一种反式茴香脑的提纯系统及方法与流程

1.本发明涉及反式茴香脑提纯技术领域，尤其涉及一种反式茴香脑的提纯系统及方法。


背景技术：

2.随着茴香油精深产品开发，特别是在高端香料和日用品、药品领域的广泛应 用，对高纯度的天然茴香脑的需求量也越来越大，市场前景十分广阔。但是从天 然植物中提取出来的茴香油组成复杂，除含有大量的反式茴香脑外，其他含量较 高的成分是草蒿脑、柠檬烯、芳樟醇、顺式茴香脑、茴香醛、α-蒎烯等。由于各成分的一些物化性质非常接近，如反式茴香脑的沸点与茴香醛、顺式茴香脑十分接近，故很难采用单一的分离手段从茴香 油中提纯得到高纯度的反式茴香脑。现有技术中茴香油的纯化方法技术有：溶剂冷冻结晶法(王海鹰等，天然产物研究与开发，2000，12(4)：105-108)， 该法是在低温下利用茴香油中各组分在有机溶剂中(如甲醇、乙醇和丙酮等)凝 结点不同来进行分离，但需要进行反复冷冻结晶处理而消耗大量有机溶剂和能 耗，且产品存在有溶剂残留等问题而影响其品质。分子蒸馏法(王琴等，林产化学与工业，2007，27(3)：77-80)，该法的操 作条件比较温和，能最大限度地保护好茴香脑特有的生物活性，但由于茴香油中 存在较多分子量和挥发度与茴香脑的一样或相近的成分，很难通过该方法得到高 纯的的茴香脑，纯度一般只有90％。冷冻结晶与精馏结合(陆顺忠等，食品与发酵工业，2009，35(8)：183-186)， 该法是利用冷冻结晶前处理，除掉茴香油中一些轻组分，再经精馏可以得到高纯 度的茴香脑，但是溶剂用量大，工艺较长，能耗高，成本高，而且精馏温度都在 120℃以上，这不利于保护天然茴香脑特有的生物活性，此外，过高的温度还会 导致茴香脑发生氧化或聚合反应。
3.中国专利，授权公告号 cn101898941b，公开了一种反式茴香脑的提纯方法，其技术方案中通过耦合冷冻结晶和分子蒸馏两步工艺对茴香油进行纯化以获得高纯度的反式茴香脑。首先利用各组分凝固点的差异，采用低温无溶剂冷冻结晶的方法，去除大部分凝固点低的组分(轻组分)，剩下的茴香脑和一些难挥发的重组分，在低温或常温的温和条件下经过分子蒸馏处理后，获得高纯度的茴香脑；其提纯过程均是在低温或常温的温和条件下实施的，最大限度地保留了茴香脑的天然风味和生物活性，另外，在实施过程中无需添加有机溶剂，避免了有机溶剂的使用，解决了有机溶剂残留引起的产品品质问题。
4.但上述技术方案中，将茴香油冷冻后，需要将其迅速破碎，破碎后进行抽滤得到晶体，将晶体进行分子蒸馏，现有设备对冷冻后的茴香油进行破碎和破碎后导出晶体进行抽滤的过程连续性差，导致晶体在此过程中出小分部融化，使得茴香脑成分有所损失，得率低。


技术实现要素：

5.为此，本发明提供一种反式茴香脑的提纯系统及方法，用以克服现有技术中由于现有设备对冷冻后的茴香油进行破碎和破碎后导出晶体进行抽滤的过程连续性差，导致晶
体在此过程中出小分部融化，使得茴香脑成分有所损失，得率低的问题。
