一种基于三维可移动光路的偏振分辨荧光测试系统

1.本发明涉及荧光光谱探测技术领域，更具体地说，特别涉及一种基于三维可移动光路的偏振分辨荧光测试系统。


背景技术：

2.作为费米子的一种，电子天然具有两大内禀：电荷和自旋。以电子的电荷和自旋携带信息分别发展出电荷型器件和自旋型器件，是目前信息技术产业的基石。随着信息时代的到来，更大容量、更快传输以及更低功耗等诸多现实需求在推动产业技术链进步的同时，也激发了人们在基础研究领域对新型电子自由度的探索热情。近年来，随着石墨烯、过渡金属硫族化物等二维材料的出现，人们发现了一些材料体系中出现新的电子自由度—能谷，即布洛赫电子能带的极值点。在单层过渡金属硫化物中，主导激发态发光的导带底和价带顶被发现位于六边形第一布里渊区的六个k能谷位置，且相邻能谷间不等价，即相邻能谷中电子能量相等但自旋相反，可分别标记k和-k能谷。
3.由于能量相等，采用普通的、没有偏振分辨的荧光光谱检测，不能直接区分出k和-k能谷发射的光子。研究表明，k和-k能谷中电子的带间跃迁及相关的光子发射或吸收行为均以光的圆偏振相关，即k和-k能谷分别只跟左旋和右旋光耦合，因此采用具有偏振分辨(包括线偏振和圆偏振)的荧光光谱，可以轻易区分出两个不同能谷。然而，实际上的吸收和发光过程都伴随着声子散射现象，从而引起圆偏振度的下降。温度越高，声子数目越多，声子散射越强，圆偏振度也就越小，甚至不可区分。因此，实际能谷荧光测试测量过程中，样品基本上需要放置在液氮甚至液氦环境中，以减少声子散射的干扰。
4.实际上，大多数市面上的低温恒温器，特别是基于液氦循环的低温恒温器，为了减少样品振动，保证振动幅度在百纳米量级以下，低温腔体及其里面的样品都只能微小移动甚至完全固定在光学平台上。因此如何控制激发光斑和二维纳米材料的重合，是该光谱系统的一大核心问题。
5.此外，在偏振探测方面，也存在两大问题需要解决，一是激发光和荧光在系统中会经历大量的光学镜片的反射作用，如何保证入射到样品上的激发光和反射到光谱探测器入口处的荧光的偏振度；二是一般光谱仪中采用了线栅型光栅进行波长分辨，其本身对不同波长的荧光有不同的偏振响应特性，如何减少光谱探测器件带来的系统偏振检测误差。
6.针对当下低维半导体材料的低温偏振荧光光谱探测的相关研究需求巨大，传统荧光光谱测试系统无法满足测量需求。能够针对纳米材料的特殊需求，集合偏振分辨、微区探测和宽谱探测为一体，且能够保证样品不动的荧光光谱测量技术研究有着重要的意义。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种基于三维可移动光路的偏振分辨荧光测试系统，以克服现有技术所存在的缺陷。
8.为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
9.一种基于三维可移动光路的偏振分辨荧光测试系统，包括：
10.激光产生组件，用于产生激发光；
11.激光偏振调节组件，用于调节所述激发光的偏振状态；
12.滤光片，用于反射所述激发光并透射经样品出射的荧光；
13.三维独立光路位移组件，用于三维调整光路以聚焦光斑在所述样品表面进行x、y、z三轴的独立移动；
14.显微镜系统，用于对所述样品表面形貌、激发光和荧光进行照明和显微成像；
15.荧光偏振调节组件，用于调整荧光的偏振状态；
16.以及光谱探测模块，用于探测所述荧光的光谱和寿命。
17.进一步地，所述激光产生组件包括依次设置在光路上的激光器、光参量放大器、光波长选择器和光强调节器，所述激光器用于产生激发光，所述光参量放大器用于调节激发光的波长，所述光波长选择器用于选择激发光的波长，所述光强调节器用于调节激发光的光强。
18.进一步地，所述滤光片的入射光的入射角度小于5度。
19.进一步地，所述激光偏振调节组件包括依次设置的第一偏振器和第一波片，所述第一偏振器用于调整所述激发光的偏振状态，所述第一波片用于改变所述激发光的偏振状态.
