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一种实验室自动化液路传输模块及其控制方法与流程

2022-06-12 02:38:43 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及一种实验室自动化液路传输模块及其控制方法。


背景技术:

2.在现有实验室中,大部分需要人工进行实验操作来进行组装和操作,其很大程度依赖于实验人员的经验和熟练度,在操作过程中,由于人员的操作方式不一,导致产物的产率稳定性差,在某些危险的实验操作中,存在安全隐患,有可能对人身、财产造成损害,因此,有必要对传统的实验操作的方式做进一步的改变。
3.cn113495165a揭示了一种连续液体进样系统及其控制方法,其利用多注射泵交替工作的方式实现保护样品连续进样,其实质是利用泵阀的配合在极短的时间内实现抽样和注样接替进行,其虽然能够实现几乎连续的方式进液,但其使用也具有局限性:该种方式仅能应用于单一的操作,其实质上即是利用双泵的交替连续的工作方式朝向单一检测室或分散的操作单元注样,其无法实现操作单元的整合和跨区域的流体联通,无法满足多操作单元的跨区域整合,无法实现实验操作的自动化进行,使用局限性大;同时,该专利的注射泵均联通于同一注射泵上,对阀体损耗大,且液体传输的路径短,使用局限性大,无法适用于复杂的实验操作流程中。
4.因此,如何对液路传输模块结构进行改进,并实现对多步骤的实验流程实施自动化操作,进而保持反应条件的稳定,提高产物的产率就变得十分重要。


技术实现要素:

