一种脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法与流程

1.本发明涉及一种制备方法，特别是涉及一种脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法，属于贵金属催化剂制备技术领域。


背景技术：

2.贵金属催化剂由于能改变化学反应速度而本身又不参与反应，因此在催化剂领域广泛应用，几乎所有的贵金属比如铂、钯、铑、银、钌都可用作催化剂，它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。
3.碳基，就是以碳和水为基础的原子团，因为它们连接了氨基和羧基，构成蛋白质、遗传物质的基础，所以称之为碳基。从化学的角度来分析，碳原子有四个自由电子，它失电子的能力和得电子能力相当，又由于碳原子只有两个电子层，所以活泼性又比同族的其他元素要强。因此，碳骨架成为了许多有机化合物的基础，碳链的长度有两个至数千个不等，形成了复杂多样的高分子有机化合物，如dna分子。这些分子为生命的形成提供了物质基础，也为不同生物的遗传进化奠定了基础。
4.活性炭作为一种优良的催化剂载体被广泛应用于催化剂各个领域，其经酸碱预处理后表面可负载一种或多种金属催化剂，是优化各种金属催化剂性能的有效方法之一。目前市场上常见的贵金属催化剂一般存在贵金属在活性炭上的分散效果差，导致贵金属的催化性能低下，使用寿命短的问题。
5.因此，怎样研究出一种脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法是当前亟待解决的问题。


