一种稀土系镁合金腐蚀后力学性能的测试方法及其应用

1.本发明属于腐蚀检测技术领域，具体涉及一种稀土系镁合金腐蚀后力学性能的测试方法及其应用。


背景技术：

2.镁合金是一种性能优良的轻金属，近些年广泛应用于医疗，国防及高新产业等，但其较差的耐腐蚀性成为限制其应用的一大关卡。因此腐蚀后力学性能的变化对镁合金器件的安全使用，特别是服役环境和服役年限，都具有决定性价值。此外，腐蚀后力学性能的变化所反应出的腐蚀机理对改进材料的耐腐蚀性也具有重要参考价值。然而，传统力学试验通常只能对材料的总体力学性能进行宏观的概括总结。腐蚀带来的微观蚀坑，裂纹，腐蚀产物等不均匀变化对局部范围的影响无法被观测到，更无法反映这些微观应变到宏观应变的演化规律。这种信息的缺失对材料的深入研究非常不利。
3.数字图像相关方法(digital image correlation dic，又称数字散斑相关方法)，是一种结合现代数字图像处理和分析技术的实验测试技术。区别于传统力学测量的一维数据，利用这种非接触式的光学应变测量系统，能够直观清晰地反应被测量物体的二维甚至三维的变形行为。该技术不需要特殊测量环境，具有非常宽广的测量范围，和强大的扩展分析能力。将其引入材料的力学性能测试，能够对材料的微观应变演化进行详细的观测与分析，对研究材料的腐蚀机理及腐蚀条件对材料力学性能的影响具有重要价值。但目前上述方法多运用于原位测试装置，存在腐蚀液影响成像，设备搭建成本高难度大，实验时间长等问题。


技术实现要素：

4.为解决上述问题，本发明的目的是提供一种稀土系镁合金腐蚀后力学性能的测试方法及其应用，本发明通过在传统拉伸实验中引入数字图像相关方法和腐蚀变量，获得一种简单易行的新型力学实验测试技术，无需进行原位测量，设备搭建的成本较低、提高了实验效率。
5.本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
6.一种稀土系镁合金腐蚀后力学性能的测试方法，包括如下过程：
7.对腐蚀后的稀土系镁合金拉伸试样进行清洗、干燥；
8.将清洗、干燥后的稀土系镁合金拉伸试样拉伸段的表面进行散斑处理；
9.将进行了散斑处理的稀土系镁合金拉伸试样进行拉伸试验，同时通过数字散斑相关方法观测稀土系镁合金拉伸试样散斑处理部位，计算得到拉伸过程中稀土系镁合金拉伸试样的应力应变。
10.优选的，对稀土系镁合金拉伸试样拉伸段的表面进行散斑处理时，先均匀的喷一层白漆，待白漆完全晾干后，用黑色喷漆在白漆上喷出均匀随机的散斑点，再次晾干，散斑处理完成。
11.优选的，对稀土系镁合金拉伸试样拉伸段的表面进行散斑处理时，黑白各占50％的比例。
12.优选的，一个散斑的大小占到数字散斑相关方法观测时的5-7个像素点。
13.优选的，对稀土系镁合金拉伸试样进行腐蚀时，对拉伸段进行不同条件下的腐蚀。
14.优选的，对拉伸段进行腐蚀的条件为根据稀土系镁合金的服役条件选择的参数。
15.优选的，对拉伸段进行腐蚀的条件包括腐蚀时间、腐蚀溶液和腐蚀温度。
16.优选的，稀土系镁合金拉伸试样制备过程包括：将稀土系镁合金拉伸试样表面的氧化层打磨掉，之后用去离子水和无水乙醇冲洗干净，再进行烘干；之后将稀土系镁合金拉伸试样使用胶带将夹持端包裹住，之后再进行腐蚀。
17.优选的，对稀土系镁合金拉伸试样腐蚀后，去除夹持端上的胶带，之后用去离子水冲洗，随后用无水乙醇超声10-20分钟，之后用冷风烘干，将用冷风烘干后的稀土系镁合金拉伸试样用于散斑处理。