5.为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种实验室自动化液路传输模块及其控制方法。
6.本发明通过以下技术方案来实现:一种实验室自动化液路传输模块,包括泵阀模块(1)、控制模块(2)和终端(3),所述控制模块(2)与所述终端(3)通讯连接,所述泵阀模块(1)至少包括注射泵a、换向阀a、注射泵b和换向阀b,所述换向阀a和所述换向阀b均为多通道阀体,其利用阀体内转子的转动实现不同通道的联通;所述注射泵a和所述注射泵b分别直接连接于所述换向阀a的泵阀接口(a1)和所述换向阀b的泵阀接口,所述注射泵a的跨泵接口(a2)则与所述注射泵b的跨泵接口(b2)利用管道相互联通,所述换向阀a或所述换向阀b还具有与药品相连通的样品接口以及与仪器模块进出口联通的仪器接口;所述控制模块(2)与所述注射泵a、换向阀a、注射泵b和换向阀b电连接,所述控制模块(2)能够控制切换所述换向阀a或所述换向阀b的不同接口相互联通;当所述注射泵a的跨泵接口(a2)与所述注射泵b的跨泵接口(b2)联通时,所述控制模块控制所述注射泵a的活塞杆向下移动的同时所述注射泵b的活塞杆以相同的速率向上移动。
7.较佳的,所述换向阀a或所述换向阀b的仪器接口能够与反应模块、混合模块、萃取模块、旋蒸模块、蒸馏装置或干燥过滤模块的其中一种或几种进行组合连接。
8.较佳的,所述换向阀a的样品接口与药品联通,所述换向阀a的其中两仪器接口
(a5、a6)分别与三通阀(p)的接口(p1)和反应模块的出口(s12)连接,所述三通阀的另外两接口(p2、p3)分别与反应模块的进口(s11)和混合模块的第一进口(s21)连接,所述换向阀a的另外两仪器接口(a7、a8)则分别与萃取模块的进口(s31)和出口(s32)连接;所述换向阀b的样品接口与药品联通,且所述换向阀b的其中一仪器接口(b6)与混合模块的第二进口(s22)连接,所述换向阀的另外两仪器接口(b7、b8)则分别与干燥过滤模块的进口(s41)和出口(s42)连接;所述混合模块还具有一混合通道(s23),所述混合通道的出口与所述反应模块的进口(s11)连接。
9.较佳的,所述泵阀模块(1)还包括注射泵c和换向阀c,所述注射泵c与所述换向阀c的泵阀接口(c1)连接,所述换向阀c的跨泵接口(c2)则与所述换向阀b的另一跨泵接口(b7’)连接。
10.较佳的,所述换向阀a的样品接口与药品联通,所述换向阀a的两仪器接口(a7’、a9’)分别与反应模块的进口(s11)和出口(s12)连接,所述反应模块上还安装有蒸馏装置(s6),所述蒸馏装置(s6)与所述反应模块(s1)之间利用一连通通路(s61)连通,所述连通通路(s61)的外层包覆有保温层,所述蒸馏装置(s6)具有连接瓶体(s62),所述连接瓶体的出口(s63)与所述换向阀a的另外一仪器接口(a8’)相互联通;所述换向阀b具有样品接口,且所述换向阀b的其中两仪器接口(b4’、b5’)分别与萃取模块的进口(s31)和出口(s32)连接,所述换向阀b的另外两接口(b8、b9)分别与外界和收集瓶(k3)联通;所述换向阀c具有样品接口(c3)且所述换向阀c的其中三个仪器接口(c4、c5、c7)分别与干燥过滤模块的进口(s41)和出口(s42)以及旋蒸模块连接,所述旋蒸模块的其中一出口与产物收集瓶连接,另一出口则连接至中间瓶(k1),所述中间瓶(k1)与所述换向阀c的接口(c6)联通。
11.较佳的,所述干燥过滤模块包括有干燥过滤瓶体和抽气装置,所述干燥过滤瓶体的内部布设有砂芯(43),所述砂芯(43)上放置有干燥剂,所述干燥过滤瓶体的侧壁设置有抽气通道(45),所述抽气通道(45)与所述抽气装置相连接,所述抽气通道(45)具有伸入所述干燥过滤瓶体内设置的伸入通道(46),所述伸入通道(46)的末端设置有所述抽气口(47),所述伸入通道(46)朝向所述干燥过滤瓶体中设置有抽气通道(45)的侧壁延伸且其内径朝着所述抽气口(47)的延伸方向逐步缩小。