6.本发明提供一种反式茴香脑的提纯系统，包括：破碎机外壳，所述破碎机外壳的底部设置有固液分离座，所述固液分离座用以盛接和分离破碎后的晶体及液体；所述固液分离座包括主座板，所述主座板固定连接于所述破碎机外壳的底部，所述主座板的内部开设有相互连通的两个腔体，所述主座板且位于上侧的腔体内插入有晶体盛接槽，所述主座板且位于上侧的腔体内插入有液体盛接槽，所述晶体盛接槽的底壁为网板，所述液体盛接槽的底壁为封闭板，所述液体盛接槽的底壁上连接抽滤管的一端，所述抽滤管的另一端位于所述主座板的外部且其上安装有抽滤泵；所述破碎机外壳的周侧壁为空腔结构，用以通入冷流体以保持所述破碎机外壳内部低温环境；所述破碎机外壳的内部设置有破碎机体，所述破碎机体包括锥形破碎体，其通过局部上推作用力与所述破碎机外壳内侧壁之间形成挤压力对进入所述破碎机外壳内部的晶体以挤压的方式破碎。
7.优选的，所述破碎机外壳内侧壁且与所述锥形破碎体相接触的部分表面粗糙。
8.优选的，所述锥形破碎体在所述破碎机外壳内沿竖直方向上由下至上横截面面积逐渐增大，且所述破碎机外壳且与所述锥形破碎体相对的内侧壁部分外形与所述锥形破碎体相契合，所述锥形破碎体与所述破碎机外壳内侧壁之间的距离在竖直方向上由上至下逐渐减小。
9.优选的，所述固液分离座上设置有固定柱，所述固定柱的上端转动连接有驱动盘，所述驱动盘上分别固定连接中心杆的一端和周侧杆的一端，所述中心杆的另一端与所述锥形破碎体的底壁中心处活动连接，所述周侧杆的另一端与所述锥形破碎体的底壁滑动连接。
10.优选的，所述中心杆且与所述锥形破碎体连接的一端壁面为光滑弧形壁面，所述周侧杆且与所述锥形破碎体连接的一端壁面为光滑弧形壁面。
11.优选的，所述驱动盘由外部驱动电机驱动，所述驱动电机的输出端连接有驱动齿轮，所述驱动齿轮与所述驱动盘的周侧壁啮合，用以驱动所述驱动盘旋转。
12.优选的，所述破碎机外壳的上部设置有进料斗，所述进料斗的底部开口处均匀固定连接第一连接杆的一端，所述第一连接杆的另一端均与第一连接板固定连接，所述第一连接板与所述第一连接杆在所述进料斗的底部开口处形成多个沿环形布置的进料口，所述进料口使晶体物料沿所述锥形破碎体的周侧壁下落。
13.优选的，所述第一连接板与所述锥形破碎体的上端之间固定连接有弹簧。
14.优选的，所述主座板的内侧壁上均匀固定连接第二连接杆的一端，所述第二连接杆的另一端均与第二连接板固定连接，所述二连接板与所述第二连接杆在所述主座板的开口处形成多个落料口，所述固定柱固定连接于所述第二连接板上。
15.本发明提供一种反式茴香脑的提纯方法，其方法包括如下步骤：一种反式茴香脑的提纯方法，其方法包括如下步骤：步骤1：将茴香油置于低温环境下冷冻，将冷冻后的茴香油放入所述破碎机外壳，所述锥形破碎体通过局部上推作用力与所述破碎机外壳内侧壁之间形成挤压力对进入所
述破碎机外壳内部的晶体以挤压的方式破碎，破碎过程中，向所述破碎机外壳的周侧空腔内通入冷流体以保持所述破碎机外壳内部低温环境，减少晶体部分在破碎过程中融化；步骤2：破碎的晶体和茴香油中不凝固的液体部分在所述破碎机外壳内掉落至所述固液分离座上，其中晶体部分掉落在所述晶体盛接槽上且被其拦截，不凝固的液体部分落入所述液体盛接槽上，所述晶体盛接槽对晶体和不凝固的液体部分进行初次分离，通过所述抽滤泵工作，将不凝固的液体部分沿所述抽滤管吸出，在负压作用下，所述晶体盛接槽内，附着于内晶体上的液体也沿所述抽滤管被吸出，完成晶体和不凝固的液体部分二次分离；步骤3：抽出所述晶体盛接槽，将其内晶体进行分子蒸馏，得到茴香脑。