一种含硅酸钠电解液的含量测试方法与流程

1.本发明涉及电解液含量的测试领域，尤其涉及一种含硅酸钠电解液的含量测试方法。


背景技术：

2.含硅酸钠电解液利用盐酸和硅酸根生成硅酸沉淀，然后在一定温度下分解生成二氧化硅测试电解液中硅酸钠的方法，如cn102426217a、cn102393345a均是用的这种方法进行的，采用这种方法测试硅酸钠含量中间操作步骤多、工序复杂，操作误差多，容易导致测试结果产生较大误差。
3.含硅酸钠电解液采用gb/t 4209-2008中采用加入过量氟化钠，然后采用甲基红作指示剂、盐酸滴定过终点后再采用氢氧化钠标液返滴定的方法测试电解液中硅酸钠含量的方法测试，由于滴定终点颜色不易判断、易造成一定的误差，测试精度亦不高。


技术实现要素：

4.有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是含硅酸钠电解液如何用简单的步骤实现硅酸钠含量的测定。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种含硅酸钠电解液的含量测试方法，其特征在于，包括如下步骤：1）在对含硅酸钠电解液酸化后加入钼酸铵试剂，生成“硅钼黄”试剂；2）在“硅钼黄”试液中加入还原性物质生成“硅钼蓝”试剂；所述还原性物质为硫酸亚铁溶液；3）使用基准试剂级纯度硅酸钠溶液配制有效二氧化硅含量在3g/l、5g/l、7g/l三组标准溶液，并建立曲线；4）对“硅钼蓝”试剂进行吸光度测试；5）根据在一定浓度范围内不同硅酸钠含量与吸光度呈正比（符合比尔-朗伯定律）的原理测出未知电解液硅酸钠浓度。
6.进一步地，所述步骤1）还包括加入硫酸试剂酸化。
7.进一步地，所述步骤1）还包括，加入0.1mol/l~2mol/l的硫酸试剂1~20ml对硅酸钠和氢氧化钾混合电解液进行酸化，为接下来生成稳定的“硅钼黄”试剂形成做好基础。
8.进一步地，加入的乙醇试剂。
9.进一步地，在上述步骤形成的溶液中加入10%~100%（体积分数）的乙醇试剂1~20ml，使得接下来的生成的“硅钼蓝”试剂显色（吸光度）稳定。
10.进一步地，在上述步骤形成的溶液中加入钼酸铵溶液。
11.进一步地，在上述步骤形成的溶液中加入1%~15%（质量分数）的钼酸铵溶液、显色1~60min，生成“硅钼黄”试剂。
12.进一步地，所述步骤2）包括加入1%~15%（质量分数）的硫酸亚铁，显色30~90min，生
成“硅钼蓝”试剂。
13.本发明公开的方法采用在酸化后的电解液中加入钼酸铵生成“硅钼黄”，然后再加入还原性物质把“硅钼黄”还原成“硅钼蓝”，通过分光光度法来测试电解液中硅酸根含量的方法来测试，可以提高测试精度；该方法操作简单，便于批量化测试，可以应用到生产线上定时检测；另外该方法不用加入对环境有害的氟离子，对环境产生的危害性大大降低，有利于环保；该方法有形成“硅钼黄”和“硅钼蓝”两个过程中间需要一定时间，“硅钼黄”形成最佳时间约30分钟、“硅钼蓝”形成最佳时间约1小时，可利用这些时间处理其它事项，提高工作效率。
附图说明
14.图1是二氧化硅含量的标准曲线图。
具体实施方式
15.以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
16.在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
17.本发明的一个较佳实施例是种含硅酸钠电解液的含量测试方法，包括如下步骤：1）在对含硅酸钠电解液酸化后加入钼酸铵试剂，生成“硅钼黄”试剂；2）在“硅钼黄”试液中加入还原性物质生成“硅钼蓝”试剂；所述还原性物质为硫酸亚铁溶液；3）使用基准试剂级纯度硅酸钠溶液配制有效二氧化硅含量在3g/l、5g/l、7g/l三组标准溶液，并建立曲线；4）对“硅钼蓝”试剂进行吸光度测试；5）根据在一定浓度范围内不同硅酸钠含量与吸光度呈正比（符合比尔-朗伯定律）的原理测出未知电解液硅酸钠浓度。
18.优选地，步骤1）还包括加入硫酸试剂酸化。
19.优选地，步骤1）还包括，加入0.1mol/l~2mol/l的硫酸试剂1~20ml对硅酸钠和氢氧化钾混合电解液进行酸化，为接下来生成稳定的“硅钼黄”试剂形成做好基础。
20.优选地，加入的乙醇试剂。
21.优选地，在上述步骤形成的溶液中加入10%~100%（体积分数）的乙醇试剂1~20ml，使得接下来的生成的“硅钼蓝”试剂显色（吸光度）稳定。
22.优选地，在上述步骤形成的溶液中加入钼酸铵溶液。