20.进一步地，所述三维独立光路位移组件包括x轴位移台、y轴位移台、z轴位移台，放置在x轴位移台上的第二反射镜，放置在y轴位移台上的第三反射镜，所述y轴位移台设置在x轴位移台上，所述z轴位移台设置在y轴位移台上，所述x轴位移台用于实现聚焦在样品表面的光斑的x轴移动，所述y轴位移台用于实现聚焦在样品表面的光斑的y轴移动，所述z轴位移台用于实现聚焦在样品表面的光斑的z轴移动，所述第二反射镜用于将激发光从x轴位移台垂直反射至y轴位移台，所述第三反射镜用于将激发光从y轴位移台垂直反射至z轴位移台。
21.进一步地，所述激发光经滤光片反射至第二反射镜的激光光束与x轴位移台的位移方向平行。
22.进一步地，所述激发光经第二反射镜反射至第三反射镜的激光光束与y轴位移台的位移方向平行。
23.进一步地，还包括放置在z轴位移台的显微镜系统，所述显微镜系统用于对所述待测样品进行显微成像，所述显微镜系统包括第一薄膜分束器、显微物镜、第二薄膜分束器、成像相机、第四反射镜和照明光源，所述第一薄膜分束器和显微物镜依次设于第三反射镜和样品表面之间，所述第二薄膜分束器和第四反射镜依次设于第一薄膜分束器的一侧，所述成像相机设于第二薄膜分束器的一侧，所述照明光源设于第四反射镜的一侧。
24.进一步地，所述荧光偏振调节组件包括第二波片和第二偏振器，所述第二波片用于调整经样品出射的荧光的偏振状态，所述第二偏振器用于检测样品出射的荧光的偏振状态。
25.进一步地，还包括计算机，所述计算机与激光产生组件、激光偏振调节组件、滤光片、三维独立光路位移组件、显微镜系统、荧光偏振调节组件和光谱探测模块连接；用于对所述激光产生组件、激光偏振调节组件、滤光片、三维独立光路位移组件、显微镜系统、荧光
偏振调节组件和光谱探测模块进行控制，并接收所述光谱探测模块的测量结果以及所述显微镜系统的成像图像。
26.与现有技术相比，本发明的优点在于：
27.1、本发明中激光光斑和样品之间的精准耦合不需要样品位移台，利用样品位移和激光光斑位移等效的思路，将常规样品位移时产生的运动轨迹沿x/y/z三个正交方向分解，利用三维独立光路位移组件，直接控制激光光束在空间上的三维平行移动，可以实现待测样品与激光光斑的精准耦合，在低温、强磁等特定环境下，当样品或样品腔不方便移动的时候，可以此方法实现微米量级精度的耦合。
28.2、本发明中滤光片置于小角度入射的光路中，入射光以小于5
°
的入射角入射，保证了激发光的偏振状态不变；同时样品发射出来的荧光以小于5
°
的入射角透射该滤光片，保证了荧光在到达第二波片之前偏振状态不变，可以实现任意线偏振光和圆偏振光的激发和探测。
29.3、本发明中激光偏振调节组件和荧光偏振调节组件所用的波片以及偏振器型号完全相同，最大程度消除了由光学元器件的性能差异带来的偏振检测误差。
30.4、本发明中激光偏振调节组件和荧光偏振调节组件在调节光束的偏振状态时，采用固定偏振器角度、旋转波片角度的方案，一是避免了调节偏振器角度时出现聚焦光斑和荧光光斑移动的情况，极大降低了后端光谱探测模块的偏振检测误差；二是保证了入射到后端光谱探测模块的荧光偏振角度不变，消除了由光谱探测模块的偏振响应特性带来的偏振测量误差。
附图说明
31.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1是本发明中x-y-z三维独立光路位移组件的原理示意图。
33.图2是本发明具体实施例结构示意图。
34.图中：1、激光器；2、光参量放大器；3、光波长选择器；4、光强调节器；5、第一反射镜；6、第一偏振器；7、第一波片；8、滤光片；9、第二反射镜；10、x轴位移台；11、第三反射镜；12、y轴位移台；13、z轴位移台；14、第一薄膜分束器；15、显微物镜；16、待测样品；17、第二薄膜分束器；18、成像相机；19、第四反射镜；20、照明光源；21、第二波片；22、第二偏振器；23、光谱探测模块；24、计算机。
具体实施方式
35.下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
36.参阅图1和图2所示，本实施例公开了一种基于三维可移动光路的偏振分辨荧光测试系统，包括：激光产生组件，用于产生激发光；激光偏振调节组件，用于调节所述激发光的偏振状态；滤光片8，用于反射所述激发光并透射经样品出射的荧光；三维独立光路位移组
件，用于三维调整光路以聚焦光斑在样品表面进行x、y、z三轴的独立移动；显微镜系统，用于对所述样品表面形貌、激发光和荧光进行照明和显微成像；荧光偏振调节组件，用于调整荧光的偏振状态；以及光谱探测模块23，用于探测所述荧光的光谱和寿命。