12.本发明还提供了一种实验室自动化液路传输模块的控制方法,其控制方法包括步骤如下:步骤s10:获取终端的体积参数;步骤s20:初始状态下,所述控制模块(2)控制泵阀模块(1)启动作业,泵阀模块(1)吸取定量的液体进液,其中,所述泵阀模块(1)至少包括注射泵a、换向阀a、注射泵b和换向阀b;步骤s30:控制换向阀a和换向阀b同时换向彼此联通,所述注射泵a的活塞杆向下移动的同时所述注射泵b的活塞杆以相同的速率向上移动,注射泵a内的液体全部转移运输至注射泵b内;步骤s40:控制所述换向阀b的转子转动,使得所述注射泵b与所述换向阀b的接口联通,所述注射泵b的活塞杆向下移动推动其内部的液体排出至相应的位置。
13.较佳的,泵阀模块的仪器接口能够与不同的仪器模块连接,所述不同的仪器模块与终端利用通讯接口进行通讯连接,启动时,进入比对模式,包括步骤如下:
在终端(3)的显示界面设置不同的仪器模块的连接方式;终端(3)接收组装后的不同的仪器模块分别通过各自的通讯接口所发送信号并进行解析;将所设置的连接方式和解析后的连接方式进行比对以判断连接方式是否正确,若正确,则进入实验模式,若错误,则在终端进行相应的提示。
14.较佳的,所述不同的仪器模块之间利用连接管道联通,所述连接管道上设置有识别装置,所述识别装置与所述终端进行通讯连接。
15.较佳的,所述终端处的应用程序利用贝叶斯理论对反应产物做预测,通过将实验数据输入预测模型内进行计算预测,再将相应的实验数据与预测结果进行比对而判断模型的准确程度,通过不断反复迭代优化直至准确程度达到设定标准为止。
16.本发明还提供了一种实验室自动化液路传输模块的控制方法,包括权利要求液路传输模块,所述泵阀模块至少包括有彼此双向联通的第一、第二和第三组泵阀模块(1a、1b、1c),所述第一和第三组泵阀模块(1a、1c)彼此相互连接,所述终端自动搜寻最短路径的步骤包括:步骤1:根据泵阀模块的连接路径建立节点图;步骤2:使用节点图,以路径的起点开始进行所有路径的搜寻,完成搜寻后将路径的起点加入到完成检索的节点列表内;步骤3:若步骤2中所搜寻到的路径未达路径终点,则以中间连接点为节点继续进行搜索,同时将搜寻后的中间连接点加入到完成检索的节点列表内,直至达到路径终点为止;步骤4:通过计算所搜寻到的路径的节点数量得出最短路径。
17.本发明利用液路传输模块将多个仪器模块进行跨区域整合和连接,自动执行终端的指令,实现实验操作的分步骤自动进行,其能够分层次的对多种实验过程进行精细化的操作处理,如此不仅能够实现液体的跨区域传输,而且能够维持产物的稳定输出。
附图说明
18.为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
19.图1和图2是本发明实施例一实验室自动化液路传输模块的结构示意图。
20.图3是本发明换向阀a或换向阀b的剖面示意图。
21.图4是本发明实验室自动化液路传输模块的控制方法流程图。
22.图5是本发明另一实施例中反应模块的侧视图。
23.图6本发明另一实施例中干燥过滤模块的结构图。
24.图7是本发明实施例二实验室自动化液路传输模块的结构示意图。
25.图8是本发明实验室自动化液路传输模块的另一种跨区域连接方式。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图,对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
27.本发明设计了一种实验室自动化液路传输模块,其能够与不同功能的实验仪器硬件相结合形成不同的实验组合,该液路传输模块能够将不同的功能实验仪器进行跨区域组合,实现不同液路的跨区域联通。
