制备二氧化硅气凝胶毡的装置、方法及二氧化硅气凝胶毡与流程

1.本发明属于气凝胶毡制备技术领域，尤其涉及制备二氧化硅气凝胶毡的装置、方法及二氧化硅气凝胶毡。


背景技术：

2.气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料，内部为高度交联的连续三维网络纳米中空结构，具有大的比表面积（500-1300m2/g）、低密度（30-150kg/m3）、高孔隙率（85%-99%）、平均孔径小（2-50nm）、及比室温空气更低的热导率（0.01-0.02w/m
·
k）等特点。是目前公认热导率最低的固体材料。其中二氧化硅气凝胶及其毡体具有独特的物理化学特性，在航空航天、化工、节能建筑、隔热保温、催化剂载体、光学、声学等方面实现广泛研究和应用。
3.现有二氧化硅气凝胶毡的制备工艺技术，主要分为两个部分，即：凝胶的制备和凝胶干燥。通常采用硅源、溶剂、催化剂通过进行水解、凝胶、陈化、疏水化处理制备出待干燥的二氧化硅凝胶，然后再通过干燥凝胶得到气凝胶。目前常用的疏水化方法是在浸胶毡体凝胶反应完成后将其置于配置好的疏水化溶液中进行疏水化处理，再将处理后的凝胶毡取出进行干燥处理。此种方法虽然能够得到疏水化的二氧化硅气凝胶毡，但是在实际生产中涉及到多次溶剂置换，反应周期长，增加了生产成本，而且是靠自身溶渗对凝胶进行疏水化改性处理，导致凝胶的疏水化程度并不均匀，效率较低。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备二氧化硅气凝胶毡的装置，在保证气凝胶毡结构性能良好的基础上进一步实现高效、低成本、均匀的疏水化处理；同时，本发明还提供了一种制备二氧化硅气凝胶毡的方法；本发明还提供了一种二氧化硅气凝胶毡。
5.为实现上述目的，本发明的一种制备二氧化硅气凝胶毡的装置所采用的技术方案是：一种连续化常压制备疏水二氧化硅气凝胶毡的装置，包括：浸胶槽：盛装有溶胶，浸胶槽中设置有压辊，用于将纤维毡体压入溶胶；集液槽：设置在浸胶槽一侧，集液槽上方设置有绕辊组，浸胶后的纤维毡体在浸胶槽和疏水干燥箱之间凝胶形成凝胶毡，所述绕辊组为热辊；疏水干燥箱：设置在集液槽上方，疏水干燥箱设置有进毡口和出毡口，疏水干燥箱的内部设置有张紧机构和干燥组件；张紧机构包括张紧辊组，张紧辊组用于张紧位于进毡口与出毡口之间的凝胶毡；干燥组件包括与进气管连通的喷气组件，喷气组件包括分气排和与分气排连通的多个热风刀，热风刀的出气口对准张紧的凝胶毡，喷气组件用于向凝胶毡喷射预热氮气和气相疏水化试剂；疏水干燥箱上预留供气体排出的排气孔。
6.有益效果：本发明的一种制备二氧化硅气凝胶毡的装置通过浸胶槽对纤维毡体进行浸胶得到湿纤维毡，湿纤维毡经过绕辊组，并在绕辊组缠绕过程中形成凝胶毡，同时从湿
纤维毡滴落的溶胶收集在集液槽中，凝胶毡经过绕辊组后进入疏水干燥箱，疏水干燥箱中的张紧辊组对凝胶毡张紧，疏水干燥箱中的干燥组件对凝胶毡喷吹预热氮气和气相疏水化试剂，从而是凝胶毡形成干燥的疏水二氧化硅气凝胶毡，本发明的装置结构简单，并且凝胶毡在疏水干燥箱用带有热氮气的气相疏水试剂进行吹扫，对湿凝胶毡进行疏水化处理，同时还能将湿凝胶中的有机溶剂带出来，实现对二氧化硅湿凝胶毡的疏水及干燥处理，保证形成的疏水二氧化硅气凝胶毡具有较高的质量。
7.进一步的，所述喷气组件包括与第一进气管连通的第一喷气组件和与第二进气管连通的第二喷气组件。