37.三维独立光路位移组件如图1所示，包括滤光片8、x位移台10、y位移台12、z位移台13，以及第二反射镜9、第三反射镜11、显微物镜15。水平入射的激发光经滤光片水平反射至三维位移台中，x轴位移台10为一维线性位移台，第二反射镜9放置在x位移台10上，通过x轴位移台带动第二反射镜的前后移动，可以调整水平反射光路在x方向上的移动；y轴位移台12为一维线性位移台，叠加在x位移台10之上，第三反射镜11放置在y位移台12上，将水平方向的激发光反射至垂直方向，通过y轴位移台12带动第三反射镜11的左右移动，可以调整反射光路在y方向上的移动；z轴位移台13进一步叠加在y轴位移台12之上，进一步在z轴位移台13上放置显微物镜15，通过z轴位移台13带动显微物镜的上下移动，可以调整聚焦光斑在z方向上的移动。
38.本实施例中，为了使得调节x轴位移台10和y轴位移台12时，到达显微物镜15中的光束不动，需要精细调节滤光片8、第二反射镜9和第三反射镜11，使得滤光片8和第二反射镜9之间的光束严格平行于x轴位移台的前后移动方向，并且第二反射镜9和第三反射镜11之间的光束严格平行于y轴位移台的左右移动方向。在本实施例中，严格平行指在x、y轴位移台的量程范围内移动时，到达显微物镜15中的光束移动量小于物镜入射孔径的十分之一。
39.在本实施例中，显微物镜15及其配套照明成像系统一起放置在z轴位移台13上，保证了在z方向移动光路时，显微镜系统与显微物镜15之间的光路不变，从而成像清晰度不变。
40.本实施例中，所述激光产生组件包括依次设置在光路上的激光器1、光参量放大器2、光波长选择器3和光强调节器4，激光器1产生激发光光源，入射至光参量放大器2中，进行激光波长的调整。光波长选择器3为单色仪、双单色仪或滤光片，用于选择合适带宽的激发光。光强调节器4用于调节激发光的功率。
41.本实施例中，所述激光偏振调节组件包括依次设置的第一偏振器6和第一波片7，第一偏振器6用于调整激发光的偏振状态，第一波片7用于改变激发光的偏振状态，使其变成左旋或右旋的圆偏振光，或者是任意方向的线偏振光。
42.本实施例中，所述滤光片8用于反射短波长的激发光，并透射长波长的荧光。激发光经过滤光片8反射，沿着x轴位移台10水平入射至第二反射镜9中。第二反射镜9采用45
°
放置，用于将平行于x轴位移方向的激发光反射至平行于y轴位移方向。第三反射镜11采用45
°
放置，用于将平行于y轴位移方向的激发光反射至平行于z轴位移方向。第一薄膜分束器14用于透过大部分激发光和荧光，并反射照明光以及小部分激发光和荧光，使得照明成像系统耦合至光路中。显微物镜15用于聚焦激发光到待测样品16的表面，同时收集待测样品16产生的长波长荧光。
43.本实施例中，所述荧光偏振调节组件包括第二波片21和第二偏振器22，第二波片21用于调整荧光的偏振状态。第二偏振器22用于检测荧光的偏振状态。光谱探测模块23用于测量荧光光谱和/或荧光寿命，第一偏振器6和第二偏振器22为格兰棱镜。
44.在本实施例中，激发光以小角度入射至滤光片8上，避免了滤光片8改变激发光的
偏振状态，本实施例中，小角度指入射角小于5度。
45.在本实施例中，所述第一偏振器6和第二偏振器22型号完全相同，第一波片7和第二波片21型号完全相同，通过“共模抑制”效应，极大消除了偏振元器件不一致造成的系统误差。
46.在本实施例中，还包括放置在z轴位移台13的显微镜系统，所述显微镜系统用于对所述待测样品进行显微成像，所述显微镜系统包括第一薄膜分束器14、显微物镜15、第二薄膜分束器17、成像相机18、第四反射镜19和照明光源20，所述第一薄膜分束器14和显微物镜15依次设于第三反射镜和样品表面之间，所述第二薄膜分束器17和第四反射镜19依次设于第一薄膜分束器14的一侧，所述成像相机18设于第二薄膜分束器17的一侧，所述照明光源20设于第四反射镜19的一侧。
47.在本实施例中，所述激发光的偏振调节采用第一偏振器6不动，旋转第一波片的方案，避免了由偏振器转动带来的激发光束的移动。
48.在本实施例中，荧光的偏振调节采用第二偏振器22不动，旋转第二波片21的方案，避免了由偏振器转动带来的荧光光束的移动，同时保证入射到光谱探测模块中的光偏振状态不变，避免了由光谱探测模块23的偏振灵敏效应带来的偏振测量误差。
49.本实施例还包括计算机24，所述计算机24与激光产生组件、激光偏振调节组件、滤光片8、三维独立光路位移组件、显微镜系统、荧光偏振调节组件和光谱探测模块23连接；用于对所述激光产生组件、激光偏振调节组件、滤光片8、三维独立光路位移组件、显微镜系统、荧光偏振调节组件和光谱探测模块23进行控制，并接收光谱探测模块23的测量结果以及所述显微镜系统的成像图像。
50.在本实施例中，计算机24还与x轴位移台10、y轴位移台12和z轴位移台13相连，用于控制x轴位移台10、y轴位移台12和z轴位移台13，使得聚焦光斑相对于待测样品表面进行x、y和z轴移动，实现待测样品和聚焦光斑的精准耦合。
51.虽然结合附图描述了本发明的实施方式，但是专利所有者可以在所附权利要求的范围之内做出各种变形或修改，只要不超过本发明的权利要求所描述的保护范围，都应当在本发明的保护范围之内。