一种消防服用隔热材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及消防产品技术领域，具体涉及一种消防服用隔热材料及其制备方法。


背景技术：

2.现有消防服的热防护性能主要依靠其内部的隔热层，目前国内外消防服通常采用芳纶类纤维作为隔热层材料，但隔热层要达到理想的热防护性能，通常的做法是增加隔热层的厚度。研究发现，增加隔热层的厚度虽然有利于提高消防服热防护性能，但过于厚重的消防服在影响活动性的同时，阻碍了人体代谢热量的外散，长时间在极端高温条件下，超负荷工作的消防员会受到热应激效应的影响，在热应激的影响下，人体正常的热平衡将受到破坏，生理和心理上产生一系列复杂的变化。表现出体温升高、心率加速、大量出汗量等生理变化，情况严重时，会表现出头晕、恶心、判断力下降等热疾病，影响其作业效率，甚至威胁消防员生命健康与安全。
3.为此，研究既能满足高温防护要求，又能减轻消防员负担的新型消防服隔热层材料，对提高消防员工作效率和保障消防员安全与健康的具有重要意义。然而，新型消防服隔热层材料在实际应用中进展缓慢，现有多种新型消防服隔热层材料还存在着柔韧性不好、影响消防员正常操作、单一种类的隔热层材料为增加隔热效果还需采用增加隔热层厚度的方法等缺点。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种消防服用隔热材料及其制备方法，采用不同隔热材料的孔径、孔结构不同，协同增强了隔热效果，使得消防服具有很好的隔热效果，同时增加隔热效果却不增加隔热层厚度、不增加消防服重量，不会因消防服重量问题影响消防员的正常工作。
5.为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种消防服用隔热材料，包括以下质量份数的原料：
[0007][0008]
所述消防服用隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]
步骤一：取质量份数的聚丙烯酸酯，加入质量份数的丙酮，超声溶解，得到聚丙烯酸酯溶液；再取质量份数的气凝胶缓慢加入到聚丙烯酸酯溶液中，边加边以60～80r/min的速度搅拌，加入结束后继续搅拌24h，加入质量份数的碳纤维，超声1～2h，得到混合隔热胶液；
[0010]
步骤二：使用刮刀将步骤一中得到的混合隔热胶液涂覆在芳纶布料上，干燥后得到隔热芳纶基布；
[0011]
步骤三：取质量份数的复合干凝胶，加入复合干凝胶质量10～20倍的无水乙醇，形成悬浊液，将悬浊液喷涂到面纱上，干燥后得到隔热面纱；
[0012]
步骤四：取质量份数的粘胶剂，分别均匀涂覆在步骤二中得到的隔热芳纶基布一侧和步骤三中得到的面纱，将隔热芳纶基布和面纱覆有阻燃粘胶剂的一侧相对，相互粘结，并加压10～30min，加压压力为0.5～0.6mpa，后在40～60℃的条件下干燥6～8h，在80～110℃的条件下干燥10～12h，得到消防服用隔热材料。
[0013]
所述气凝胶为二氧化硅气凝胶和石墨烯气凝胶的混合，质量比例为二氧化硅气凝胶：石墨烯气凝胶＝2：1。
[0014]
所述二氧化硅气凝胶为疏水改性二氧化硅气凝胶，为将十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中，搅拌溶解后，加入甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30min～1h，使甲基三甲氧基硅烷水解，后边搅拌边缓慢滴加氨水至ph值为9，形成凝胶后继续以60～80r/min的速度搅拌老化3～5h，将老化后的凝胶转移到水中浸泡12h，倒去上清液，转移到烘箱中，依次在40℃、80℃、120℃下烘干2h，得到疏水改性的二氧化硅气凝胶。
[0015]
所述二氧化硅气凝胶制备中，十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、甲基三甲氧基硅烷的质量比为十六烷基三甲基溴化铵：去离子水：甲基三甲氧基硅烷＝1：20：8～10。
[0016]
所述碳纤维为中空碳纤维，具体为将聚丙烯腈纤维完全浸泡在四乙氧基硅烷溶胶中24h，捞出室温下自然干燥，后转移到马弗炉中，在n2氛围下，以5℃/min的速度升温至600～700℃，保温2h，自然冷却到室温，用hf酸完全浸泡，除去包覆在外层的sio2，后用去离子
水洗涤干净，得到中空碳纤维。
[0017]