18.本发明如上所述稀土系镁合金腐蚀后力学性能的测试方法的应用，该测试方法用于稀土系镁合金加工工艺的优化、稀土系镁合金服役年限的预测和/或稀土系镁合金抗腐蚀性能的评价。
19.本发明具有如下有益效果：
20.本发明稀土系镁合金腐蚀后力学性能的测试方法在实施时，通过对腐蚀后的稀土系镁合金拉伸试样拉伸段的表面进行散斑处理，既满足了数字散斑相关方法观测的需求，同时无需在腐蚀的过程中进行原位测量，即无需边腐蚀边测量，因此本发明在将拉伸试样腐蚀后再进行测量，降低了设备搭建的难度和成本。此外由于腐蚀时间一般较长，如果边腐蚀观测，首先大大影响了观测效率；其次腐蚀溶液的透明度必须满足要求，对腐蚀条件有所限制；最后还要考虑腐蚀溶液和样品腐蚀行为对成像质量的影响。而本发明的上述方案有效的避免了该问题，大大提高了实验效率和实验方案的普适性。
附图说明
21.图1为本发明实施例中所用拉伸金属试样的示意图；
22.图2为本发明实施例中图形采集系统搭建示意图；
23.图3(a)为本发明实施例1中铸态样品腐蚀0h后的dic图像和拉伸曲线，图3(b)为本发明实施例1中铸态样品腐蚀6h后的dic图像和拉伸曲线，图3(c)为本发明实施例1中铸态样品腐蚀12h后的dic图像和拉伸曲线，图3(d)为本发明实施例1中铸态样品腐蚀24h后的dic图像和拉伸曲线。
24.图4(a)为本发明实施例2中挤压态样品腐蚀0h后的dic图像和拉伸曲线，图4(b)为本发明实施例2中挤压态样品腐蚀6h后的dic图像和拉伸曲线，图4(c)为本发明实施例2中挤压态样品腐蚀12h后的dic图像和拉伸曲线，图4(d)为本发明实施例2中挤压态样品腐蚀24h后的dic图像和拉伸曲线。
25.其中，1-拉伸试样，2-拉伸夹具，3-instron万能试验机，4-第一计算机，5-ccd相机，6-三脚架，7-点光源，8-第二计算机。
具体实施方式
26.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
27.本发明稀土系镁合金腐蚀后力学性能的测试方法的过程包括如下步骤：
28.1.使用线切割将稀土系镁合金材料制作成instron万能试验机拉伸夹具所能安装固定的板状拉伸试样，并将拉伸试样拉伸段的四个面用2000目的砂纸打磨光滑，防止表面氧化产物对样品力学性能的影响。
29.2.将拉伸试样两端的夹持端用胶带缠绕包裹，仅将试样中部的拉伸段暴露出来。对拉伸试样拉伸段进行不同条件下的腐蚀，并在腐蚀后的上表面进行喷漆作为散斑标记。散斑标记需满足以下四点：1.散斑点随机；2.高对比度；3.均一的散斑；4.黑白各占50％比例。特别地，一个散斑的大小尽量满足占到5-7个像素点为最佳。
30.3.搭建应力测试系统与图像采集系统，如图2所示，硬件系统包括instron万能试验机、拉伸夹具、ccd相机(两台)、三脚架、点光源和计算机(两台)。软件系统包括拉伸机系统、snap-9测试软件、vic-2d及vic-3d分析软件。instron万能试验机上下部分各有一个拉伸夹具，试样两端夹持端分别被上、下拉伸夹具夹持住，将拉伸试样的拉伸段暴露在图像采集视野中，拉伸数据将通过导线输入第一计算机4。ccd相机5通过三脚架6固定在拉伸试样前表面的正前方，通过连接线输入第二计算机8，与snap-9测试软件链接。调整ccd相机5位置、光圈、焦距和光源亮度、位置，以获得最佳成像质量。图形采集系统在应力测试系统中充当了instron万能试验机的视频引伸计功能。