技术实现要素：

6.为了解决上述问题的至少之一，本发明提供一种脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
8.一种脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法，包括以下步骤：
9.s1、采用反相悬浮聚合法制备孔结构可控的球形中孔炭基，将得到的炭基用蒸汽清洗，清洗后的炭基通过离心器去除附着在炭基表面的水分，收集清洗后的活性炭并将其放入烘箱中烘干，得到活性炭基；
10.s2、将所述活性炭基投入至反硝化脱氮反应器中，在厌氧的条件下同时监测no3
‑‑
n的出水情况，待出水no3—n的去除率达到95％以上，即获得脱氮炭基；
11.s3、将所述脱氮炭基作为载体进行担载贵金属，先在金属盐水溶液中加入贵金属，接着加入双氧水并搅拌1～5h，再调节反应液ph值至7～8；
12.s4、将s3中得到的溶液进行后处理，将溶液转移至水热反应釜中，90-110℃下水热反应4-7h，随后用水和溶剂冲洗并真空干燥，得到贵金属催化剂。
13.优选的，所述s1中烘箱的温度为90-110℃，烘干时间为0.5-1.2小时。
14.优选的，所述s1中球形中孔炭的比表面积在350-800
㎡
/g之间，孔径在3-9nm之间。
15.优选的，所述s3中金属盐水溶液为氯盐水溶液，所述氯盐水溶液与双氧水的体积比为50∶1，所述双氧水的浓度为30％。
16.优选的，所述s2中保持no3—n的去除率达到80％的时间至少1d，所述反硝化脱氮反应器中的温度为50-80℃。
17.优选的，在所述s4中，当将溶液转移至水热反应釜之前，在35-40℃的环境下，对溶液进行多次过滤，得到滤饼，再将过滤后的溶液转移至水热反应釜，所述溶剂为丙酮。
18.优选的，在38℃的环境下进行过滤，过滤次数为三次。
19.一种脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法制备得到的脱氮炭基载体贵金属催化剂。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过对反相悬浮聚合法制备得到活性炭基，并对活性炭基进行脱氮处理，然后以脱氮后的活性炭基，可以使得贵金属在炭基上分布的更加均匀牢固，延长使用寿命，同时采用脱氮炭基更加环保，避免出现污染现象的出现，通过采用反硝化脱氮反应器对炭基进行脱氮工作，可以有效的降低成本，所得到的炭基活性高、性能稳定和耐冲击负荷高，从而进一步提升贵金属在炭基上分布的均匀性，同时也避免活性炭基颗粒的聚集,提供更多的暴露的活性位点,进而更有利于负载贵金属,并提高贵金属的催化活性。
21.参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本发明的实施方式包括许多改变、修改和等同。
附图说明
22.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
23.图1为按照本发明的脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法的一优选实施例的结构示意图。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.如图1所示，本实施例提供的脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法，包括以下步骤：
26.s1、采用反相悬浮聚合法制备孔结构可控的球形中孔炭基，将得到的炭基用蒸汽清洗，清洗后的炭基通过离心器去除附着在炭基表面的水分，收集清洗后的活性炭并将其放入烘箱中烘干，得到活性炭基；
27.s2、将所述活性炭基投入至反硝化脱氮反应器中，在厌氧的条件下同时监测no3
‑‑
n的出水情况，待出水no3—n的去除率达到95％以上，即获得脱氮炭基；
28.s3、将所述脱氮炭基作为载体进行担载贵金属，先在金属盐水溶液中加入贵金属，接着加入双氧水并搅拌1～5h，再调节反应液ph值至7～8；
29.s4、将s3中得到的溶液进行后处理，将溶液转移至水热反应釜中，90-110℃下水热反应4-7h，随后用水和溶剂冲洗并真空干燥，得到贵金属催化剂。
30.进一步的，所述s1中烘箱的温度为90-110℃，烘干时间为0.5-1.2小时。
31.进一步的，所述s1中球形中孔炭的比表面积在350-800
㎡
/g之间，孔径在3-9nm之间。
32.进一步的，所述s3中金属盐水溶液为氯盐水溶液，所述氯盐水溶液与双氧水的体积比为50∶1，所述双氧水的浓度为30％。
33.进一步的，所述s2中保持no3—n的去除率达到80％的时间至少1d，所述反硝化脱氮反应器中的温度为50-80℃。
34.进一步的，在所述s4中，当将溶液转移至水热反应釜之前，在35-40℃的环境下，对溶液进行多次过滤，得到滤饼，再将过滤后的溶液转移至水热反应釜，所述溶剂为丙酮。
35.进一步的，在38℃的环境下进行过滤，过滤次数为三次。
36.一种脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法制备得到的脱氮炭基载体贵金属催化剂。
37.采用上述方法制得的金属催化剂通过对反相悬浮聚合法制备得到活性炭基，并对活性炭基进行脱氮处理，然后以脱氮后的活性炭基，可以使得贵金属在炭基上分布的更加均匀牢固，延长使用寿命，同时采用脱氮炭基更加环保，避免出现污染现象的出现，通过采用反硝化脱氮反应器对炭基进行脱氮工作，可以有效的降低成本，所得到的炭基活性高、性能稳定和耐冲击负荷高，从而进一步提升贵金属在炭基上分布的均匀性，同时也避免活性炭基颗粒的聚集,提供更多的暴露的活性位点,进而更有利于负载贵金属,并提高贵金属的催化活性。
38.实施例一
39.脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法，包括以下步骤：
40.s1、采用反相悬浮聚合法制备孔结构可控的球形中孔炭基，所述球形中孔炭基的比表面积为350
㎡
/g，孔径在3nm，将得到的炭基用去离子水超声清洗，清洗后的炭基通过离心去除上清液，收集清洗后的活性炭并将其放入烘箱中烘干，所述烘箱的温度为100℃，得到活性炭基；
41.s2、将所述活性炭基投入至反硝化脱氮反应器中，在厌氧的条件下同时监测no3
‑‑
n的出水情况，待出水no3—n的去除率达到95％时，即获得脱氮炭基；
42.s3、将所述脱氮炭基作为载体进行担载贵金属，先在硝酸盐水溶液中加入贵金属，再将所述脱氮炭基加入到所述硝酸盐水溶液中，接着加入30％浓度的双氧水并搅拌2h，再调节反应液ph值至7；
43.s4、将s3中得到的溶液进行后处理，将溶液转移至水热反应釜中，100℃下水热反应6.5h，随后用水和丙酮冲洗并真空干燥，得到贵金属催化剂。
44.实施例二
45.脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法，包括以下步骤：
46.s1、采用反相悬浮聚合法制备孔结构可控的球形中孔炭基，所述球形中孔炭基的比表面积为450
㎡
/g，孔径在4nm，将得到的炭基用去离子水超声清洗，清洗后的炭基通过离心去除上清液，收集清洗后的活性炭并将其放入烘箱中烘干，所述烘箱的温度为105℃，得到活性炭基；
47.s2、将所述活性炭基投入至反硝化脱氮反应器中，在厌氧的条件下同时监测no3
‑‑
n的出水情况，待出水no3—n的去除率达到97％时，即获得脱氮炭基；
48.s3、将所述脱氮炭基作为载体进行担载贵金属，先在硝酸盐水溶液中加入贵金属，再将所述脱氮炭基加入到所述硝酸盐水溶液中，接着加入30％浓度的双氧水并搅拌1.5h，再调节反应液ph值至7.2；
49.s4、将s3中得到的溶液进行后处理，将溶液转移至水热反应釜中，105℃下水热反应5.5h，随后用水和丙酮冲洗并真空干燥，得到贵金属催化剂。
50.实施例三
51.脱氮炭基载体贵金属催化剂制备方法，包括以下步骤：
52.s1、采用反相悬浮聚合法制备孔结构可控的球形中孔炭基，所述球形中孔炭基的比表面积为800
㎡
/g，孔径在9nm，将得到的炭基用去离子水超声清洗，清洗后的炭基通过离心去除上清液，收集清洗后的活性炭并将其放入烘箱中烘干，所述烘箱的温度为110℃，得到活性炭基；
53.s2、将所述活性炭基投入至反硝化脱氮反应器中，在厌氧的条件下同时监测no3
‑‑
n的出水情况，待出水no3—n的去除率达到95.5％时，即获得脱氮炭基；
54.s3、将所述脱氮炭基作为载体进行担载贵金属，先在硝酸盐水溶液中加入贵金属，再将所述脱氮炭基加入到所述硝酸盐水溶液中，接着加入30％浓度的双氧水并搅拌3h，再调节反应液ph值至8；
55.s4、将s3中得到的溶液进行后处理，将溶液转移至水热反应釜中，110℃下水热反应7h，随后用水和丙酮冲洗并真空干燥，得到贵金属催化剂。
56.同时采用三个对比例，对比例和实施例相比其区别在于，在所述s3中不加入30％浓度的双氧水进行处理，通过显微镜进行观察，对比例所得到的催化剂，贵金属在炭基表面的分布不均匀。
57.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。