所述面纱为三维立体经编网，由涤纶为上层经纱、维氯纶为上层纬纱、睛纶为下层经纱、聚酞亚胺为下层纬纱，上下两层经纱纬纱相互沉浮，交错编织而成。
[0018]
所述复合干凝胶为sio
2-al2o3复合干凝胶，为：
[0019]
取硝酸铝加入去离子水溶解，搅拌溶解后，60℃水浴加热，以60～80r/min的速度搅拌，滴加氨水至ph为9，继续搅拌2～3h，生成白色沉淀，
[0020]
将白色沉淀用水清洗2～3次，后在80℃烘箱中烘干，烘干后的白色沉淀放于马弗炉中，氛围下300℃煅烧2～3h后，研磨过200目筛，得到alooh白色粉末；
[0021]
取四乙氧基硅烷加入无水乙醇，搅拌溶解后，60℃水浴加热，以60～80r/min的速度搅拌，加入alooh白色粉末，滴加氨水至ph为9，保持温度和搅拌速度，继续搅拌24h后，捞出，于50℃下干燥，得到sio
2-al2o3复合干凝胶。
[0022]
硝酸铝溶解后在逐滴滴加氨水时发生如下化学反应，
[0023]
al(no3)3 nh3·
h2o
→
al(oh)3 nh
4 no3[0024]
在碱性环境下，继续发生如下化学反应
[0025]
al(oh)3→
γ-alooh
↓
h2o
[0026]
四乙氧基硅烷形成三维网络结构的sio2凝胶过程发生如下化学反应:
[0027]
水解反应：
[0028][0029]
缩聚反应：
[0030][0031]
脱水反应：
[0032][0033]
所述硝酸铝与去离子水的质量比为硝酸铝：去离子水＝1：10；所述四乙氧基硅烷、无水乙醇、alooh白色粉末的质量比为10：100：5～6。
[0034]
所述粘胶剂为聚氨酯类粘合剂。
[0035]
本发明的有益效果：
[0036]
1、将二氧化硅气凝胶、石墨烯气凝胶和碳纤维涂覆在芳纶上制成隔热芳纶基布，
将sio
2-al2o3复合干凝胶喷涂在面纱三维立体编织网的网格上和网格内制成隔热三维立体编织网，将隔热芳纶基布与面纱三维立体编织网使用粘胶剂相连接，构成消防服用隔热材料，将气凝胶和sio
2-al2o3复合干凝胶优异的隔热性能相结合，并设计了三维立体编织网实现对sio
2-al2o3复合干凝胶有效负载，在增加隔热效果的同时不增加隔热层厚度、不增加消防服重量，不会因消防服重量问题影响消防员的正常工作。
[0037]
2、本发明采用气凝胶，为二氧化硅气凝胶和石墨烯气凝胶的混合，二氧化硅气凝胶的导热系数平均值约为0.03w/j
·
k，石墨烯气凝胶的导热系数平均值约为0.035w/j
·
k，并且采用sio
2-al2o3复合干凝胶，sio
2-al2o3复合干凝胶室温下的导热系数约为0.02w/j
·
k，此外，还添加了碳纤维，为中空碳纤维，内部为中空，中空碳纤维内部的空气导热系数低，具有较好的隔热效果，且中空碳纤维与二氧化硅气凝胶、石墨烯气凝胶、sio
2-al2o3复合干凝胶都为多孔结构，孔隙隔热效果好，与芳纶配合，增强了隔热效果，不同隔热材料的孔径、孔结构不同，协同增强了隔热效果。
[0038]
3、二氧化硅气凝胶为疏水改性二氧化硅气凝胶，具有超低密度、高孔隙率及三维层级纳米结构等有益于隔热效果和轻质的特点，还增强了二氧化硅气凝胶的表面疏水性，使得疏水改性二氧化硅气凝胶不易吸收空气中的水分，不会因水分的增加导致与之复合的织物强度的下降，同时，疏水改性后，使得涂覆有疏水改性二氧化硅气凝胶的消防服用隔热材料在具有较好的隔热效果外，具有一定的自清洁作用。
[0039]
4、使用聚氨酯类粘合剂将二氧化硅气凝胶、石墨烯气凝胶和碳纤维粘结在芳纶上，粘结牢固，不会在长时间使用后发生脱落的现象，使用刮刀将二氧化硅气凝胶、石墨烯气凝胶和碳纤维涂覆在芳纶上，控制涂覆厚度较为方便，较为容易控制对芳纶柔韧性的影响。
[0040]
5、面纱为三维立体编织网，由多种隔热阻燃纤维编织成网状结构，具有一定的隔热阻燃和透气作用，将超级隔热材料sio
2-al2o3喷涂到三维立体编织网上，使得sio
2-al2o3沉积到三维立体编织网的纤维缝隙和网格中，为三维立体编织网增加了纳米孔隙结构，进一步发挥纳米孔隙结构的隔热效果。
[0041]
6、隔热芳纶基布和面纱通过阻燃粘胶剂相连接固定，在保证消防服用隔热材料的整体结构的同时，增加了消防服用隔热材料整体的机械强度，同时能够进一步保障超级隔热材料sio
2-al2o3、二氧化硅气凝胶、石墨烯气凝胶和碳纤维不会掉落。
具体实施方式
[0042]
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0043]
实施例1
[0044]
