一种氟烷基酮化合物的制备方法及其应用

技术特征：
c2,n]铱(iii)、二[2-(3-叔丁基苯基)-4-叔丁基吡啶][2,2`-联(4-叔丁基吡啶)]合铱(iii)六氟磷酸盐、二氯四(2-(2-吡啶基)苯基)二铱(iii)、三(2-(4-三氟甲基苯基)吡啶)合铱、[2,2'-联(4-叔丁基吡啶)]双[2-(4-氟苯基)吡啶]铱(iii)六氟磷酸盐、罗丹明6g、三(1,10-菲咯啉)钌(ii)双(六氟磷酸盐)、三(4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶)钌(iii)(六氟磷酸)盐、三(2,2'-联吡嗪)钌二(六氟膦酸)盐、三(2,2'-联吡啶)钌二(六氟磷酸)盐、三(2,2'-联吡啶)钌二(高氯酸)盐、三(2,2'-联吡啶)钌二(四氟硼酸)盐、三(2,2'-联吡啶)氯化钌(ii)六水合物、9-均三甲苯基-10-苯基吖啶-10-四氟硼酸盐、2,3,5,6-四(9-咔唑基)-对苯二腈、三(2,2'-联吡啶)氯化钌(ii)六水合物、溶剂红43中的任意一种。6.根据权利要求1所述的氟烷基酮化合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、二甲基乙二醚、甲基叔丁基醚、1,4-环氧六烷、1,3-环氧六烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、c
4-12
的饱和烷烃、c
3-12
的氟代或者氯代烷烃、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、丙酮、n-甲基吡咯烷酮、乙腈、c
3-12
的饱和烷基腈中的至少一种。7.根据权利要求1所述的氟烷基酮化合物的制备方法，其特征在于：所述添加剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、2-碘苯甲酸、乙二酸、三氟乙酸、二氟乙酸、单氟乙酸、三氟甲磺酸、对甲基苯磺酸、水、丙二酸、盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。8.根据权利要求1所述的氟烷基酮化合物的制备方法，其特征在于：所述活性羧酸酯a和烯醇硅醚b之间的摩尔比为1:1-6；催化剂的用量为活性羧酸酯a的摩尔量的1％～3％，添加剂与活性羧酸酯a之间的摩尔比为1:1-50；混合溶液中活性羧酸酯a的浓度在0.1m到1m之间。9.根据权利要求1所述的氟烷基酮化合物的制备方法，其特征在于：所述光照的光源为白光、蓝光、紫光、绿光中的任意一种，光源的功率为1w-60w之间。10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的氟烷基酮在合成含氟吡啶类化合物中的应用。

技术总结
本发明涉及有机合成的的技术领域，具体涉及一种氟烷基酮化合物的制备方法及其应用，将活性羧酸酯A、含氟烯醇硅醚B、光催化剂、有机溶剂和添加剂混合，得到混合溶液，在光照、-78℃到180℃的条件下搅拌反应后分离提纯，即可得到所述氟烷基酮化合物。本发明的制备方法实现了活性羧酸酯和含氟烯醇硅醚的自由基加成反应，是一种新的反应模式，为合成氟烷基酮提供一种简单、高效的方法，特别是二氟烷基酮的合成，此外，该方法也可以应用于合成单氟甲基和三氟烷甲基烷基酮及其他氟烷甲基烷基酮的合成。本发明的制备方法所涉及的反应条件具有良好的官能团容忍性和底物普适性，可以兼容酯基、卤素、羰基等各种官能团。羰基等各种官能团。


技术研发人员：沈晓 周刚
受保护的技术使用者：武汉大学
技术研发日：2020.12.09
技术公布日：2022/6/10