用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验装置及实验方法与流程

1.本发明属于油气田开发流体相态实验技术领域，具体地涉及一种用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验装置。本发明还涉及一种用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验方法。


背景技术：

2.在含有沥青质油藏开发过程中，当流体的温度、压力或组分等性质发生变化时，会引发原油中沥青质的析出，当沥青质大量析出并聚集沉淀时会造成油井及近井地带地层堵塞，从而导致产量大幅下降，增加开发和作业成本。因此，如何准确测定地层原油沥青质沉淀特征，有效避免或降低沥青质沉积是实现油井高效开发的关键。
3.目前，测定脱气原油沥青质含量的方法包括四组成(sara)法、质谱法、核磁扩散法和动态光散射法等。其中，应用比较广泛的方法有四组成(sara)法和场电离质谱法(fims)。四组成(sara)法是指采用不同溶剂将原油组分分离成饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质，进而计算出沥青质含量，该方法以其原理简单、操作便捷、适合在各种实验室环境下实施而得到广泛应用。而场电离质谱法(fims)是指对附着在针状表面上的沥青质样本加热并施加电场，使其解吸附和电离，利用质荷比生成质谱从而获得沥青质分子量，该方法测量精度高，但设备昂贵，原理复杂，在油田现场运用相对较少。
4.测定地层(含气)原油沥青质沉淀特征的方法主要包括重力测量法、声共鸣法(art)、光散射法(lst)和dbr高压显微镜法(hpm)等。其中，重力测量法是指通过预先设定压力步长，采用四组成(sara)法测定不同压力下剩余流体样品的沥青质含量。该方法的准确性受所选压力步长和沥青浓度测量准确性这两个因素的影响。而声共鸣法(art)和光散射法(lst)原理基本相同，是指采用声波/红外线强度的变化来间接反映沥青质沉淀量的变化。dbr高压显微镜法(hpm)则是通过显微镜直接观察和记录高温高压下沥青质颗粒的沉积过程，实现了沥青质动态显微成像。虽然重力测量法相比于后三种测量方法精度偏低，但其原理简单、操作快速便捷，最重要的是所需设备简单、价格低廉，因而在油田现场得到了广泛的应用。但是由于在重力测量的实际操作中，受取样时压力波动的影响，很难缩小各个测量点之间的压力间隔，同时需要反复更换流体样品，导致实验中不但耗费更长的时间和更多的流体，还会对实验精度产生很大的影响。


技术实现要素：

5.针对如上所述的技术问题，本发明旨在提出一种用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验装置，该实验装置能够提高地层原油沥青质沉淀特征的测量精度，并能够在保证最大程度地缩小各个取样压力间隔的同时，降低取样时体系压力波动对所取样品精度的影响。
6.本发明还提出一种用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验方法。
7.为此，根据本发明的第一方面，提供了一种用于测定地层原油沥青质沉淀特征的
实验装置，包括：用于存放地层原油的pvt筒，在所述pvt筒内设有第一活塞，在所述第一活塞的上部形成第一容腔，所述第一活塞的下端设有用于控制所述第一活塞活动以调节所述第一容腔内压力的第一调节螺杆；取样瓶，在所述取样瓶内设有第二活塞，在所述第二活塞的上部形成第二容腔，所述第二活塞的下端设有用于控制所述第二活塞沿所述取样瓶的轴向运动的第二调节螺杆；在所述第二容腔内设有隔板，从而在所述第二容腔的上部形成入口腔体，所述隔板设有连通孔，所述入口腔体通过所述连通孔与所述第二容腔连通，所述连通孔设有用于控制其开口大小的调节阀，其中，所述第一容腔设有容腔出口端，所述入口腔体设有腔体入口端，所述容腔出口端和所述腔体入口端能够连通，从而使所述pvt筒与所述取样瓶形成连接，并能够通过同时调节所述第一调节螺杆和所述第二调节螺杆，从而控制整个实验装置压力稳定，以采集原油样品。
8.在一个实施例中，所述第一容腔还设有容腔进口端，所述容腔进口端与所述容腔出口端径向相对，在所述容腔进口端设有压力表，所述压力表用于检测所述第一容腔内的压力。
9.在一个实施例中，所述容腔出口端和所述腔体入口端通过转换接头连通。
10.在一个实施例中，所述第一调节螺杆为螺杆泵。
11.在一个实施例中，所述入口腔体还设有腔体出口端，所述腔体出口端与所述腔体入口端径向相对。