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果在于，在破碎机外壳的底部设置固液分离座，固液分离座用以盛接和分离破碎后的晶体及液体，固液分离座的设置使破碎后的晶体和不凝固的液体部分进行迅速分离，中间无需更换设备，是晶体破碎后和不凝固的液体部分直接分离，系统工作连续性佳，有效减小晶体在此过程中出小分部融化，增加茴香油中提纯茴香脑的得率；固液分离座包括主座板，主座板固定连接于破碎机外壳的底部，主座板的内部开设有相互连通的两个腔体，主座板且位于上侧的腔体内插入有晶体盛接槽，主座板且位于上侧的腔体内插入有液体盛接槽，晶体盛接槽的底壁为网板，液体盛接槽的底壁为封闭板，液体盛接槽的底壁上连接抽滤管的一端，抽滤管的另一端位于主座板的外部且其上安装有抽滤泵，破碎的晶体和茴香油中不凝固的液体部分在破碎机外壳内掉落至固液分离座上，其中晶体部分掉落在晶体盛接槽上且被其拦截，不凝固的液体部分落入液体盛接槽上，晶体盛接槽对晶体和不凝固的液体部分进行初次分离，通过抽滤泵工作，将不凝固的液体部分沿抽滤管吸出，在负压作用下，晶体盛接槽内，附着于内晶体上的液体也沿抽滤管被吸出，完成晶体和不凝固的液体部分二次分离，分离迅速且彻底；破碎机外壳的周侧壁为空腔结构，用以通入冷流体以保持破碎机外壳内部低温环境，破碎过程中，向破碎机外壳的周侧空腔内通入冷流体以保持破碎机外壳内部低温环境，减少晶体部分在破碎过程中融化；破碎机外壳的内部设置有破碎机体，破碎机体包括锥形破碎体，其通过局部上推作用力与破碎机外壳内侧壁之间形成挤压力对进入破碎机外壳内部的晶体以挤压的方式破碎。
17.进一步的，破碎机外壳内侧壁且与锥形破碎体相接触的部分表面粗糙，粗糙表面使得锥形破碎体与破碎机外壳内侧壁接触时，对夹在两者之间的晶体碾碎，可进一步提升晶体的破碎效率。
18.进一步的，锥形破碎体在破碎机外壳内沿竖直方向上由下至上横截面面积逐渐增大，且破碎机外壳且与锥形破碎体相对的内侧壁部分外形与锥形破碎体相契合，锥形破碎体与破碎机外壳内侧壁之间的距离在竖直方向上由上至下逐渐减小，晶体在进入破碎机外壳内下落过程中，其下落空间逐渐减小，其粒径随下落空间的减小而逐渐被挤压破碎，此结构设计使得晶体能够被充分破碎。
19.进一步的，固液分离座上设置有固定柱，固定柱的上端转动连接有驱动盘，驱动盘上分别固定连接中心杆的一端和周侧杆的一端，中心杆的另一端与锥形破碎体的底壁中心
处活动连接，周侧杆的另一端与锥形破碎体的底壁滑动连接，通过驱动盘的转动，带动中心杆和周侧杆旋转，周侧杆旋转过程中顶起锥形破碎体的边檐，使其边缘沿环形循环凸起与锥形破碎体的内侧壁之间形成挤压力对进入破碎机外壳内部的晶体以挤压的方式破碎，同时不断形成缝隙，破碎后的晶体沿缝隙掉落至固液分离座上。
20.进一步的，中心杆且与锥形破碎体连接的一端壁面为光滑弧形壁面，周侧杆且与锥形破碎体连接的一端壁面为光滑弧形壁面，光滑弧形壁面方便中心杆在外力作用下在锥形破碎体的中心处转动，周侧杆沿锥形破碎体的底壁滑动。
21.进一步的，驱动盘由外部驱动电机驱动，驱动电机的输出端连接有驱动齿轮，驱动齿轮与驱动盘的周侧壁啮合，用以驱动驱动盘旋转，通过驱动电机工作，带动驱动齿轮转动，驱动齿轮转动带动驱动盘旋转。