8.有益效果：两组喷气组件的设置方便实现对凝胶毡进行干燥疏水化处理时喷气更加均匀。
9.所述进毡口设置在疏水干燥箱的底部，所述出毡口设置在疏水干燥箱的顶部，进毡口与出毡口上下对应设置；张紧辊组包括设置在进毡口的第一张紧辊、设置在出毡口的第二张紧辊、第三张紧辊、第四张紧辊，第三张紧辊和第四张紧辊位于第一张紧辊与第二张紧辊之间，第三张紧辊与第四张紧辊上下对应间隔设置。
10.有益效果：张紧辊组的设置能够将凝胶毡在疏水干燥箱中以上下延伸方向进行张紧。
11.进一步的，所述疏水干燥箱内还设置有挡风组件，挡风组件包括第一挡风组件和第二挡风组件，所述喷气组件在上下方向上位于第一挡风组件和第二挡风组件之间，第一挡风组件包括固定在疏水干燥箱内壁的第一支撑板和固定在第一支撑板上的第一挡风膜，所述第一挡风膜与第四张紧辊接触；第二挡风组件包括固定在疏水干燥箱内壁的第二支撑板和固定在第一支撑板上的第二挡风膜，所述第二挡风膜与第三张紧辊接触。
12.有益效果：挡风组件的设置能够与喷气组件共同作用，在凝胶毡的一侧形成进气区域，从而使喷气组件喷出的气体能够聚集在进气区域，并使喷气组件喷出的气体与凝胶毡更好发生反应。
13.所述凝胶毡进入疏水干燥箱前通过加热设备进行预加热。
14.有益效果：毡体在疏水干燥区之前先通过加热设备对凝胶毡进行预加热，缩短疏水干燥的时间。
15.所述绕辊组包括第一绕辊、第二绕辊，第一绕辊与第二绕辊左右间隔设置，第二绕辊位于第一绕辊的下方，集液槽位于第二绕辊正下方，第二绕辊与疏水干燥箱的进毡口上下对应设置。
16.有益效果：绕辊组的设置一方面延长了湿凝胶毡的凝胶时间，另一方面便于湿凝胶毡上的多余溶胶滴落至集液槽。
17.本发明的一种连续化常压制备疏水二氧化硅气凝胶毡的方法所采用的技术方案是一种制备二氧化硅气凝胶毡的方法，包括以下步骤：s1：将纤维卷毡放卷，纤维毡体在压辊的作用下浸入浸胶槽进行浸渍处理，纤维毡浸渍在溶胶中，得到结合有溶胶的湿纤维毡；s2：浸渍处理后的湿纤维毡经过绕辊组，滴落的溶胶收集至集液槽中，并在进入疏水干燥箱之前溶胶发生凝胶化形成凝胶毡；
第一张紧辊；15-第二张紧辊；16-第三张紧辊；17-第四张紧辊；18-密封环；19-第一支撑板；20-第一挡风膜；21-第二支撑板；22-第二挡风膜；23-第一喷气组件；24-第一分气排；25-第一热风刀；26-第二喷气组件；27-第二分气排；28-第二热风刀；29-第一进气管；30-第二进气管。
具体实施方式
28.下面结合附图及具体实施方式对本发明的一种常压制备二氧化硅气凝胶毡的装置作进一步详细描述：如图1所示，本发明的一种制备二氧化硅气凝胶毡的装置包括浸胶槽1、集液槽4、疏水干燥箱8。其中，浸胶槽1中用来盛装溶胶，本实施例中，溶胶为二氧化硅溶胶。浸胶槽1中设置有压辊3，用于将纤维毡体2压入溶胶，使纤维毡体2与溶胶充分结合，本实施例中，浸胶槽1中设置有平行间隔的两个压辊3，展开的纤维毡体2被两个压辊3压入浸液槽中以使浸胶槽1中的溶胶充分浸渍在纤维毡体2上。浸胶槽1一旁设置有溶胶补充罐（图中未显示），用来对浸胶槽1中的溶胶持续补充，保证浸胶槽1内的溶胶液面保持一定高度。本实施例中，纤维毡体2通过放卷结构持续放卷，以对本发明的装置连续供应纤维毡体2，放卷结构为现有技术，在此不再赘述。纤维毡体2经过在浸胶槽1中与溶胶结合形成湿纤维毡；在浸胶槽1的一侧设置有集液槽4，本实施例中，集液槽设置在浸胶槽1的右侧，集液槽4开口朝上设置，集液槽4上方设置有绕辊组，浸胶后的纤维毡体2在浸胶槽和疏水干燥箱之间凝胶形成凝胶毡。绕辊组包括第一绕辊6、第二绕辊5，第一绕辊6与第二绕辊5左右间隔设置，第二绕辊5位于第一绕辊6的下方，集液槽4位于第二绕辊5正下方；浸渍处理后的湿纤维毡经过绕辊组，并在经过绕辊组时溶胶发生凝胶化形成凝胶毡。本发明中，由于第二绕辊5的高度较低，溶胶容易在第二绕辊5处滴落，滴落的溶胶收集至集液槽4中。本实施例中，绕辊组为热辊，绕辊组的加热方式为现有技术，在此不再赘述。