一种消防服用隔热材料，包括以下质量份数的原料：芳纶80份，气凝胶15份，碳纤维5份，聚丙烯酸酯20份，丙酮60份，复合干凝胶10份，粘胶剂20份，面纱100份；
[0045]
所述消防服用隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0046]
步骤一：取质量份数的聚丙烯酸酯，加入质量份数的丙酮，超声溶解，得到聚丙烯酸酯溶液；再取质量份数的气凝胶缓慢加入到聚丙烯酸酯溶液中，边加边以60r/min的速度
搅拌，加入结束后继续搅拌24h，加入质量份数的碳纤维，超声1h，得到混合隔热胶液；
[0047]
步骤二：使用刮刀将步骤一中得到的混合隔热胶液涂覆在芳纶布料上，干燥后得到隔热芳纶基布；
[0048]
步骤三：取质量份数的复合干凝胶，加入复合干凝胶质量10倍的无水乙醇，形成悬浊液，将悬浊液喷涂到面纱上，干燥后得到隔热面纱；
[0049]
步骤四：取质量份数的粘胶剂，分别均匀涂覆在步骤二中得到的隔热芳纶基布一侧和步骤三中得到的面纱，将隔热芳纶基布和面纱覆有阻燃粘胶剂的一侧相对，相互粘结，并加压10min，加压压力为0.5mpa，后在40℃的条件下干燥6h，在80℃的条件下干燥10h，得到消防服用隔热材料。
[0050]
实施例2
[0051]
一种消防服用隔热材料，包括以下质量份数的原料：芳纶120份，气凝胶30份，碳纤维10份，聚丙烯酸酯30份，丙酮80份，复合干凝胶20份，粘胶剂40份，面纱200份；
[0052]
所述消防服用隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0053]
步骤一：取质量份数的聚丙烯酸酯，加入质量份数的丙酮，超声溶解，得到聚丙烯酸酯溶液；再取质量份数的气凝胶缓慢加入到聚丙烯酸酯溶液中，边加边以80r/min的速度搅拌，加入结束后继续搅拌24h，加入质量份数的碳纤维，超声2h，得到混合隔热胶液；
[0054]
步骤二：使用刮刀将步骤一中得到的混合隔热胶液涂覆在芳纶布料上，干燥后得到隔热芳纶基布；
[0055]
步骤三：取质量份数的复合干凝胶，加入复合干凝胶质量10～20倍的无水乙醇，形成悬浊液，将悬浊液喷涂到面纱上，干燥后得到隔热面纱；
[0056]
步骤四：取质量份数的粘胶剂，分别均匀涂覆在步骤二中得到的隔热芳纶基布一侧和步骤三中得到的面纱，将隔热芳纶基布和面纱覆有阻燃粘胶剂的一侧相对，相互粘结，并加压30min，加压压力为0.6mpa，后在60℃的条件下干燥8h，在110℃的条件下干燥12h，得到消防服用隔热材料。
[0057]
实施例3
[0058]
一种消防服用隔热材料，包括以下质量份数的原料：芳纶100份，气凝胶20份，碳纤维7份，聚丙烯酸酯25份，丙酮70份，复合干凝胶15份，粘胶剂30份，面纱150份；
[0059]
所述消防服用隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0060]
步骤一：取质量份数的聚丙烯酸酯，加入质量份数的丙酮，超声溶解，得到聚丙烯酸酯溶液；再取质量份数的气凝胶缓慢加入到聚丙烯酸酯溶液中，边加边以70r/min的速度搅拌，加入结束后继续搅拌24h，加入质量份数的碳纤维，超声1.5h，得到混合隔热胶液；
[0061]
步骤二：使用刮刀将步骤一中得到的混合隔热胶液涂覆在芳纶布料上，干燥后得到隔热芳纶基布；
[0062]
步骤三：取质量份数的复合干凝胶，加入复合干凝胶质量15倍的无水乙醇，形成悬浊液，将悬浊液喷涂到面纱上，干燥后得到隔热面纱；
[0063]
步骤四：取质量份数的粘胶剂，分别均匀涂覆在步骤二中得到的隔热芳纶基布一侧和步骤三中得到的面纱，将隔热芳纶基布和面纱覆有阻燃粘胶剂的一侧相对，相互粘结，并加压20min，加压压力为0.5mpa，后在50℃的条件下干燥7h，在100℃的条件下干燥11h，得到消防服用隔热材料。
[0064]
整体热防护性能，按照ga 10-2014《消防员灭火防护服》中规定测试，实施例1-3所制备的消防服用隔热材料替换现有消防服中隔热层织物kev l ar隔热纤维进行测试，对比例中用现有市场中消防服进行测试，整体热防护性能用tpp值代替，tpp值不小于28为合格。
[0065][0066]
由上表所示，本发明方法所制备的消防服用隔热材料具有较低的导热系数，用作消防服中，有更好的整体热防护性能。
[0067]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。