22.进一步的，破碎机外壳的上部设置有进料斗，进料斗的底部开口处均匀固定连接第一连接杆的一端，第一连接杆的另一端均与第一连接板固定连接，第一连接板与第一连接杆在进料斗的底部开口处形成多个沿环形布置的进料口，进料口使晶体物料沿锥形破碎体的周侧壁下落，晶体下落过程中，其下落空间逐渐减小，其粒径随下落空间的减小而逐渐被挤压破碎，此结构设计使得晶体能够被充分破碎。
23.进一步的，第一连接板与锥形破碎体的上端之间固定连接有弹簧，弹簧的设置使得锥形破碎体的上端以小范围活动连接的方式连接在第一连接板上，便于锥形破碎体沿环形做循环凸起运动。
24.进一步的，主座板的内侧壁上均匀固定连接第二连接杆的一端，第二连接杆的另一端均与第二连接板固定连接，二连接板与第二连接杆在主座板的开口处形成多个落料口，固定柱固定连接于第二连接板上，落料口的形成便于粉碎后的晶体和不凝固的液体部分下落至晶体盛接槽内。
附图说明
25.图1为本发明一种反式茴香脑的提纯系统结构示意图；图2为本发明图1中a处放大示意图；图3为本发明进料斗、第一连接杆、第一连接板和进料口俯视图；图4为本发明第二连接杆、第二连接板和落料口俯视图。
26.图中：1-破碎机外壳、2-固液分离座、201-主座板、202-晶体盛接槽、203-液体盛接槽、204-抽滤管、205-抽滤泵、3-破碎机体、301-锥形破碎体、302-固定柱、303-驱动盘、304-中心杆、305-周侧杆、4-驱动电机、5-驱动齿轮、6-进料斗、7-第一连接杆、8-第一连接板、9-进料口、10-弹簧、11-第二连接杆、12-第二连接板、13-落料口。
具体实施方式
27.下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
28.请参阅图1所示，其为本发明所述的一种反式茴香脑的提纯系统的结构示意图，一种反式茴香脑的提纯系统，包括：破碎机外壳1，所述破碎机外壳1的底部设置有固液分离座2，所述固液分离座2用
以盛接和分离破碎后的晶体及液体，所述固液分离座2的设置使破碎后的晶体和不凝固的液体部分进行迅速分离，中间无需更换设备，是晶体破碎后和不凝固的液体部分直接分离，系统工作连续性佳，有效减小晶体在此过程中出小分部融化，增加茴香油中提纯茴香脑的得率；请参阅图2所示，所述固液分离座2包括主座板201，所述主座板201固定连接于所述破碎机外壳1的底部，所述主座板201的内部开设有相互连通的两个腔体，所述主座板201且位于上侧的腔体内插入有晶体盛接槽202，所述主座板201且位于上侧的腔体内插入有液体盛接槽203，所述晶体盛接槽202的底壁为网板，所述液体盛接槽203的底壁为封闭板，所述液体盛接槽203的底壁上连接抽滤管204的一端，所述抽滤管204的另一端位于所述主座板201的外部且其上安装有抽滤泵205，破碎的晶体和茴香油中不凝固的液体部分在所述破碎机外壳1内掉落至所述固液分离座2上，其中晶体部分掉落在所述晶体盛接槽202上且被其拦截，不凝固的液体部分落入所述液体盛接槽203上，所述晶体盛接槽202对晶体和不凝固的液体部分进行初次分离，通过所述抽滤泵205工作，将不凝固的液体部分沿所述抽滤管204吸出，在负压作用下，所述晶体盛接槽202内，附着于内晶体上的液体也沿所述抽滤管204被吸出，完成晶体和不凝固的液体部分二次分离，分离迅速且彻底；所述破碎机外壳1的周侧壁为空腔结构，用以通入冷流体以保持所述破碎机外壳1内部低温环境，破碎过程中，向所述破碎机外壳1的周侧空腔内通入冷流体以保持所述破碎机外壳1内部低温环境，减少晶体部分在破碎过程中融化；所述破碎机外壳1的内部设置有破碎机体3，所述破碎机体3包括锥形破碎体301，其通过局部上推作用力与所述破碎机外壳1内侧壁之间形成挤压力对进入所述破碎机外壳1内部的晶体以挤压的方式破碎。