23.优选地，在上述步骤形成的溶液中加入1%~15%（质量分数）的钼酸铵溶液、显色1~60min，生成“硅钼黄”试剂。
24.优选地，步骤2）包括加入1%~15%（质量分数）的硫酸亚铁，显色30~90min，生成“硅钼蓝”试剂。
25.本发明的另一个较佳实施例是：6.1 加入一定量、一定浓度的硫酸试剂酸化：加入0.1mol/l~2mol/l的硫酸试剂1~20ml对硅酸钠和氢氧化钾混合电解液进行酸化，为接下来生成稳定的“硅钼黄”试剂形成做好基础；足够量的硫酸溶液，可以抑制“硅钼黄“即硅钼杂多酸的杂化，保持其稳定性，避免波动带来的干扰；6.2 加入一定量、一定浓度的乙醇试剂：加入乙醇溶液可以使”硅钼蓝“吸光度在较长的一个时间（不少于1小时）保持稳定，同样可以提高其测试的稳定性；在6.1步骤形成的溶液中加入10%~100%（体积分数）的乙醇试剂1~20ml，可保证接下来的生成的“硅钼蓝”试剂显色（吸光度）稳定；6.3 加入一定量、一定浓度的钼酸铵溶液：在6.2步骤形成的溶液中加入1%~15%（质量分数）的钼酸铵溶液、显色1~60min，生成“硅钼黄”试剂；6.4 加入一定量、一定浓度的硫酸亚铁溶液：硫酸亚铁溶液还原性低于氯化亚锡，避免了多量的钼酸铵被还原成蓝色的络合物干扰测试；在6.3步骤形成的溶液中加入1%~15%（质量分数）的硫酸亚铁溶液、显色30~90min，生成“硅钼蓝”试剂；6.5 用上述（6.1~6.4）方法配制系列浓度标准溶液：使用基准试剂级纯度硅酸钠溶液配制有效二氧化硅含量在3g/l、5g/l、7g/l三组标准溶液并建立曲线（浓度范围适用1g/l~20g/l），标准曲线如图1所示。
26.6.6 根据在一定浓度范围内不同硅酸钠含量与吸光度呈正比（符合比尔-朗伯定律）的原理测出未知电解液硅酸钠浓度。
27.计算原理：根据比尔-朗伯定律数学表达式 a=lg(1/t)=kbca为吸光度,t为透射比,是透射光强度比上入射光强度， k为摩尔吸收系数，它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度， b为吸收层厚度。放置于“紫外-可见分光光度仪”中的盛放测试液体吸光度的容器“比色皿”它的尺寸是固定的，吸收层的厚度就是吸收厚度。
28.使用固定波长λ和一定尺寸的比色皿，即λ和b两个值变成了常量，系统根据输入的已知浓度标液及对应的吸光度进行线性拟合可以得到k的值，进而计算出在标液浓度范围内的任何未知溶液浓度。
29.假使测试三组已知浓度的标准溶液c1、c2、c3，它们的吸光度分别是a1、a2、a3，根据比尔-朗伯定律公式a=kbc（b为常量）可以计算出k值大小，然后输入一未知的浓度cx待测液，测出它的吸光度后带入上述公式即可求出其浓度大小。
30.采用“紫外-可见分光光度仪”测试：紫外-可见分光光度法是在190～800nm波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当光穿过被测物质溶液时，物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。因此，可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱的吸收比值而鉴别物质。用于定量时，在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度，并与一定浓度的对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法求算出样品溶液的浓度。未知浓度电解液，其吸光度为0.661abs，紫外-可见分光光度仪可根据上述曲线的线性拟合函数自动得出该吸光度下的
浓度4.98g/l。
31.上述方法适用于不含硅、硒、砷、等阴离子的电解液中硅酸钠含量的测试。
32.本发明公开的方法采用在酸化后的电解液中加入钼酸铵生成“硅钼黄”，然后再加入还原性物质把“硅钼黄”还原成“硅钼蓝”，通过分光光度法来测试电解液中硅酸根含量的方法来测试，可以提高测试精度；该方法操作简单，便于批量化测试，可以应用到生产线上定时检测；另外该方法不用加入对环境有害的氟离子，对环境产生的危害性大大降低，有利于环保；该方法有形成“硅钼黄”和“硅钼蓝”两个过程中间需要一定时间，“硅钼黄”形成最佳时间约30分钟、“硅钼蓝”形成最佳时间约1小时，可利用这些时间处理其它事项，提高工作效率。
33.以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。