12.在一个实施例中，所述调节阀为旋转针型阀，通过转动所述旋转针型阀能够使所述旋转针型阀轴向移动，从而调节所述连通孔的开口大小。
13.在一个实施例中，所述第二调节螺杆包括螺杆体和调节手柄，所述螺杆体的第一端与所述第二活塞固定连接，所述螺杆体的第二端穿过所述取样瓶的底部并与所述调节手柄固定连接，
14.转动所述调节手柄能够调节所述第二活塞沿所述第二容腔的轴向运动。
15.在一个实施例中，所述pvt筒和所述取样瓶的最大承压均为150mpa，最大承温均为200℃。
16.根据本发明的第二方面，提供了一种用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验方法，包括以下步骤：
17.步骤一：提供以上所述的实验装置；
18.步骤二：从容腔进口端对第一容腔抽真空后，将地层原油从容腔进口端注入第一容腔，并采用逐级降压方式测量地层原油泡点压力pb，进而通过第一调节螺杆调节第一活塞，以将第一容腔内压力升至地层压力并保持稳定；
19.步骤三：将取样瓶与pvt筒连接，依次打开容腔出口端和调节阀，通过所述第二调节螺杆调节所述第二活塞回退至使压力表读数下降至设定值，并保持压力稳定，再依次关闭调节阀和容腔出口端，断开取样瓶与pvt筒的连接，打开调节阀排出原油中的气体，并测定与分析取样品中油样品沥青质含量；
20.步骤四：清洗取样瓶并烘干，重复上述步骤三，逐级分析每级压降下取出原油中沥青质的含量，直至压力表读数降至泡点压力pb；
21.步骤五：调节第二调节螺杆使pvt筒内压力下降至设定值并保持稳定，并将pvt筒内气体排出，将取样瓶与pvt筒连接，依次打开容腔出口端和调节阀，同步调节第一调节螺
杆和第二调节螺杆并保持压力表读数不变，断开取样瓶与pvt筒的连接，打开调节阀排出原油中的气体，并测定与分析取样品中油样品沥青质含量；
22.步骤六：清洗取样瓶并烘干，重复上述步骤五，逐级分析每级压降下取出原油中沥青质的含量。
23.在一个实施例中，在步骤四和步骤六中，均依次采用甲苯和石油醚对所述取样瓶进行清洗。
24.与现有技术相比，本技术的优点之处在于：
25.根据本发明的用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验装置和实验方法能够显著提高测量精度，缩小各个测量点之间的压力间隔，同时连续降压测量沥青质含量，保证了实验样品的连续性，最大程度地缩小了各个取样压力的间隔，降低了取样时体系压力波动对实验结果的影响，且操作便捷、准确度高，能够快速测定地层原油沥青质沉淀特征。非常有利于提高实验效率，增强实验结果的可靠性。
附图说明
26.下面将参照附图对本发明进行说明。
27.图1显示了根据本发明的用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验装置的结构。
28.图2显示了图1所示用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验装置中的取样瓶的结构。
29.图3显示了取样原油沥青质含量与压力的关系曲线。
30.在本技术中，所有附图均为示意性的附图，仅用于说明本发明的原理，并且未按实际比例绘制。
具体实施方式
31.下面通过附图来对本发明进行介绍。
32.图1显示了根据本发明的用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验装置100的结构。如图1所示，实验装置100包括pvt筒13和取样瓶5，pvt筒13用于存放地层原油，取样瓶5用于从pvt筒13中采集带压流体。pvt筒13为高温高压pvt筒。pvt筒13和取样瓶5内的高温高压环境可调节以进行实验。
33.如图1所示，在pvt筒13内设有第一活塞14，从而在第一活塞14的上部形成第一容腔131，用于存放地层原油。在第一活塞的下端设有第一调节螺杆15，调节螺杆15用于控制第一活塞14活动，从而调节第一容腔131内的压力。在一个实施例中，第一调节螺杆15为螺杆泵。螺杆泵设置在pvt筒13的底部，且螺杆泵的上端与第一活塞14的下端面固定连接。通过螺杆泵调节第一活塞14沿pvt筒轴向移动，以控制第一容腔131的体积，从而实现能够调节第一容腔131内的压力。
34.pvt筒13的最高承压为150mpa，最大承温为200℃。通过控制第一活塞14移动调节第一容腔131体积最小精度为0.01ml。
35.根据本发明，第一容腔131设有容腔出口端10，出口端10用于与pvt筒13连接。在一个实施例中，容腔出口端10设置在pvt筒13的靠近上端的侧壁位置。第一容腔131还设有容腔进口端11，优选地，容腔进口端11与容腔出口端10径向相对设置。容腔进口端11用于注入