29.具体而言，所述破碎机外壳1内侧壁且与所述锥形破碎体301相接触的部分表面粗糙，粗糙表面使得所述锥形破碎体301与所述破碎机外壳1内侧壁接触时，对夹在两者之间的晶体碾碎，可进一步提升晶体的破碎效率。
30.请参阅图1所示，具体而言，所述锥形破碎体301在所述破碎机外壳1内沿竖直方向上由下至上横截面面积逐渐增大，且所述破碎机外壳1且与所述锥形破碎体301相对的内侧壁部分外形与所述锥形破碎体301相契合，所述锥形破碎体301与所述破碎机外壳1内侧壁之间的距离在竖直方向上由上至下逐渐减小，晶体在进入所述破碎机外壳1内下落过程中，其下落空间逐渐减小，其粒径随下落空间的减小而逐渐被挤压破碎，此结构设计使得晶体能够被充分破碎。
31.请参阅图1所示，具体而言，所述固液分离座2上设置有固定柱302，所述固定柱302的上端转动连接有驱动盘303，所述驱动盘303上分别固定连接中心杆304的一端和周侧杆305的一端，所述中心杆304的另一端与所述锥形破碎体301的底壁中心处活动连接，所述周侧杆305的另一端与所述锥形破碎体301的底壁滑动连接，通过所述驱动盘303的转动，带动所述中心杆304和所述周侧杆305旋转，所述周侧杆305旋转过程中顶起所述锥形破碎体301的边檐，使其边缘沿环形循环凸起与所述锥形破碎体301的内侧壁之间形成挤压力对进入所述破碎机外壳1内部的晶体以挤压的方式破碎，同时不断形成缝隙，破碎后的晶体沿缝隙掉落至所述固液分离座2上。
32.请参阅图1所示，具体而言，所述中心杆304且与所述锥形破碎体301连接的一端壁
面为光滑弧形壁面，所述周侧杆305且与所述锥形破碎体301连接的一端壁面为光滑弧形壁面，光滑弧形壁面方便所述中心杆304在外力作用下在所述锥形破碎体301的中心处转动，所述周侧杆305沿所述锥形破碎体301的底壁滑动。
33.请参阅图1所示，具体而言，所述驱动盘303由外部驱动电机4驱动，所述驱动电机4的输出端连接有驱动齿轮5，所述驱动齿轮5与所述驱动盘303的周侧壁啮合，用以驱动所述驱动盘303旋转，通过所述驱动电机4工作，带动所述驱动齿轮5转动，所述驱动齿轮5转动带动所述驱动盘303旋转。
34.请参阅图1和3所示，具体而言，所述破碎机外壳1的上部设置有进料斗6，所述进料斗6的底部开口处均匀固定连接第一连接杆7的一端，所述第一连接杆7的另一端均与第一连接板8固定连接，所述第一连接板8与所述第一连接杆7在所述进料斗6的底部开口处形成多个沿环形布置的进料口9，所述进料口9使晶体物料沿所述锥形破碎体301的周侧壁下落，晶体下落过程中，其下落空间逐渐减小，其粒径随下落空间的减小而逐渐被挤压破碎，此结构设计使得晶体能够被充分破碎。
35.请参阅图1所示，具体而言，所述第一连接板8与所述锥形破碎体301的上端之间固定连接有弹簧10，所述弹簧10的设置使得所述锥形破碎体301的上端以小范围活动连接的方式连接在所述第一连接板8上，便于所述锥形破碎体301沿环形做循环凸起运动。