29.如图2所示，在集液槽4正上方设置有疏水干燥箱8，疏水干燥箱8为长方体形，疏水干燥箱8箱体外部设置保温层，保温层由保温材料制成，保温材料包括气凝胶、泡棉和云母中的一种或多种隔热材质制成。疏水干燥箱8设置有进毡口9和出毡口10，进毡口9设置在疏水干燥箱8的底部，出毡口10设置在疏水干燥箱8的顶部，进毡口9与出毡口10上下对应设置；进毡口9和出毡口10处设具有弹性的密封环18，密封环18的外边沿固定于进毡口9和出毡口10，密封环18的内边沿用于与凝胶毡相接触。
30.凝胶毡进入疏水干燥箱前通过加热设备进行预加热，本实施例在中，疏水干燥箱8的进毡口9外部设置有吹扫阀7，吹扫阀7用于向纤维毡体2吹扫预热气体，本实施例中，预热气体为预热氮气，毡体在疏水干燥区之前先进行预热氮气吹扫，可以先对毡体进行预加热，后续再用带有热氮气的气相疏水化试剂进行吹扫，缩短疏水干燥的时间。本实施例中，吹扫阀7中吹出的是预热氮气。吹扫阀7为现有技术，在此不再赘述。本实施例中，预热氮气通过氮气加热器进行加热，加热后的预热氮气温度高于疏水化试剂的沸点0-100℃，其中，氮气加热器为现有技术，在此不再赘述。
31.疏水干燥箱8内设置有张紧机构和干燥组件。其中，张紧机构包括张紧辊组12，张紧辊组12用于张紧位于进毡口9与出毡口10之间的凝胶毡，张紧辊组12包括设置在进毡口9的第一张紧辊14、设置在出毡口10的第二张紧辊15、第三张紧辊16、第四张紧辊17，第三张
紧辊16和第四张紧辊17位于第一张紧辊14与第二张紧辊15之间，第三张紧辊16与第四张紧辊17上下对应间隔设置，在张紧机构的作用下，将疏水干燥箱8中的凝胶毡沿上下方向张紧。
32.干燥组件包括与进气管连通的喷气组件13，如图3-图6所示，喷气组件13包括分气排和与分气排连通的多个热风刀，热风刀的出气口对准张紧的凝胶毡，喷气组件13用于向凝胶毡喷射预热氮气和气相疏水化试剂；疏水干燥箱8上预留供气体排出的排气孔11。
33.本实施例中，喷气组件13包括与第一进气管29连通的第一喷气组件23和与第二进气管30连通的第二喷气组件26，第一喷气组件23与第二喷气组件26结构相同，第一喷气组件23包括沿上下方向延伸设置的第一分气排24和与第一分气排24连通设置的第一热风刀25，第一热风刀25在上下方向间隔设置有多个，第一热风刀25为水平延伸设置且在前后方向具有一定的宽度，第一热风刀25从左向右截面面积逐渐变小，从而使气体在第一热风刀25从左向右移动并最终以较强的风速从右侧的出风口处吹出。第二喷气组件26包括沿上下方向延伸设置的第二分气排27和与第二分气排27连通设置的第二热风刀28，第二热风刀28在上下方向间隔设置有多个，第二热风刀28为水平延伸设置且在前后方向具有一定的宽度，第二热风刀28从左向右截面面积逐渐变小，从而使气体在第二热风刀28从左向右移动并最终以较强的风速从右侧的出风口处吹出。