地层原油。
36.根据本发明的一个实施例中，在容腔进口端11处设有压力表12，压力表12用于检测第一容腔内131内的压力。
37.如图1和图2所示，在取样瓶5内设有第二活塞6。在第二活塞6的上部形成第二容腔51，在第二活塞6的下端设有第二调节螺杆7，第二调节螺杆7用于控制第二活塞6沿取样瓶5的轴向运动，从而调节第二容腔51内的压力。第二调节螺杆7包括螺杆体71和调节手柄72，螺杆体71的第一端与第二活塞6固定连接，螺杆体71的第二端穿过取样瓶5的底部并与调节手柄72固定连接。转动调节手柄72能够调节第二活塞6沿第二容腔51的轴向运动。
38.在一个实施例中，取样瓶5采用钛合金材料制成。取样瓶5的最大承压也为150mpa，最大承温也为200℃。取样瓶5的内腔体积为50ml，通过控制第二活塞6移动调节第二容腔51体积最小精度为1ml。
39.根据本发明，在第二容腔51内设有隔板52，从而在第二容腔52的上部形成入口腔体53。隔板52设有连通孔。连通孔优选设置在隔板52的中心，且设置为直径为2mm的圆孔。入口腔体53通过连通孔与第二容腔51连通，连通孔设有用于控制其开口大小的调节阀3。
40.在一个实施例中，调节阀3为旋转针型阀。旋转针型阀设置在取样瓶5的顶板上，且尾部向上延伸至取样瓶5的外部。通过转动旋转针型阀露取样瓶5外的尾部能够使旋转针型阀轴向移动，从而调节连通孔的开口大小，以控制连通孔的进/出液量。
41.如图2所示，根据本发明，入口腔体53设有腔体入口端4。腔体入口端4通过转换接头9与容腔出口端10连通，从而将取样瓶5与pvt筒13连接。在一个实施例中，腔体入口端4设置在取样瓶5的靠近上端的侧壁位置。入口腔体53还设有腔体出口端1，腔体出口端1与腔体入口端4径向相对设置。
42.腔体出口端1与腔体入口端4采用死堵2，用于保证取样瓶5的密封性。
43.根据本发明，还提供了一种用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验方法。下面简述根据本发明的实验方法。首先，提供本发明的实验装置100。
44.之后，断开压力表12的连接，从容腔进口端11对pvt筒13的第一容腔131抽真空，将地层原油从容腔进口端11注入pvt筒13的第一容腔131内，待压力稳定后，重新连接压力表12。然后，采用逐级降压方式测量地层原油pv关系，获取地层原油泡点压力pb。然后，调节第一螺杆15推动第一活塞14向上移动以将pvt筒13的第一容腔131内压力升至地层压力，并保持稳定。在处于泡点压力pb以上取样时，能够通过调节第二调节螺杆7的调节手柄72来控制整个体系压力的变化，从而确保在体系压力波动尽可能小的前提下采集原油样品，非常有利于保证实验精度和实验结果的可靠性能。
45.之后，开始沥青质含量测定。先通过第二调节螺杆7调节第二活塞6沿第二容腔51轴向运动，从而排空取样瓶5的第二容腔51内的空气。进而将腔体入口端4通过转换接头9与容腔出口端10连接，从而使取样瓶5与pvt筒13连接。卸下腔体出口端1的死堵2，从腔体出口端1抽真空后，重新装上死堵2。然后，依次打开容腔出口端10和调节阀3，并观测压力表12数值的变化，并通过第二调节螺杆7调节第二活塞14回退至使压力表12读数下降至设定值，并保持压力稳定。然后，依次关闭调节阀3和容腔出口端10，断开取样瓶5与pvt筒13的连接。然后，打开调节阀3排出原油中的气体，并采用sara分离技术对取样瓶5中剩余油样品进行沥青质含量分析。之后，清洗取样瓶5并烘干，重复上述步骤，逐级分析每级压降下取出原油中
沥青质的含量，直至压力表12读数降至泡点压力pb。在一个实施例中，洗取样瓶5时，依次采用甲苯和石油醚对取样瓶5进行清洗。
46.当压力表12的数值降至泡点压力pb时，调节第二调节螺杆7使pvt筒13内压力下降至设定值并保持稳定。然后，缓慢打开容腔出口端10，从而将原油脱出的气排出pvt筒13。然后，通过转换接头9将取样瓶与pvt筒13连接，从腔体出口端1抽真空后，装上死堵2。然后，依次打开容腔出口端10和调节阀3，并同步调节第一调节螺杆15和第二调节螺杆7，以按设定值调整第一容腔131和第二容腔51的容积，并保持压力表12的读数不变。然后，断开取样瓶5与pvt筒13的连接，并打开调节阀3排出原油中的气体，进而采用sara分离技术对取样瓶5中剩余油样品进行沥青质含量分析。之后，清洗取样瓶5并烘干，重复上述步骤，逐级分析每级压降下取出原油中沥青质的含量，直至压力表12读数降至泡点压力pb。在一个实施例中，洗取样瓶5时，依次采用甲苯和石油醚对取样瓶5进行清洗。在处于泡点压力pb以下取样时，在每级压力下排出地层原油脱出气体后，能够通过第一调节螺杆15和第二调节螺杆7同时调节第一活塞14和和第二活塞6，从而确保在体系压力不变的前提下定量取出原油样品，这进一步提高了测量精度，保证了实验结果的可靠性能。