28.具体的,参照附图1~附图3,一种实验室自动化液路传输模块,包括泵阀模块1、控制模块2和终端3,控制模块2与泵阀模块1相互电连接,其中,两组泵阀模块1至少包括注射泵a、换向阀a、注射泵b和换向阀b,该注射泵a或b可包括驱动结构、丝杆、滑块和注射器,驱动结构的输出轴与丝杆连接,且该滑块设置于丝杆上,该滑块与注射器的活塞杆连接;以驱动结构为电机为例,根据控制模块所下发的指令不同控制电机向不同的方向转动,当电机顺时针转动时,其会带动丝杆转动,丝杆上的滑块向上移动,拉动注射器的活塞杆上移,注射器腔体内的部分气体体积变大,气压减小,而外界大气压不变,大气压将液体压入腔体内部,实现对液体的抽取;反之,当电机逆时针转动时,注射器的活塞杆下移,注射器腔体内压力增大,液体顺着通路排出,实现注射泵排液。该换向阀a或b为多通道阀体,其包括有多个通道接口,换向阀内设置有转子d,转子在转动的过程中实现不同通道接口的联通,从而切换至不同的通道;以中间接口为公共通道为例,注射泵a的出口与换向阀a的泵阀接口a1相连接,注射泵b的出口与换向阀b的泵阀接口b1相连接,同时该换向阀a的跨泵接口a2与换向阀b的跨泵接口b2利用管道进行相互联通设置。
29.控制模块2与终端3利用通讯装置(如蓝牙无线通信、wifi无线通信和usb等)进行信息交互传输;该终端3例如为手机、pc或平板等,该终端3内安装设置有应用程序,用户通过在应用程序的显示界面上输入相应的参数,并将命令下发至控制模块2内,控制模块2再将命令进行解析后即可控制两组泵阀模块1同时进行作业,相互配合以完成对液体的传输。以换向阀a的样品接口a3与某反应物联通为例,上述控制模块2控制两组泵阀模块1启动,换向阀a的转子进行转动使得换向阀a的泵阀接口a1与样品接口a3联通,该反应物的样品接口a3用于反应物或药品的进液,注射泵a的活塞杆向上移动抽取一定体积的液体;之后控制换向阀a的转子继续进行转动,使得换向阀a的泵阀接口a1与其跨泵接口a2联通,同时,换向阀b的泵阀接口b1与其跨泵接口b2联通,即注射泵a与注射泵b相互联通,控制注射泵a的活塞杆向下移动同时注射泵b的活塞杆以相同的速率向上移动,从而实现液体跨泵阀的传输,之后,换向阀b的转子继续转动,换向阀b的活塞杆向下滑动从而将液体压出至相应的反应瓶体或其他操作位置。
30.该终端3安装有目标应用程序,其能够在显示界面处显示泵阀模块运行中所显示的信息,同时也能够方便用户对其参数进行相应的设定;为了保证泵阀模块能够准确的抽取定量的液体体积,以换向阀a的样品接口a3与某反应物联通为例,参照附图3,该实验室自动化液路传输模块的控制方法如下:步骤s10:获取终端的体积参数;步骤s20:初始状态下,控制模块2控制泵阀模块1启动作业,泵阀模块1吸取定量的
液体进液;在一实施例中,在步骤s20前,泵阀模块1会预先抽取一定的空气后再吸取定量的液体进液,该泵阀模块1所抽取的空气体积预先在终端中设定,该预抽的空气体积至少等于注射泵a至反应物的进口之间的路径的体积,防止管道内的气体影响泵阀模块的定量抽取的准确度,保证注射泵内所抽取的体积能够达到预设的体积参数;进一步的,在另一实施例中,为了减少空气的体积,尽量让液体充满管路,在步骤s20之前,泵阀模块1还可预设为先抽取少量的液体进入并将其排放至废液接口,从而使得样品液体能够尽量充满管道,从而能够在管道规格不一的情况下降低空气的影响。
31.步骤s30:控制换向阀a和换向阀b同时换向联通,注射泵a的活塞杆向下移动同时注射泵b的活塞杆以相同的速率向上移动,注射泵a内的液体全部转移运输至注射泵b内;该步骤中,为了保证两者推抽的体积相同,泵阀模块实时将两相同规格的注射器的移动位置或距离信息实时传送至终端进行比对,保证两者以相同速率运行且能够及时监控工作状态,延长泵阀模块的使用寿命。
32.步骤s40:换向阀b转子转动,使得注射泵b与换向阀b的出口联通,注射泵b的活塞杆向下移动推动其内部的液体排出至相应的位置。
33.在步骤s40之后,还可利用注射泵a吸取预设体积的空气进入其腔体内,之后使得换向阀a与换向阀b相互联通,注射泵a的活塞杆向下移动的同时注射泵b的活塞杆以相同的速率向上移动,从而将管道内的残余液体排至注射泵b中,再将残余的液体排出至相应的位置处,保证所抽取的液体体积的准确性。本发明的实验室自动化液路传输模块利用至少两组的泵阀模块相互串接形成,且两组泵阀模块同时工作,实现液体的跨泵跨区域传输,利用终端处的目标应用程序的设定实现泵阀模块的精准进液。