31.4.通过数字图像相关方法，以拉伸前拉伸试样图片为基准，通过试样拉伸过程中散斑的变化，计算得到拉伸过程中拉伸试样的应力应变。通过改变腐蚀变量，从而得到腐蚀条件对材料力学性能的影响。所述腐蚀条件包括腐蚀时间、腐蚀溶液和腐蚀温度这些根据服役条件选择的参数。所述拉伸试样的数据需在腐蚀前测量，腐蚀后需要将包裹在夹持端保护拉伸试样的胶带取下，并用酒精超声10min，洗掉试样表面残余的腐蚀液。
32.本发明实施例的实验条件及过程如下：
33.如图1所示，本实施例所用金属试样为厚度为2mm，长度为47mm的哑铃形板状试样，夹持端为两端从0mm-15mm的块状部分，拉伸段为中间17mm的杆状部分。
34.如图2所示，本实施例提供的腐蚀后应力测试装置主要由应力测试系统和数字图像采集系统构成。其中所述的应力测试系统包括拉伸试样1、拉伸夹具2、instron万能试验机3以及第一计算机4。拉伸夹具2包括上拉伸夹具和下拉伸夹具，均设置在nstron万能试验机3上，拉伸试样1的上下两端分别被上拉伸夹具和下拉伸夹具夹持，instron万能试验机3与第一计算机4数据连接。其中所述的数字图像采集系统包括ccd相机5、三脚架6、点光源7以及第二计算机8。ccd相机5安装在三脚架6上，ccd相机5与第二计算机8数据连接，ccd相机5能够采集拉伸试样1拉伸段的图像，点光源7能够向拉伸试样1拉伸段进行补光。具体实验操作步骤如下：
35.1.通过线切割将金属样品加工成需要的尺寸大小，使用砂纸打磨掉拉伸试样1表面的氧化层，防止氧化层对拉伸试样1力学性能造成影响。将打磨后的拉伸试样1用去离子水和无水乙醇依次冲洗，并用冷风烘干。
36.2.使用胶带将拉伸试样1夹持端包裹住，防止夹持端被腐蚀影响样品受力。对样品拉伸段的具体尺寸进行测量并记录，随后按照所需的腐蚀条件进行腐蚀。
37.3.腐蚀完成后，取出拉伸试样1，去除拉伸试样1两端包裹的胶带，用去离子水冲洗10s，随后用无水乙醇超声10－20分钟，去除拉伸试样1表面残留的腐蚀剂等杂质。拉伸试样1清洗干净后用冷风烘干。
38.4.在腐蚀后拉伸试样1的上表面进行散斑处理。先均匀的喷一层白漆，完全晾干后，用黑色喷漆在白底上喷出均匀随机的散斑点，再次晾干。
39.5.试验机3分别安装上、下拉伸夹具，将拉伸试样1散斑标记的一面朝外，上下夹持端分别由上下拉伸夹具固定，拉伸试样1中部的拉伸段暴露在视野中。将先前测量的拉伸试样1的尺寸填入测量软件，并设置好相应的拉伸实验参数。
40.6.ccd相机5通过三脚架6固定，并通过连接线与第二计算机8连接，打开vic-snap软件。
41.调节高低和角度使ccd相机5的镜头正对拉伸试样1的中部拉伸段，根据软件中的图像和中心十字线进行校准，使十字线中心尽量位于样品中心。
42.7.调节ccd相机5的焦距，保证拍摄清晰度。调整好ccd相机5的方位后，将光圈调至最大，随后调节好图像清晰度，打开采集软件里的散斑评估功能，调节使散斑质量达到较高等级。当图片对比度不够时，打开点光源7进行补光，并调节点光源7强度和位置，防止样品表面出现反光。
43.8.调整完毕后，同时启动instron万能试验机和图像采集系统，实验结束后将系统关闭。
44.9.重复以上步骤，通过instron万能试验机给出的应力加载参数与图像采集处理得到的应变参数，分析得到不同腐蚀条件处理后的样品在受力作用下其应变的演化规律。
45.实施例1
46.本实施例拉伸试样的腐蚀条件为：37℃，nacl溶液(ωt＝0.9％)。