47.下面以油田目标储层原始地层压力为28mpa，地层温度为75℃的地层原油中沥青质含量测定为例，具体介绍根据本发明的用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验方法。具体步骤如下：
48.首先，断开压力表12的连接，从容腔进口端11对第一容腔131抽真空，在地层压力为28mpa的条件下向pvt筒13的第一容腔131中注入100ml地层原油，待压力稳定后，重新连接压力表12。进而采用逐级降压方式测量地层原油pv关系，获取地层原油泡点压力pb为17.3mpa。然后，调节第一调节螺杆15推动第一活塞14，从而将pvt筒13内的压力升至地层压力28mpa。
49.之后，开始沥青质含量测定。调节第二活塞6排空取样瓶5内的空气，并将将腔体入口端4通过转换接头9与容腔出口端10连接，卸下腔体出口端1的死堵2，从腔体出口端1抽真空后，重新装上死堵2。然后，依次打开容腔出口端10的阀门和调节阀3，并观测压力表12数值的变化。然后，缓慢转动调节手柄72而退动第二活塞6，直至压力表12的数值下降至27mpa时，停止转动调节手柄72，待压力稳定后，记录压力表12的数值为27.1mpa，依次关闭调节阀3和容腔出口端10的阀门。然后，断开取样瓶5和pvt筒13的连接，进而缓慢打开调节阀3排出原油中的气体。然后，采用sara分离技术测定取样瓶5中剩余油样品的沥青质含量为1.75wt％。之后，依次采用甲苯、石油醚清洗取样瓶5，待烘干后重复以上步骤。逐级分析每级压降下取出原油中沥青质的含量，直至压力表12的数值降至泡点压力pb为17.3mpa。其中，每级压降保证为每次压力降低1.0mpa。
50.当压力表12的数值降至泡点压力pb时，调节第二调节螺杆15将pvt筒13的第一容腔131内的压力降低至16.3mpa，待压力稳定后，缓慢打开容腔出口端10的阀门，将原油脱出的气排出pvt筒13，此时，pvt筒13内流体的体积为64ml。然后，连接取样瓶5和pvt筒13，从腔体出口端1抽真空后，装上死堵2，并依次打开容腔出口端10的阀门和调节阀3。同时，调节第二调节螺杆15和转动调节手柄72，调节第一活塞14前进而使第一容腔131的体积减少5ml的同时，第二活塞6后退而使第二容腔51的体积增大5ml，从而保持压力表12数值稳定在16.3mpa不变。然后，断开取样瓶5和pvt筒13的连接。缓慢打开调节阀3排出原油中的气体，
进而采用sara分离技术测定取样瓶5中剩余油样品的沥青质含量为0.97wt％。之后，清洗取样瓶5并烘干，重复上述步骤，逐级分析每级压降下取出原油中沥青质的含量，直至压力表12读数降至泡点压力pb。逐级分析泡点压力pb以下每级压降下取出原油中沥青质的含量，其中，每级压降保证为每次压力降低1.0mpa。
51.之后，将每级压力下测定的沥青质含量与对应压力绘制在直角坐标系中，可以得到沥青质含量随压力的变化关系。图3显示了沥青质含量随压力的变化关系。如图3所示，地层温度75℃下沥青质的沉淀起始压力为23mpa，当压力低于起始压力23mpa时，取出原油中沥青质含量随压力的降低不断下降，说明沥青质在pvt筒13中不断沉积。当压力降至泡点压力17.3mpa时，取出原油沥青质含量达到最低为0.97wt％，说明在泡点压力下沥青质沉积量达到最大。当压力继续降低时，取出原油中沥青质略有增大，说明原油脱气后剩余原油组分变重，能够少量溶解析出的沥青质，导致沥青质含量增加。
52.根据本发明的用于测定地层原油沥青质沉淀特征的实验装置100和实验方法能够显著提高测量精度，缩小各个测量点之间的压力间隔，同时连续降压测量沥青质含量，保证了实验样品的连续性，最大程度地缩小了各个取样压力的间隔，降低了取样时体系压力波动对实验结果的影响，且操作便捷、准确度高，能够快速测定地层原油沥青质沉淀特征。非常有利于提高实验效率，增强实验结果的可靠性。
53.最后应说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施方案而已，并不构成对本发明的任何限制。尽管参照前述实施方案对本发明进行了详细的说明，但是对于本领域的技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。