36.请参阅图4所示，具体而言，所述主座板201的内侧壁上均匀固定连接第二连接杆11的一端，所述第二连接杆11的另一端均与第二连接板12固定连接，所述二连接板12与所述第二连接杆11在所述主座板201的开口处形成多个落料口13，所述固定柱302固定连接于所述第二连接板12上，所述落料口3的形成便于粉碎后的晶体和不凝固的液体部分下落至所述所述晶体盛接槽202内。
37.请参阅图1所示，一种反式茴香脑的提纯方法，其方法包括如下步骤：步骤1：将茴香油置于低温环境下冷冻，将冷冻后的茴香油放入所述破碎机外壳1，所述锥形破碎体301通过局部上推作用力与所述破碎机外壳1内侧壁之间形成挤压力对进入所述破碎机外壳1内部的晶体以挤压的方式破碎，破碎过程中，向所述破碎机外壳1的周侧空腔内通入冷流体以保持所述破碎机外壳1内部低温环境，减少晶体部分在破碎过程中融化；步骤2：破碎的晶体和茴香油中不凝固的液体部分在所述破碎机外壳1内掉落至所述固液分离座2上，其中晶体部分掉落在所述晶体盛接槽202上且被其拦截，不凝固的液体部分落入所述液体盛接槽203上，所述晶体盛接槽202对晶体和不凝固的液体部分进行初次分离，通过所述抽滤泵205工作，将不凝固的液体部分沿所述抽滤管204吸出，在负压作用下，所述晶体盛接槽202内，附着于内晶体上的液体也沿所述抽滤管204被吸出，完成晶体和不凝固的液体部分二次分离；步骤3：抽出所述晶体盛接槽202，将其内晶体进行分子蒸馏，得到茴香脑。
[0038] 为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0039]
实施例1将茴香油的烧杯置于-25℃的低温环境下冷冻8小时，将冷冻体放置于上述系统中，得到晶体和含有较多轻组分的滤液。将晶体缓慢融化后，经分子蒸馏，分子蒸馏的条件
为：蒸发温度为25℃、蒸发压力100pa、进料速率4.0 ml/min，得到茴香脑，茴香脑的纯度为97.5％，得率为52.0％。
[0040]
实施例2将装有茴香油的烧杯置于-10℃的低温环境下冷冻2小时，将冷冻体放置于上述系统中，得到晶体和含有较多轻组分的滤液。将晶体缓慢融化后，经分子蒸馏，分子蒸馏的条件为：蒸发温度为30℃、蒸发压力2pa、进料速率1.6 ml/min，得到茴香脑，茴香脑的纯度为99.5％，得率为65.0％。
[0041]
实施例3将装有茴香油的烧杯置于0℃的低温环境下冷冻5小时，将冷冻体放置于上述系统中，得到晶体和含有较多轻组分的滤液。将晶体缓慢融化后，经分子蒸馏，分子蒸馏的条件为：蒸发温度为50℃、蒸发压力10pa、进料速率1.0 ml/min，得到茴香脑，茴香脑的纯度为99.5％，得率为70.8％。
[0042]
对比例使用现有设备进行反式茴香脑提纯，其中，选用的工艺参数与上述实施例中的工艺参数相同，所得茴香脑纯度相似，但对比例得率均小于上述实施例得率。
[0043]
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
[0044]
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。