一步 50％甲醇水；
13.s5：温度15-35℃，进一步20-30℃，更进一步25℃；
14.s6：c18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm；
15.s7：填料柱床高度100-500mm，进一步150-200mm，更进一步200mm；
16.s8：原料液，用90％-100甲醇水稀释0-100倍，进一步稀释0-20倍， 更进一步稀释0-10倍。
17.进一步的，所述色谱柱下方均设有支撑腿。
18.进一步的，所述在线监测装置包括控制柜。
19.本发明提供了一种从鱼油中提纯高纯epa-ee的分离设备及工艺方法， 有益效果如下：
20.(1)、通过将低含量epa-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将epa-ee 含量提纯至60％以上，纯化工艺仅使用甲醇水溶剂，回收套用简单，c18填 料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm，超级制备使用的反相 硅胶填料分离效果好，gmp/fda认证简单，且可重复利用，环境污染小，超 级色谱纯化工艺填，产品浓度高，浓缩成本低，产品浓缩时编织风险小，本发 明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，epa收率高，环境友好，利 于工业化生产。
21.(2)、在色谱柱下方均设有支撑腿，对其起到支撑的作用。
22.(3)、在线监测装置包括控制柜，便于对设备的整体进行控制和实时 监测。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是 本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的 前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1是根据本发明实施例的一种从鱼油中提纯高纯epa-ee的分离设备结 构示意图。
25.图中：
26.1、外固定框架；2、输液泵系统；3、阀控系统；4、色谱柱；5、在线 监测装置；6、控制柜；7、支撑腿。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是 全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做出进一步的描述：
29.实施例一：
30.请参阅图1，根据本发明实施例的一种从鱼油中提纯高纯epa-ee的分离 设备，包括外固定框架1，所述固定框架1上设有输液泵系统2，所述输液 泵系统2上设有阀控系统3，所述固定框架1的两侧对称设有四个色谱柱4， 所述固定框架1的一端设有在线监测装置5。
31.一种从鱼油中提纯高纯epa-ee的工艺方法，其特征在于，步骤如下：
32.s1：将低含量epa-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将epa-ee含量 提纯至60％以上；
33.s2：再生液比例为95％-100％甲醇水，进一步97-100％甲醇水，更进 一步100％甲醇水；
34.s3：洗脱液比例为85％-95％甲醇水，进一步90-93％甲醇水，更进一 步92％甲醇水；
35.s4：修饰液比例为0％-85％甲醇水，进一步0-60％甲醇水，更进一步 50％甲醇水；
36.s5：温度15-35℃，进一步20-30℃，更进一步25℃；
37.s6：c18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm；
38.s7：填料柱床高度100-500mm，进一步150-200mm，更进一步200mm；
39.s8：原料液用90％-100甲醇水稀释0-100倍，进一步稀释0-20倍，更 进一步稀释0-10倍。
40.通过本发明的上述方案，通过将低含量epa-ee原料需先通过分子蒸馏等 方案，将epa-ee含量提纯至60％以上，纯化工艺仅使用甲醇水溶剂，回收套 用简单，c18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm，超级 制备使用的反相硅胶填料分离效果好，gmp/fda认证简单，且可重复利用， 环境污染小，超级色谱纯化工艺填，产品浓度高，浓缩成本低，产品浓缩时编 织风险小，本发明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，epa收率高， 环境友好，利于工业化生产。
41.实施例二：
42.如图1所示，所述色谱柱4下方均设有支撑腿7，对其起到支撑的作 用。
43.实施例三：
44.如图1所示，所述在线监测装置5包括控制柜6，便于对设备的整体 进行控制和实时监测。
45.为了方便理解本发明的上述技术方案，以下就本发明在实际过程中的 工作原理或者操作方式进行详细说明。
46.在实际应用时，将低含量epa-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将 epa-ee含量提纯至60％以上，纯化工艺仅使用甲醇水溶剂，回收套用简单， c18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm，超级制备使用 的反相硅胶填料分离效果好，gmp/fda认证简单，且可重复利用，环境污染 小，超级色谱纯化工艺填，产品浓度高，浓缩成本低，产品浓缩时编织风险小， 本发明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，epa收率高，环境友好， 利于工业化生产。
47.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。