34.上述自动化液路传输模块能够与不同的仪器模块结合形成不同的设备组合进行跨区域的仪器或药品联通,在一实施例中,该自动化液路传输模块的控制模块2能够作为总控模块与终端3进行通讯连接,其他组合连接的仪器的相关电路连接至该控制模块2中,利用控制模块作为中控平台进行指令的解析和相应的仪器控制;当控制模块2接收到终端3的指令时,控制模块2通过对指令进行解析后再控制各个组合的仪器或泵阀模块进行单独或协同运行,从而完成指定的相关反应或操作。
35.在一实施例中,也可以在各个连接的仪器各自设置相应的通讯接口,该些通讯接口能够分别单独与终端3进行通讯连接,用户在终端3设置相应的反应连接组合方式后,用户按照相应的反应连接组合方式进行仪器的连接组装,当设备启动时,首先进入比对模式,组合的仪器设备中各自的通讯单元首先将其信号发送至终端3,终端3将对组合仪器连接的方式和预先设置的连接方式进行比对后判断连接正确与否后,再行启动系统的实验模式运行,防止用户的连接错误而影响系统的运行和产物的输出结果,其中,若终端判断连接方式正确,则进入实验模式,若判断为错误,则在终端进行相应的提示。进一步的,也可以在各个组合仪器的连接管道处设置识别装置,例如利用rfid的方式实现管路的自动识别,并将相应的连接信息输送至终端3处进行显示,实时显示各步骤的动态连接并进行相应的比对,从而能够更为直观的显示连接的信息并能够及时反馈发现错误。
36.此外,为了能够得出各种反应操作的最佳反应条件,终端处的应用程序能够利用贝叶斯理论对反应的产物做一预测,并从中得出反应的优化条件和较高的产物产率,通过
将实验数据输入预测模型内进行计算预测,再将相应的实验数据与预测结果进行比对而判断模型的准确程度,通过不断反复迭代优化直至准确程度达到设定标准为止。
37.实施例一参照附图1,通过将实验室自动化液路传输模块与反应模块s1、混合模块s2、萃取模块s3和干燥过滤模块s4相结合形成实验室自动化系统,在自动化控制的方式下,实现格氏试剂的制备,不但能够保持产物的稳定产出,且整个实验流程自动化进行,智能化程度高且操作简便。
38.参照附图1,换向阀a的样品接口a3和a4分别与药品乙醚g1和硫酸g2相连通,换向阀a的接口a5则通过三通阀p分别与反应模块s1和混合模块s2的第一进口s21连接,该反应模块s1的出口s12则通过管道与换向阀a的接口a6连接;此外,该换向阀a的两接口a7和a8分别与萃取模块s3的进口s31和出口s32连接,该换向阀a的接口a9则为废液通道,其用于将废液排出至系统外;换向阀b的样品接口b3、b4和b5分别与药品正溴丁烷g3、丙酮g4和30%碳酸钠g5连接,换向阀b的另一接口b6则连接至混合模块s2的第二进口s22,此外,该换向阀b的接口b7和b8则分别与干燥过滤模块s4的进口s41和出口s42相连接,换向阀b的接口b9则为废液通道,其用于将相应的废液排出至系统外。上述三通阀p的接口p1与换向阀a的接口a5相连接,相应的三通阀的接口p2和p3则分别连接至反应模块的进口s11和混合模块s2的第一进口s21,该混合模块的两进口s21和s22内的液体在混合通道s23内混合后从混合通道流动至反应模块的进口s11内,该混合通道s23为弯曲状样态,其能够通过延长的混合路径设置保证两进口处的液体在混合通道内充分混合均匀,从而保证系统的反应的平稳进行。
39.上述反应模块s1具有多个开口,其中一开口为进口s11,其中一开口内设置有搅拌装置s10,另一开口则可设置有回流装置;该反应模块s1的瓶体外可套设有夹套s13,该夹套s13可通过循环油进口和循环油出口与温度循环装置循环联通方式实现对反应模块内的高低温度控制;当然,在其他反应中,也可以将该反应模块s1放置于砂浴锅内进行加热,参照附图5,该反应模块s1的出口处利用出样管道将出口处的液体抽出,该出样管道由直管通道f1和延伸通道f2组成,延伸通道f2沿着反应模块的瓶体的外周轮廓向外延伸出来,该延伸通道f2的出口与换向阀a的接口a6相连接。