47.在上述腐蚀条件下，对铸态ze62镁合金进行为期0、6、12和24h的腐蚀，然后一同进行实验。得到的dic图像和拉伸曲线如图3(a)-图3(d)所示。可以看到随着腐蚀时间的增加，铸态拉伸试样表面的受力状态发生了变化。0h样品(图3(a))受力均匀，表面颜色均匀；直到样品的拉伸应力达到极限抗拉强度附近时，样品表面才出现深色斑点，表明该处有较大的应力集中，并最终在应力集中位置断裂。相反地，腐蚀后样品从拉伸初期就出现了比较明显的多点应力集中的现象(图3(b)、图3(c)和图3(d))，并最终在某应力集中点断裂。这说明腐蚀6h及更久的铸态样品会出现较多的腐蚀区域(例如大而深的点蚀坑，裂纹等)，并在该处集中受力，最终在发生较大应力集中的受力点断裂。此外，宏观上对比不同样品的拉伸曲线可以发现：铸态样品屈服强度，抗拉强度和伸长率都随腐蚀时长的逐渐降低，且在腐蚀12小时后有明显下降。本实施例中，铸态样品在37℃，nacl溶液(ωt＝0.9％)的环境中超过6h后，就发生了较为严重的腐蚀，各项性能均有明显下降。
48.实施例2
49.本实施例拉伸试样的腐蚀条件为：37℃，nacl溶液(ωt＝0.9％)。
50.在上述腐蚀条件下，对挤压态ze62镁合金进行为期0、6、12和24h的腐蚀，然后一同进行实验。得到的dic图像和拉伸曲线如图4(a)-图4(d)所示。对比拉伸时的dic图像发现0h样品的拉伸段受力较为均匀(图4(a))，直至拉伸应力达到极限抗拉强度后才出现明显应力集中，且应力集中范围成片区状。腐蚀后的挤压态样品(图4(b)、图4(c)和图4(d))在应变超
过5％后陆续出现了一些较大的应力集中区域，但最终发生断裂的位置并不全是在应力集中区域。其可能的原因是腐蚀发生后，产生应力腐蚀或点蚀的区域力学性能下降，但未出现严重腐蚀点，所以并没有像铸态样品一样出现多个应力集中点。对比拉伸曲线发现挤压态样品屈服强度变化不大，抗拉强度由于伸长率的大幅下降而略微降低。综上说明样品整体腐蚀较轻微，未出现大而深的蚀坑，但腐蚀产生的裂纹和蚀坑增加了样品断裂的风险。
51.本说明书所述的腐蚀后应力测试装置，可以通过改变腐蚀溶液，环境温度，腐蚀时长等多种腐蚀条件，对合金在不同腐蚀环境下的服役年限做针对性的具体分析。此外可以检测到腐蚀后合金宏观和微观的受力情况及应变随应力改变的演化，对分析合金在不同环境下的腐蚀机理有重要支撑作用。有利于对合金进行进一步优化，提高其耐腐蚀性。此外该装置方便搭建，易于上手，对场地无额外要求，对腐蚀条件无限制，实验耗时也相对较短，易于推广。
52.具体的，本发明的技术方案具有以下优点：
53.1.本发明能获得传统力学试验得到的测试样品宏观力学性能的数据，同时由于图像采集系统的精度高于传统引伸计，使得本方法获得的数据更加精确可靠。
54.2.本发明还能观测到实验过程中，样品不同微观区域的受力情况和发生的微观应变，及该微观区域的应变演化过程。
55.3.本发明设计的实验装置构成简单，搭建容易，对环境和操作的技术要求均不高。
56.4.本发明应变量测范围广，从0.005％(50个微应变)到2000％，可以对不同大小规格的样品进行测量。
57.5.本发明对腐蚀溶液，腐蚀时间，腐蚀温度等均无限制，可以根据要求的服役条件模拟出样品在不同腐蚀条件下不同腐蚀时间的腐蚀状态。
58.6.实验持续时间短，后续数据分析处理简单易上手，制备好样品即可快速得到实验结果。
59.7.本发明如上所述稀土系镁合金腐蚀后力学性能的测试方法，能够用于稀土系镁合金加工工艺的优化、稀土系镁合金服役年限的预测或稀土系镁合金抗腐蚀性能的评价。