34.疏水干燥箱8内还设置有挡风组件，挡风组件包括第一挡风组件和第二挡风组件，喷气组件13在上下方向上位于第一挡风组件和第二挡风组件之间，第一挡风组件包括固定在疏水干燥箱8内壁的第一支撑板19和固定在第一支撑板19上的第一挡风膜20，第一挡风膜20质软，第一挡风膜20与第四张紧辊17接触；第二挡风组件包括固定在疏水干燥箱8内壁的第二支撑板21和固定在第一支撑板19上的第二挡风膜22，第二挡风膜22质软，第二挡风膜22与第三张紧辊16接触。挡风组件的设置能够与喷气组件13共同作用，在凝胶毡的一侧形成进气区域，从而使喷气组件13喷出的气体能够聚集在进气区域，从而更好的对凝胶毡进行疏水化处理。
35.本实施例中，浸胶槽1中的溶胶为二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取硅源、乙醇和水，以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2-60）∶（1-30）混合均匀，然后加入催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶。硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯、烷基烷氧基硅烷中的一种或多种。烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。凝胶催化剂包括碱性催化剂，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；或者凝胶催化剂还可以为酸性催化剂。
36.疏水干燥箱8外设置制氮机及氮气加热器（图中未显示），制氮机与氮气加热器通过连接管连通，氮气通过制氮机制备，氮气的体积含量为99%以上，制备好的氮气通过氮气加热器进行加热，然后对凝胶毡进行吹扫。
37.本发明的一种制备二氧化硅气凝胶毡的方法，包括以下步骤：s1：将纤维卷毡放卷，纤维毡体2在压辊3的作用下浸入浸胶槽1进行浸渍处理，纤维毡浸渍在二氧化硅溶胶中，在30-60℃下静止老化8-24h，得到结合有溶胶的湿纤维毡。
38.s2：浸渍处理后的湿纤维毡经过绕辊组，滴落的溶胶收集至集液槽4中，并在进入
疏水干燥箱之前溶胶发生凝胶化形成凝胶毡。
39.s3：凝胶毡经过疏水干燥箱，在疏水干燥箱中用预热氮气和气相疏水试剂对张紧的凝胶毡进行吹扫，得到干燥的气凝胶毡。
40.在s3中，凝胶毡先经过吹扫阀7对凝胶毡吹预热气体以对凝胶毡进行预加热处理；然后再通过第一喷气组件23向疏水干燥箱8中通入氮气，然后第二喷气组件26向疏水干燥箱8中喷入热氮气和气相疏水化试剂混合气体；本实施例中，热氮气和气相疏水化试剂混合气体在制备时，将热氮气通入液相疏水化试剂中，通过热氮气加热液相疏水化试剂使其蒸发得到的气相疏水化试剂，气相疏水化试剂随热氮气经喷气组件13通入疏水干燥箱8中。本发明中采用气相疏水化试剂对凝胶毡进行疏水化处理，气相疏水化试剂可以迅速扩散，消除死角、缩短扩散时间，减少疏水化试剂用量，提高疏水化效率，同时又可以避免传统疏水化反应完成后大量溶剂置换，整个制备过程工艺简单。