40.上述萃取模块s3的出口s32处放置有电导仪5,该电导仪5包括有正极管51和负极管52,正极管51和负极管52两者可利用多个四氟管道连接件在物理上无接触方式彼此间隔设置,正极管51和负极管52的中部分别开设有正极通槽和负极通槽以供液体流入,该正极管51和负极管52两者利用导线连接至控制系统内,较佳的,上述正极通槽和负极通槽的孔径(直径)为2~3mm。以分离有机相和水相为例,由于有机相和水相的电导率相差5~6个数量级,其流经正、负极通槽内时会产生数值突变,进而能够通过液体两相间的电导率突变来快速的判断流经管路的液体是有机相还是水相,无需人工进行判断操作,自动将两相进行分离至不同的液体瓶内,快速便捷。
41.上述干燥过滤模块s4包括有上瓶体41、下瓶体42和抽气装置(图未绘出),上下瓶体可通过磨砂口进行连接,该上瓶体41内设置有砂芯43,该砂芯43上放置有干燥剂,该上瓶体41的底端具有出液管44,该出液管延伸入下瓶体42内设置,同时,该上瓶体41相应于出液管设置的位置处还设置有抽气通道45,抽气装置通过该抽气通道45进行抽气使得上下瓶体间形成压力差,进而对干燥后的液体进行抽滤至下瓶体42内;当然,在另一实施例中,参照
附图6,该干燥过滤模块s4也可以仅仅包括干燥过滤瓶体41’,砂芯43放置于该干燥过滤瓶体41’内,该干燥过滤瓶体41’的侧边开设有抽气通道45,该抽气通道45与抽气装置相连接,抽气装置能够将干燥过滤瓶体内的气体抽出使得砂芯的上下两端形成负压,进而利用负压将液相从砂芯的上端压入至瓶体的底部实现抽滤;该抽气通道45具有一伸入干燥过滤瓶体内设置的伸入通道46,该伸入通道46的末端开设有抽气口47,该伸入通道46朝向该干燥过滤瓶体中设置有抽气通道45的侧壁延伸,优选地,该伸入通道46的内径沿着抽气口47的方向呈现逐步缩小的状态,较佳的,该伸入通道46呈鹰嘴型样态设置。
42.上述实验室自动化系统在自动化进行格氏试剂的制备具体步骤如下:自动化操作时,首先将镁屑、碘片、无水碳酸钾事先人工提前投入反应模块s1的瓶体后,启动装置进行作业;液路传输模块的注射泵a通过换向阀a的接口a3将15ml乙醚泵入注射泵a的腔体内,并从注射泵a的腔体将相应的液体和气体依次经过换向阀a的接口a5和三通阀p的接口p1、p2输送至反应模块的瓶体内,之后启动搅拌装置进行搅拌;将2.6ml的乙醚通过换向阀a抽取至注射泵a内,并依次经过换向阀a的接口a5和三通阀p的接口p1、p3,之后经混合模块的第一进口s21进入混合模块的混合通道s23内混合,与此同时,2.4ml的正溴丁烷从换向阀b的接口b3泵入注射泵b的腔体内,之后注射泵b将正溴丁烷经换向阀b的接口b6和混合模块的进口s22进入混合模块的混合通道s23内,使得正溴丁烷和乙醚在混合通道内充分混合后再流入反应模块的瓶体内,开启低温循环模式,将反应模块的温度设置为-5℃;之后再分两次分别将5.45ml的乙醚和6.2ml的正溴丁烷依据上述路径送入反应模块的瓶体内,完成送液后,关闭低温循环模式;将20ml的乙醚通过换向阀a的接口a3再次泵入注射泵a的腔体内,并从注射泵a的腔体将相应的液体和气体依次经过换向阀a的接口a5和三通阀p的接口p1、p2输送至反应模块的瓶体内,静待一段时间;再次开启低温循环装置,设置温度为-5℃,分两次分别将7.5ml的乙醚泵入混合模块的混合通道s23内,同时将5ml的丙酮经换向阀b的接口b4、 b6和混合模块的第二进口s22进入混合通道s23内进行混合后进入反应模块s1内,关闭低温循环装置;静待一段时间后,将100ml的硫酸经换向阀a的接口a4、a5和三通阀p的接口p1、p2输送至反应模块的瓶体内;之后,将反应模块内的液体依次从反应模块s1的出口s12和换向阀a的接口a6、a7进入萃取模块s3内,等待3min后,将3~5ml的液体从萃取模块的出口s32、换向阀a的接口a8、a5,以及三通阀p的接口p1、p2流入反应模块s1内,之后萃取模块的电导仪开启,对流经通槽的液体进行电导检测,将一部分液体通过萃取模块的出口s32排至反应模块s1内,另一部分的液体则经过换向阀a的接口a8、a2以及换向阀b的接口b2、b7进入干燥过滤模块s4内;将反应模块s1内的液体分次泵入萃取模块s3内,之后再从换向阀a的接口a3 、a7将25ml乙醚泵入萃取模块s3内,开启搅拌装备搅拌后进行等待,之后利用电导检测方式将部分液体移动至干燥过滤模块s4内;启动干燥过滤模块s4,将瓶体内的液体导入下瓶体内后从其出口s42、换向阀b的接口b8、b2,以及换向阀a的接口a2、a7导入萃取模块内,并将30ml的30%碳酸钠溶液经过换向阀b和换向阀a导入萃取模块内进行搅拌洗涤,搅拌完后静置一段时间后,开启电导检测,
将最终的目标物转移至干燥过滤模块s4内搅拌、干燥和过滤,从而得到最终的格式试剂产物。
43.本实验室自动化系统利用液路传输模块将多个仪器模块进行跨区域整合和连接,自动执行终端的指令,实现实验操作的自动进行,其能够分层次的对多种实验过程进行精细化的操作处理,如此不仅能够实现液体的跨区域传输,而且能够维持产物的稳定输出。
44.实施例二参照附图7,通过将实验室自动化液路传输模块与反应模块s1、萃取模块s3、干燥过滤模块s4和旋蒸模块s5相结合形成实验室自动化系统,在自动化控制的方式下,实现对溴苯甲酸甲酯的制备,不但能够保持产物的稳定产出,且整个实验流程自动化进行,智能化程度高且操作简便。
45.参照附图7,换向阀a的样品接口a3’、a4’、a5’和a6’分别与药品对溴苯甲酸h1、甲醇h2、氯化亚砜h3和10%氢氧化钠h4相连通,换向阀a的接口a7’则与反应模块s1的进口s11连接,该反应模块s1上安装有搅拌装置,且该反应模块s1的其中一开口处安装设置有蒸馏装置s6,该蒸馏装置s6与反应模块的开口利用一连通通路s61连通,该连通通路s61的外层包覆有保温层(图未示出),保证蒸汽能够到达蒸馏装置s6内进行冷凝回流后进入蒸馏装置的瓶底,所述蒸馏装置s6具有连接瓶体s62,该连接瓶体的出口s63与换向阀a的接口a8’相互联通,此外,该换向阀a还具有接口a9’,该接口a9’与反应模块s1的出口s12联通,当然该换向阀a还可根据需要设置有废液流出口,进而将相应的废液排出至系统外。换向阀b的样品接口b3’和b6’分别与饱和食盐水h5和水h6连接,换向阀b的接口b4’和b5’则分别与萃取模块s3的进口s31和出口s32连接,换向阀b的跨泵接口b7’与换向阀c的跨泵接口c2跨泵相连通,换向阀b的接口b8’为废液流出口,换向阀b的接口b9’与收集瓶k3相互联通设置。换向阀c的泵阀接口c1与注射泵c相连接,换向阀c的样品接口c3则与药品二氯甲烷相连通,换向阀c的接口c4和c5分别与干燥过滤模块s4的进口s41和出口s42相连接,换向阀c的接口c7与旋蒸模块s5进口连接,该旋蒸模块s5为现有的自动化旋蒸模块,该旋蒸模块s5的其中一出口与产物收集瓶连接,另一出口则连接至中间瓶k1,该中间瓶k1与换向阀c的接口c6联通,利用自动化方式将中间瓶内的液体排出至相应的位置。
46.上述实验室自动化系统在自动化进行对溴苯甲酸甲酯的制备具体步骤如下:操作启动时,将设定体积的对溴苯甲酸从换向阀a的接口a3’传输至注射泵a的腔体内,之后将其经过换向阀a的接口a7’注入反应模块s1的瓶体内,同时,将甲醇从换向阀a的接口a4’、a7’注入反应模块s1的瓶体内,之后启动搅拌装置进行混合并利用温度循环装置将反应模块内的温度降至5℃;将氯化亚砜经过换向阀a的接口a5’和a7’缓慢的注入反应模块s1内,之后利用温度循环装置将反应模块内的温度升至25~30℃并反应2h;紧接着,温度循环装置升温至80℃进行蒸馏,从而蒸出溶剂以及大部分的氯化亚砜,蒸馏结束后,将反应模块内的温度设置为5℃;将二氯甲烷依次经换向阀c的接口c3、c2、换向阀b的接口b7’、b2和换向阀a的接口a2、a7’跨泵跨区域流入反应模块s1的瓶体内,将水依次经换向阀b的接口b6’、b2和换向阀a的接口a2、a7’泵入反应模块s1的瓶体内,并将10%的氢氧化钠溶液经换向阀a的接口a6’、a7’泵入反应模块s1的瓶体内,该反应模块s1内设置有ph传感器,其能够将混合后的溶液的