41.本实施例中，疏水化试剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2～甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基双(2～甲基丙基)硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、双(1，2～甲基二氯硅基)乙烷、双(1，2～三氯硅基)乙烷、双(1，2～甲基二甲氧基硅基)乙烷、双(1，2～甲基二乙氧基硅基)乙烷、双(1，2～三甲氧基硅基)乙烷、双(1，2～三乙氧基硅基) 乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或几种。
42.本发明的二氧化硅气凝胶毡，制得的二氧化硅气凝胶毡的憎水率为85.0%~99.0%。
43.本发明中，通过对凝胶毡在疏水干燥箱8用带有热氮气的气相疏水试剂进行吹扫，对湿凝胶毡进行疏水化处理，同时还能将湿凝胶中的有机溶剂带出来，同时实现对二氧化硅湿凝胶毡的疏水及干燥处理。本发明的制备方法能够在常压下连续制备，可以明显缩短常规疏水气凝胶的制备周期、降低生产成本，气凝胶毡干燥过程与气凝胶疏水化处理同时进行，易于操作，并且制得的疏水二氧化硅气凝胶的憎水率为85.0%~99.0%，疏水化效果良好。在其他实施例中，还可进行再干燥，再干燥包括乙醇超临界干燥、co2超临界干燥、常压干燥和冷冻干燥中的一种方式或多种方式。
44.上述实施例中，所述喷气组件包括与第一进气管连通的第一喷气组件和与第二进气管连通的第二喷气组件；其他实施例中，可以根据张紧的凝胶毡仅设置第一喷气组件或者仅设置第二喷气组件，或者设置第一喷气组件、第二喷气组件和第三喷气组件。
45.上述实施例中，张紧辊组包括设置在进毡口的第一张紧辊、设置在出毡口的第二张紧辊、第三张紧辊、第四张紧辊，第三张紧辊位于第一张紧辊与第二张紧辊之间，第四张紧辊位于第一张紧辊与第二张紧辊之间，第三张紧辊与第四张紧辊上下对应间隔设置；其他实施例中，张紧辊组包括设置在进毡口的第一张紧辊、设置在出毡口的第二张紧辊、第三张紧辊、第四张紧辊、第五张紧辊，第三张紧辊位于第一张紧辊与第二张紧辊之间，第四张紧辊位于第一张紧辊与第二张紧辊之间，第五张紧辊位于第一张紧辊与第二张紧辊之间，
且第三张紧辊、第四张紧辊、第五张紧辊上下间隔设置。
46.上述实施例中，所述疏水干燥箱内还设置有挡风组件，挡风组件包括第一挡风组件和第二挡风组件，所述喷气组件在上下方向上位于第一挡风组件和第二挡风组件之间；其他实施例中，挡风组件还可以不设置，或者仅设置第一挡风组件，或者仅设置第二挡风组件。
47.上述实施例中，所述疏水干燥箱的进毡口外部设置有吹扫阀，吹扫阀用于向纤维毡体吹扫预热气体；其他实施例中，吹扫阀还可以不设置；或者，通过辐射加热或预热气体传导加热的方法进行对凝胶毡进行预加热。
48.上述实施例中，所述绕辊组包括第一绕辊、第二绕辊，第一绕辊与第二绕辊左右间隔设置，第二绕辊位于第一绕辊的下方，集液槽位于第二绕辊正下方，第二绕辊与疏水干燥箱的进毡口上下对应设置；其他实施例中，绕辊组包括第一绕辊、第二绕辊、第三绕辊，第一绕辊、第二绕辊、第三绕辊左右间隔设置，第二绕辊位于第一绕辊、第三绕辊的下方，集液槽位于第二绕辊正下方。
49.上述实施例中，在s3中，凝胶毡先经过吹扫阀对凝胶毡吹预热气体以对凝胶毡进行预加热处理；然后再通过第一喷气组件向疏水干燥箱中通入氮气，然后第二喷气组件分别向疏水干燥箱中喷入热氮气和气相疏水化试剂混合气体；其他实施例中，凝胶毡还可以不先经过吹扫阀进行预加热处理；或者在疏水干燥箱中通入气体时，直接向疏水干燥箱中同时喷入热氮气和气相疏水化试剂，氮气和气相疏水化试剂分别独自加热。