ph数值实时进行监控,直至将混合后的溶液的ph数值调节至8~9为止;将反应模块s1内的液体经换向阀a的接口a9’、a2和换向阀b的接口b2、b4’排至萃取模块s3内,并关闭温度循环装置和搅拌装置;将萃取模块的电导仪启动,萃取模块s3内的有机相经换向阀b的接口b5’、b7’和换向阀c的接口c2、c8后进入容器瓶k2内,同时,将二氯甲烷经换向阀c的接口c3、c2和换向阀b的接口b7’、b4’进入萃取模块内进行进行再次搅拌萃取,萃取的有机相进入容器瓶k2内,水相则经换向阀b的接口b5’、b9’进入相应的收集瓶k3内;将容器瓶k2的有机相经换向阀c的接口c8、c2和换向阀b的接口b7’、b4’再次进入萃取模块内,同时经换向阀b的接口b3’、b4’将饱和食盐水泵入萃取模块内进行洗涤,之后将洗涤后的有机相经换向阀b的接口b5’、b7’和换向阀c的接口c2、c4进入干燥过滤模块s4内,之后干燥过滤模块s4开启,该干燥过滤模块的砂芯上设置有无水硫酸钠,通过对滤液进行干燥抽滤后将其送入旋蒸模块s5内进行旋蒸操作,旋蒸结束后,中间瓶k1内的液体经换向阀c的接口c6、c2和换向阀b的接口b7’、b9’流至收集瓶k3内;最后收集产品瓶内的产品,并对相应的管路进行清洗。
47.本实验室自动化系统利用液路传输模块将多个仪器模块进行跨区域整合和连接,自动执行终端的指令,不仅能够实现液体的跨区域传输,而且能够维持产物的稳定输出。
48.当然,在其他实施例中,上述液路传输模块也能够与其他不同的仪器模块相连接形成跨区域跨泵传输和反应的实验室自动化系统,其根据不同的反应产物而设计不同的连接方式,从而整合成自动化系统,减少人工操作介入,实时对反应的各个参数进行监控,从而实现稳定的产物输出。进一步的,上述实施例的三组泵阀结构也能够如附图8所示的方式进行连接,并利用终端进行最短路径的搜寻进而提高液路传输的效率,降低液体滞留的现象产生,其具体如下所述:为了使终端内的程序能够自动找出最短的路径,该应用程序的能够自动对路径进行搜索计算后再将最短的运输路径指令发送至液路传输模块进行解析。参照附图8,以实验室自动化液路传输包括至少第一、第二和第三组泵阀模块(1a、1b、1c)为例,三组泵阀模块1a、1b、1c彼此双向联通,同时泵阀模块1a与泵阀模块1c之间也进行相互联通,在实际运行时,其自动搜寻最短路径的方式如下:步骤1:根据泵阀模块的连接路径建立节点图,该泵阀模块至少包括三组或以上的泵阀模块;以附图中的三组泵阀模块1a、1b、1c的连接路径为例,其节点图如下:1a-1b,1c、1b-1a,1c、1c-1b,1a,其中,每个节点图表示为彼此直接相互进行连接的泵阀模组。
49.步骤2:以搜索1a至1c的最短路径为例,使用节点图,以路径的起点(1a)开始进行所有路径的搜寻,完成搜寻后将路径的起点(1a)加入到完成检索的节点列表内;使用节点图,开始搜索1a至1c的最短路径,从节点1a开始,其连接的节点为1b和1c,那么便能得到第一节1a

1b,1a

1c路径,其中,1a

1c已经完成目标,同时我们将节点1a加入到完成检索的节点列表,防止返回原路;步骤3:若步骤2中所搜寻到的路径未达路径终点(如1a

1b未达路径终点1c),则以中间连接点(1b)为中间节点继续进行搜索,直至达到路径终点(1c)为止;对于未完成的目标1a

1b,使用1b为中间节点继续进行连接,其中,1b的连接节点
为1a和1c,其中,1a在完成检索的节点列表内,可以直接忽略1a节点,从而得到1a

1b

1c,从而完成目标。
50.这样,通过搜索出1a至1c的所有可能路径,我们得到1a

1b

1c和1a

1c两条路径,之后通过计算两条路径的节点数量可以得出1a

1c的路径为最短路径,之后终端再将该最短路径的指令发送至液路传输模块,使得液路传输模块按照该最短路径进行液体传输。通过利用上述原理,我们也可以将其拓展应用至三组或以上的多组跨泵连接的泵阀模块,从而能够在较为复杂的模型中同样找到最短路径,提高传输速率且减少液体的液路滞留状况。
51.上述说明示出并描述了本发明的优选实施例,如前所述,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
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